离子色谱复习题2005
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离子色谱分析考核题一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱2、离子色谱仪由、、、、、和等部分组成。
答:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制器检测器数据处理机(或记录仪)3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答:取代络合4、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答:有机溶剂萃取有机物捕集柱5、离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答:高效液相分析离子的液相6、抑制器安装在之前,可以和。
答:电导池提高灵敏度降低背景噪音二、选择题(选择正确的答案序号填入)7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()A 离子排斥B 离子交换C 吸附和离子对形成答:(B)8、离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间的会()A 缩短B延长 C 不变答:(A)三、判断题(正确的打√,错误的打×)9、离子色谱分析阴离子,淋洗液通常强酸性淋洗液。
()答:×10、离子色谱分析阳离子,淋洗液通常强碱性淋洗液。
()答:×11、离子色谱的流路系统主要采用PEEK 材料制作。
()答:√四、问答题12、离子色谱具有哪些优点?答:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
13、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答:因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
14、离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?答:利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
离子色谱培训试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 离子色谱法中,用于检测离子的常用检测器是()。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 电导检测器D. 质谱检测器答案:C2. 在离子色谱分析中,用于分离阴离子的柱子是()。
A. C18柱B. 阳离子交换柱C. 阴离子交换柱D. 凝胶渗透柱答案:C3. 下列哪种物质不是离子色谱分析的抑制剂()。
A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 甲醇答案:D4. 离子色谱中,抑制器的作用是()。
A. 抑制样品中的离子B. 抑制色谱柱上的离子C. 抑制检测器的响应D. 抑制背景信号答案:B5. 在离子色谱分析中,样品的进样量通常为()。
A. 10-50μLB. 50-100μLC. 100-200μLD. 200-500μL答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 离子色谱分析中,样品的浓度通常需要稀释到______μg/L以下。
答案:10002. 离子色谱仪的检测器通常需要定期进行______,以保证检测的准确性。
答案:校准3. 在离子色谱分析中,样品的pH值需要控制在______范围内,以避免色谱柱的损坏。
答案:2-104. 离子色谱分析中,常用的流动相是______。
答案:水5. 离子色谱分析中,样品的进样方式有______和______两种。
答案:自动进样器;手动进样三、简答题(每题5分,共30分)1. 简述离子色谱分析的基本原理。
答案:离子色谱分析是一种基于离子交换原理的分析方法,通过样品中的离子与色谱柱上的离子交换树脂发生交换,实现离子的分离和检测。
2. 离子色谱仪的抑制器有哪些类型?答案:抑制器主要有三种类型:化学抑制器、电导抑制器和在线抑制器。
3. 离子色谱分析中,样品的前处理包括哪些步骤?答案:样品的前处理包括样品的采集、过滤、稀释、pH调节等步骤。
4. 离子色谱分析中,如何选择合适的色谱柱?答案:选择合适的色谱柱需要考虑样品的离子类型、分析目标、色谱柱的分离效率和稳定性等因素。
()监测站离子色谱试卷2005 A 姓名一、填空题(20分)1.离子色谱是色谱的一种,是色谱。
2. 离子对色谱主要用于活性的、和的分离。
3.离子其价数越高,保留时间;离子半径越大,保留时间。
4.离子色谱常用的检测方法可以归为两类,即和。
5.离子色谱系统由、、、、和等组成。
二、判断题〈正确的判 ,错误的判x〉(15分)1. 流动相离子色谱(MPIC)用不含离子交换基团的多孔树脂。
( )2. 阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。
( )3. 离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
( )4. 增加进样量可提高离子色谱的灵敏度。
()5.减小冲洗剂粘度或提高柱温有利于减小塔板高度()三、名称解释(25分)1. 检测器灵敏度——2. 保留时间(t R)——3.内标法——4. 拖尾峰——四、问答题(30分)1. 造成离子色谱分析系统压力升高的原因一般有那些?如何排除?2. 试述离子色谱测定水中F-、Cl-、N03-、SO42-的原理。
3. 作离子色谱分析时,基于何种原因必须对样品进行前处理?五、计算题(10分)1.离子色谱法测定降水中SO42-用近似峰高法定量,已知: SO42-标准浓度为10.0mg/L,水样和淋洗贮备液比例为9:1,测得水样峰高为12.5mm,标准液峰高两次测定平均值为11.0mm,求降水中SO42-的浓度。
一、填空题(20分)1. 离子排斥色谱主要用于、和的分离。
2.离子色谱按不同的分离机理可分为、和。
3.抑制器主要起、和的作用。
4.淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间分别和。
5.改善分离的方法有、、、。
二、判断题〈正确的判 ,错误的判x〉(15分)1. 离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。
( )2. 离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
( )3. 用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显著影响。
离子色谱复习题-、填空题(20题)1.离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答案:高效液相分析离子的液相2.离子色谱按不同的分离机理可分为、和。
答案:高效离子色谱离子排斥色谱离子对色谱《离子色谱方法及应用》P33.离子色谱系统由、、、、、和等部分组成。
答案:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机(或记录仪)4.离子交换色谱主要用于和离子的分离。
答案:有机无机阴、阳《离子色谱方法及应用》P4离子排斥色谱主要用于、和的分离。
答案:有机酸无机酸醇类《离子色谱方法及应用》P4离子对色谱主要用于活性的、和的分离。
答案:阴离子阳离子金属络合物《离子色谱方法及应用》P45.各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所络合的离子与外界的其它离子间发生或作用达到物质的目的。
答案:同电荷、置换、络合、分离。
6.1975年Small等人用型阳离子交换树脂作为离子色谱的分离柱。
答案:低容量薄壳7.Small等人巧妙地在离子色谱分析流程中引入了柱,成功地解决了待测离子在电导检测器上信号被的问题。
答案:抑制掩盖8·抑制器主要起和的作用。
答案:降低淋洗液的背景电导增加被测离子的电导值,改善信噪比《离子色谱方法及应用》P359·离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充交换树脂。
答案:强酸性(H+)阳离子10·离子色谱对阳离子分离时,抑制柱填充交换树脂。
答案:强碱性(OH-)阴离子11.用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有答案:硝酸、盐酸和高氯酸溶液。
12.离子色谱分析阴离子时,通常使用、做为淋洗液。
答案:Na2B4O7-H3BO3、NaHCO3-Na2CO3、、稀硝酸、稀稀盐酸。
13.离子色谱常用的检测方法可以归为两类,即和。
答案:电化学法光学法《离子色谱方法及应用》P17114.为防止输液系统堵塞,水样作离子色谱分析前,必须先行处理后方可进祥。
答案:稀释和过滤15.含有机物浓度较高水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物处理。
离子色谱法一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。
3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( )答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( ) 答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。
5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( ) 答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。
( )答案:正确8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
离子色谱法基础知识试卷一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。
3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( )答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( )答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。
5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( ) 答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。
( )答案:正确8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点第七节离子色谱法(一)基础知识分类号:W7-0一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。
3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( )答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( )答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。
5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( ) 答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。
( )答案:正确8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
(完整版)离子色谱仪操作员培训试题仪器(离子色谱仪部份)授权操作员能力测试题姓名:科室:分数:A型题:单选题(每题5分,共计50分)1、我单位离子色谱仪的型号是()A、CIC-100B、CIC-200C、CDC-100D、CDC-2002、我单位离子色谱仪的生产厂家是()A、瑞士万通B、青岛埃仑C、美国戴安D、青岛盛瀚3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号()A、NJ1641B、NJ1642C、NJ1643D、NJ16444、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是()A、阳离子色谱B、阴离子色谱C、阴阳离子色谱D、有机物色谱5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于()A、1955年B、1970年C、1975年D、1990年6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于()A、瑞士万通B、青岛埃仑C、美国DionexD、青岛盛瀚7、离子色谱仪原理最早提出于( C )A、1955年B、1970年C、1975年D、1990年8、最早提出离子色谱仪原理的是()A、美国Dow化学公司的H.Small等人B、澳大利亚物理学家A.WalshC、道尔顿D、BeerE、Lambert9. 我国第一代离子色谱仪于()通过了专家鉴定。
A.1983年6月B.1985年6月C. 1990年6月D.1995年6月。
10.阴离子色谱柱内柱液用()保存。
A.纯水B.淋洗液C. 稀硝酸D.阴离子合成洗涤剂B型题、判断题(每题5分,共计50分)1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型,主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。
()2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
()3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。
()4.纯水必须脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转,这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。
()5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。
离子色谱法题库3-2-
10
问题:
[单选]离子色谱的电导检测器内,电极间的距离越小,死体积越小,则灵敏度越()。
A.A.高
B.B.低
问题:
[单选]在离子色谱分析中,水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关,进样体积大,水负峰亦大;淋洗液的浓度越高,水负峰越()。
反之亦然。
A.A.大
B.B.小
问题:
[单选]在离子色谱分析中,水的纯度影响到痕量分析工作的成败。
用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水,其电阻率应为()MΩ•cm以上。
A.A.5
B.B.10
C.C.15
D.D.18
/ 手游礼包助手
问题:
[单选]离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间()。
A.缩短
B.延长
问题:
[问答题,简答题]离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种?
问题:
[问答题,简答题]离子色谱仪器主要由哪几部分组成?
问题:
[问答题,简答题]离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用?
问题:
[问答题,简答题]在离子色谱分析未知浓度的样品时,如何避免色谱柱容量的超载?。
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
上岗证考试氨基酸分析仪/离子色谱仪试题姓名科室分数一、填空题(每空2分,共40分)1.氨基酸自动分析仪是在高效液相色谱法的原理指导下创建的,按分离机制分,它属于色谱法。
2.经典的氨基酸分析方法是采用法来分离各种氨基酸,分离后的氨基酸与进行柱后反应,然后定量测定。
3.一般氨基酸与茚三酮的显色反应释放NH3呈,最大吸收波长为,而脯氨酸不释放NH3,最大吸收波长为,故氨基酸分析仪检测器都设计成双通道。
4.L-8800氨基酸分析仪色谱分离柱填料活性基团是。
5.每种氨基酸有D-构型和L-构型,蛋白质中的氨基酸都是L-构型,组成蛋白质的20种氨基酸除甘氨酸外,都有一个不对称碳原子,即а-碳原子,а-碳原子有四个不同取代基分别为、、和R基团,不同氨基酸的R 基团不同。
6.OPA(邻苯二甲醛)在硫醇存在下,与氨基酸反应生成物质,激发波长340nm, 发射波长455nm。
7.氨基酸在PH 的条件下都带正电荷,在阳离子交换树脂上均被吸附,但结合强度各不相同。
8.不同氨基酸与离子交换树脂的亲和力大小排序氨基酸>氨基酸> 氨基酸> 及氨基酸。
9.提高流动相PH值,氨基酸正电荷减少,吸附力减弱,氨基酸在离子交换柱上的洗脱顺序是和氨基酸、氨基酸、氨基酸。
10.蛋白质水解方法有、、,酸水解法水解彻底,但色氨酸遭破坏;用NaOH水解色氨酸不被破坏,但有消旋作用,丝氨酸、苏氨酸、精氨酸、胱氨酸遭不同程度破坏。
11.蛋白质水解常用方法是6mol/L盐酸水解法,用量为蛋白质质量的500-5000倍,在℃水解小时,可达90%以上水解,空气可以使蛋、胱氨酸氧化,酪、组氨酸破坏,需抽真空或充氮气,12.离子色谱是液相色谱的一种,主要用于的分离。
13.与常规HPLC相比,离子色谱仪主要差异在于在色谱柱之后和检测器之前,离子色谱带有,离子色谱的流路系统主要采用材料。
14.离子色谱主要由输液系统、进样系统、分离系统、、检测系统等几个部分组成;离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。
离子色谱法测定复习试题测定(F、C「、NO2 > NO3—、PO」—、SO42-)一、填空题1.离子色谱分析主要是与进行比较,以色谱峰的来进行定性分析,以色谱峰的或来进行定量分析。
任何与待测离子相同的物质将干扰测定。
待测离子的浓度在同一可以准确定量。
当BL和NO’一离子彼此浓度相差倍以上不能定量。
答:标准溶液;保留时间;峰高;峰面积;保留时间;数量级;10。
2.根据分离方式不同,离子色谱可分为、离子排斥色谱和0答:高效离子色谱;流动相离子色谱。
3.高浓度的对测定有干扰。
水能形成或使峰高或在F—和C「间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品,可以消除的干扰。
答:有机酸;负峰;降低;倾斜;水负峰。
4.样品保存及前处理:样品采集后均经过滤,保存于中,置于中。
使用前将样品和淋洗贮备液按混合,以除去干扰。
答:0.45uni微孔滤膜;聚乙烯瓶;冰箱;99+1体积;负峰。
5.离子色谱法适用连续测定、、、中的、、BrL NCC、、和-答:饮用水;地面水;地下水;雨水;F—; CF; NCT;POr; SO"二、选择题1.高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?A、离子排斥;B、离子交换;C、吸附和离子对形成;D、都不是答:B2.以下三种离子色谱抑制柱,哪一种柱容量大?A、树脂填充抑制柱;B、纤维抑制柱;C、微膜型抑制柱;D、一样大答:C三、判断题1.高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。
()2.离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
()3.离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
()答:1. V 2. X 3. X四、问答题1.离子色谱的分离原理是什么?答:是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组份在两相中重新分配,从而引起它们在柱中的滞留时间有所不同,达到分离的目的。
2.离子色谱仪一般有几部分组成?分别是什么?答:四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
离子色谱仪常见疑问及解答1. 什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(lodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2. 卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是燃点比普通聚合物材料高,可达300C。
燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。
但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。
PBB ,PBDE ,TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。
3. 卤素限量的相关法律法规(1)根据EN61249-2-21标准,PCB板基材中的溴不超过900PPM氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板( 2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品,阻燃剂主要使用溴,氯系化合物.德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物,瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件,禁止使用有机溴,氯化合物.(3)塑料中卤素的限制要求,其限量依然根据EN61249-2-21 标准.即溴不超过900PPM,氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM4. 目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪,分光光度仪,XRF,电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高,相对与离子色谱而言,三种仪器存在明显缺陷( 1)分光光度仪:在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一个项目,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上( 2 ) XRF :Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低,Cl的强度约相较于真空中强度少50%,测试结果会受到影响,此外,Cl 的X 光图谱旁会有空气中微量Ar 元素干扰,所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl),RXF 很难准确测量。
离子色谱法
(一)基础知识
分类号:G6-0
试题同“上册第一章第七节W7-0"。
(二)硫酸盐化速率
分类号:G6-1
主要内容
硫酸盐化速率的测定碱片-离子色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
一、填空题
离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率时,常使用法或标准曲线法来计算硫酸根离子的浓度。
答案:单点外标
二、问答题
简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。
答案:(1)碱片样品溶液注入离子色谱仪,基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
(2)被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸,淋洗液组分(Na2CO3-NaHCO3)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导)。
(3)用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
参考文献
国家环境保护总局《空气初废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法。
4版.北京:中国环境科学出版社,2003.。
离子色谱法题库5-2-
10
问题:
[问答题,简答题]简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。
问题:
[填空题]离子色谱法测定废气中氯化氢时,所用的离子色谱柱为()色谱分离柱。
问题:
[填空题]离子色谱法测定废气中氯化氢时,是用两个装有()混合吸收液的吸收瓶,采集氯化氢气体。
(二手车之家 /)
问题:
[单选]离子色谱法测定废气中氯化氢时,若氯化氢浓度低,吸收液浓度应()些,测定时稀释至与淋洗液浓度相近。
A.A.高
B.B.低
问题:
[填空题]离子色谱法测定废气中硫酸雾,是用等速采样方法将污染源中的()采集在玻璃纤维滤筒里,用离子色谱法对其中的硫酸根离子进行分析。
问题:
[问答题,简答题]用离子色谱法测定废气中硫酸雾时,当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时,如何消除其干扰?
问题:
[问答题,简答题]离子色谱法测定废气中硫酸雾时,采样后如何制各样品溶液?
问题:
[问答题,简答题]计算题:
用离子色谱法测定废气中硫酸雾时,测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为35.50μg/ml,样品溶液总体积为50.00ml,空白滤筒所含硫酸根离子浓度为2.20μg,等速采样,采样体积为66.00L(标准状态、干气),试求该污染源中硫酸雾的浓度值。
第七节离子色谱法一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。
3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( ) 答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( )答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。
5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( )答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。
( )8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
离子色谱基础知识考核试卷一、选择和填空题(30分)1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速8.离子色谱中的电导检测器,分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。
在现代色谱中主要用电导检测器。
( )A.抑制型B.非抑制型答案:A9.离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时,对被测二价离子保留时间的影响一价离子。
( )A.大于B.小于C.等于答案:A10.NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液,因为它的抑制反应产物是低电导的水。
在配制和使用时,空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度,使基线漂移,影响分离。
( )A.CO2B.CO C.O2答案:A11.离子色谱的电导检测器内,电极间的距离越小,死体积越小,则灵敏度越。
( )A.高B.低答案:A12.在离子色谱分析中,水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关,进样体积大,水负峰亦大;淋洗液的浓度越高,水负峰越。
反之亦然。
( ) A.大B.小答案:A13.在离子色谱分析中,水的纯度影响到痕量分析工作的成败。
用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水,其电阻率应为MΩ·cm以上。
( )A. 5 B.10 C. 15 D.18答案:D14.离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间。
离子色谱复习题-、填空题(20题)1.离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答案:高效液相分析离子的液相2.离子色谱按不同的分离机理可分为、和。
答案:高效离子色谱离子排斥色谱离子对色谱《离子色谱方法及应用》P33.离子色谱系统由、、、、、和等部分组成。
答案:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机(或记录仪)4.离子交换色谱主要用于和离子的分离。
答案:有机无机阴、阳《离子色谱方法及应用》P4离子排斥色谱主要用于、和的分离。
答案:有机酸无机酸醇类《离子色谱方法及应用》P4离子对色谱主要用于活性的、和的分离。
答案:阴离子阳离子金属络合物《离子色谱方法及应用》P45.各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所络合的离子与外界的其它离子间发生或作用达到物质的目的。
答案:同电荷、置换、络合、分离。
6.1975年Small等人用型阳离子交换树脂作为离子色谱的分离柱。
答案:低容量薄壳7.Small等人巧妙地在离子色谱分析流程中引入了柱,成功地解决了待测离子在电导检测器上信号被的问题。
答案:抑制掩盖8·抑制器主要起和的作用。
答案:降低淋洗液的背景电导增加被测离子的电导值,改善信噪比《离子色谱方法及应用》P359·离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充交换树脂。
答案:强酸性(H+)阳离子10·离子色谱对阳离子分离时,抑制柱填充交换树脂。
答案:强碱性(OH-)阴离子11.用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有答案:硝酸、盐酸和高氯酸溶液。
12.离子色谱分析阴离子时,通常使用、做为淋洗液。
答案:Na2B4O7-H3BO3、NaHCO3-Na2CO3、、稀硝酸、稀稀盐酸。
13.离子色谱常用的检测方法可以归为两类,即和。
答案:电化学法光学法《离子色谱方法及应用》P17114.为防止输液系统堵塞,水样作离子色谱分析前,必须先行处理后方可进祥。
答案:稀释和过滤15.含有机物浓度较高水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物处理。
方法有、等。
答案:有机溶剂萃取有机物捕集柱16.改善分离的方法有、、、。
答案:稀释样品改变分离和检测方式样品前处理选择适当的淋洗液《离子色谱方法及应用》P20517.高效离子色谱、离子排斥色谱和流动相离子色谱的分离机理分别为、、。
答案:离子交换、离子排斥、吸附和离子对的形成。
18.离子色谱实验用水为电导率小于的去离子水,流动相和分析的样品都必须经过过滤。
答案:0.5µS/cm、微孔滤膜。
19.离子色谱的保护柱起到的作用。
答案:保护延长分离柱寿命。
20.淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间分别和。
答案:缩短、缩短。
21.离子其价数越高,保留时间;离子半径越大,保留时间。
答案:越长、越长。
二、判断题1.高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。
() 答案:(√)2.离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。
() 答案:(√)3.流动相离子色谱(MPIC)用不含离子交换基团的多孔树脂。
() 答案:(√)4.离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
() 答案:(×)5.离子色谱分析阳离子,抑制柱填充强酸性离子交换树脂。
() 答案:(×)6.薄壳型离子交换树脂的离子交换功能基因分布在整个树脂颗粒内外。
() 答案:(×)7.阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。
() 答案:(√)8.离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
() 答案:(×)9.用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显著影响。
() 答案:(√)10.离子色谱分析用纤维抑制柱时,淋洗液的浓度低,背景电导也低。
() 答案:(√)11.作离子色谱分析用纤维抑制柱时,如淋洗液浓度相间,增加流速,背景电导会减小。
() 答案:(×)12.作阴离子色谱分析时,离子交换树脂的交换容量越大,淋洗液浓度越小保留体积就越小。
()答案:(×)13.增加进样量可提高离子色谱的灵敏度。
〈〉答案:(√)14.高效离子色谱的分离机理属于离子交换〈〉答案:(√)15.离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间延长〈〉答案:(√)16 检测器灵敏度越高,检测限越高()答案:×(《液相色谱检测方法》化学工业出版社P10)17 离子色谱法中塔板高度随填料粒度减小而增大()答案:×.(《高效液相色谱法》中国石化出版社P26)18 减小冲洗剂粘度或提高柱温有利于减小塔板高度()答案:√.(《高效液相色谱法》中国石化出版社P26)19 示差折光检测器是一种通用型检测器()答案:√(《高效液相色谱方法及应用》化学工业出版社P31)20 一定范围内,填充柱中微粒填料粒度越小,色谱柱的分离效率越低()答案:×.(《高效液相色谱法》中国石化出版社P72)三、名称解释(20题)1.离子色谱——离子色谱是高效液相色谱的一种,是分离离子的一种液相色谱。
《离子色谱方法及应用》P12检测器灵敏度——定量的物质通过检测器时所给出的信号大小叫做该检测器对该物质的灵敏度(《液相色谱检测方法》化学工业出版社P9)3 检测器噪音——没有溶质通过检测器时,检测器输出的信号变化(《液相色谱检测方法》化学工业出版社P6)3 内标法——选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值. (《色谱定性与定量》化学工业出版社P170)4 标准加入法——以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法. (《色谱定性与定量》化学工业出版社P172)5 最小检测量——产生的信号响应等于2倍噪声时的进样量,(《液相色谱检测方法》化学工业出版社P14)6保留时间(t R)——从进样开始到柱后出现样品的浓度极大值所需的时间为保留时间(《高效液相色谱法》中国石化出版社P11)7 容量因子(k’)——分配平衡时该物质在两相中绝对量之比。
(《高效液相色谱法》中国石化出版社P12)8 柱外效应——指由色谱柱以外的因素,引起的色谱峰形扩展的效应. (《高效液相色谱方法及应用》化学工业出版社P191)9 死时间(t0)——不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P5)11 峰宽(w)——在峰拐点处所作切线与峰底相交两点间底距离。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P4)12 基线——在正常操作条件下仅有流动相通过检测器系统时产生底响应信号底曲线。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P5)13 色谱峰——色谱柱流出组分通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P4)14 畸峰——形状不规则的峰,如拖尾峰、前伸峰。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P5)15 分离度(R)——两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P8)16 线性范围——检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P10)17 分配系数——在平衡状态时,组分在固定相与流动相中的浓度比。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P7)18 基线漂移——基线随时间定向的缓慢变化。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P5)19 拖尾峰——后沿较前沿平缓的不对称峰。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P5)20 归一化法——把所有出峰的组分含量之和按100%的定量方法,称为归一化法。
(《色谱定性与定量》化学工业出版社P168)四、问答题(20题)1.离子色谱具有哪些优点?答案:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
《离子色谱方法及应用》P62.键合相离子交换剂具有哪些优点?答案:(1〉硅胶骨架十分坚硬(2)孔径、表面积、交换容量等物理化学参数易控制.(3)较有机高分子填料易获得l0µm以下窄粒度分布的微粒。
3.试述在离子色谱抑制柱上发生哪两个重要的化学反应。
答案:(1〉淋洗液转变成低电导组分(2)被测离子转变成相应的酸或碱。
4.影响单柱阴离子色谱保留时间的因素有哪些?答案:分离柱树脂的交换容量;淋洗液浓度;淋洗液pH。
5.离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?答案:利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
..6.试述离子色谱测定水中F-、Cl-、N03-、SO42-的原理。
答案:当水样随碳酸盐-碳酸氢盐淋洗液通过阴离子分离柱时,由于各组分对低容量强碱型阴离子树脂的亲和力不同而分开,被分离的阴离子在流经强酸型阳离子树脂(抑制柱)时被转变为高电导的酸,淋洗液则转变为弱电导的碳酸,用电导检测器测量生成的酸型阴离子.7.离子色谱分析时,在HC03-浓度不变条件下(pH8.35-10.23),增加C032-浓度,F、Cl-、SO42-等七个阴离子的保留时间有何变化?答案:保留时间缩短。
8.作离子色谱分析时,基于何种原因必须对样品进行前处理?答案:将样品转换成水溶液;除去干扰物;调节pH;减少基体的浓度。
9.由于树脂干裂造成柱子的分离度降低,应如何解决?答案:用淋洗液在较低的流速和压力下淋洗柱子4h以上,必要时过夜。
10.简述离子色谱的分离原理。
答案:离子色谱有三种不同的分离方式:(1)高效离子色谱:样品中的离子与树脂功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置,由于不同离子对固定相的亲和力不同,经多次交换平衡而达到分离的目的,这类低容量的离子交换树脂填充的柱子主要用于亲水性阴阳离子的分离。
(2)离子排斥色谱:它的分离过程包括Doman排斥、空间排阻和吸附三种机理,样品中阴阳离子由于受到Doman排斥不能进入树脂微孔,而非离子型的组分可进入,它们因受到的作用力不同被分离开,这类高容量的离子交换树脂填充的柱子主要用于有机酸、无机弱酸和醇类的分离。
(3)流动相离子色谱:分离过程首先加入表面活性离子,使其和流动相界面直接吸附,被测离子则通过与被吸附的表面活性层的相互作用力的不同而分离,这类用不含离子交换基团的多孔树脂填充的柱子主要用于疏水性离子的分离。
11.离子色谱用于分析阴离子的淋洗液必须具备什么条件?答案:(1)能从分离柱填充的树脂交换被测离子,即淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被测离子对树脂的亲和力相近或稍大。
(2)能发生抑制反应,反应产物为电导很低的弱电解质,其Pka需大于6。
12.为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答案:(1)导至基线不稳定;(2)产生较大的噪音;(3)影响被测离子的分离效果;(3)使被测离子的保留时间有变化;(5)使流动系统压力有波动;(6)使检测灵敏度降低。