AB-8大孔树脂分离纯化腊梅花总黄酮的研究
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时珍 国医国药 ２ ０ ０ ９年第 ２ ０卷第 ４期
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ０９ Ｏ ．ｏＮ ． ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡ Ｍ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２０Ｖ Ｌ２ Ｏ ４
◇药理药化◇
Ａ Ｂ一８大 孔 树 脂 分 离 纯 化 腊 梅 花 总 黄 酮 的 研 究
孔树脂提取腊梅花 总黄酮是非 常有效 的， 且条件 易满足 ， 成本低 ， 取分 离效果明显 解吸； 总黄酮
中图分 类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ｂ
文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ９ ０ －８ ６ ２ １０ －８ ５ ２ ０ ）４ １ － ０ ０
腊梅花是腊梅科植物腊梅 （ ｈｍｅ ｃ ｍ ｕ ｃｎｔｍ） Ｃ ａ ｌ ｉ ｎｉａ ａｕ ｕ 的蓓蕾 ， 回归 方 程 为 ： ０ ００４ ５４＋ ．２ ８Ｃ ［ Ａ＝ ．０ ０ ０ ０７ １ Ａ为 吸 光 度 ， 浓 Ｃ为 价 廉 易 得 ， 泛 分 布 于 广 东 、 江 等 地 。 腊 梅 花 中 含 有 花 色 苷 和 度 （ ｇ Ｌ ］ ｒ ．９ 。 广 浙 ｍ ／ ） ，＝０ ９９７ 芦丁 、 皮素等黄酮类 化 合物 … 。黄 酮类 化合 物是 植物 中 的抗 ２ ３ 大孔 吸附树脂 的确定 槲 ． 氧化活性成分之一 ， 近年来 ， 们对黄 酮类化合 物 的抗 氧化 功能 ２ ３ １ 大孔 吸附树 脂对腊梅花 总黄酮 的吸附率 的测 定 称取 预 人 ． ． 和机理进行 了比较深入 的研究 ， 实黄酮类化合物是一种很强的 处理好的树脂 ２０ｇ于具塞磨 Ｅ三角瓶 中， 证 ． ｌ 准确加 入腊梅花 黄酮 活性氧 自由基清 除剂 Ｊ所 以黄 酮类 化合 物 的研究 日益 引起 了 类水溶液 ３ ｌ在室温下置振 荡器上 振荡 ２ ， ， ０ｍ ， ４ｈ 充分 吸附后 ， 测 人们 的重视 。 定滤液 中剩余黄酮的浓度 ， 按照下式计算 吸附率 （ ） ％ ： 目前富集分离黄酮类 的方 法主要 有有机 溶剂萃取 法和树 脂 吸 附 率 （ ）＝（ ， ２ ／ ０ ％ ％ Ｃ 一Ｃ ） Ｃ ×１０ 吸附分离法 。由于有机溶剂法 存在溶 剂残 留和生产成 本高 的缺 式 中： 一吸附前 浓度 （ ｇ Ｌ ； ： Ｃ ｍ ／ ） Ｃ 一吸 附后 剩余 液 的浓度 点 ， 大 孔 吸 附树 脂 由 于具 有 物 理 化 学 稳 定 性 高 、 附 选 择 性 好 （ ｇ Ｌ 而 吸 ｍ／ ） 强、 富集效果好 、 解吸附条件温和 、 再生方便 以及使 用周期 长等优 ２ ３ ２ 大 孔 吸 附 树 脂 对 腊 梅 花 总黄 酮 的 脱 附 率 的测 定 取 ． ． 点， 因此 ， 近些年来树脂吸附法 被广泛 地应用 在天然产 物 的分 离 “ ．． ” 中得到 的饱 和树脂 ， ２３ １项 准确加入 ５ ｌ ５ Ｏｍ ％的乙醇 ， 室 ９ 在 纯 化 。 目前 采 用 大 孔 吸 附 树 脂 分 离 纯 化 腊 梅 花 总 黄 酮 的 研 究 尚 温下置振荡器上振荡 ２ ， ４ｈ 充分解脱 后 ， 测定滤液 中黄酮 的浓度 ， 未见文献报道 ， 本文 对 此进 行 了研 究 ， 以期 为 工业 大 生产 奠 定 按照下式计算脱附率 （ ） ％ 基 础 Ｊ 。 脱 附 量 ＝Ｃ Ｖ／ 。ｍ １ 器材 脱附率 （ ）＝ 附量／ ％ 脱 吸附量 １ １ 树 脂与试 剂 大孔 吸附树脂 ， Ｂ一８ Ｎ Ａ， Ｋ ９ Ｘ一 ． Ａ ， Ｋ Ｎ Ａ一 ， ５， 式 中： 。 Ｃ 一解脱 后溶 液 的浓度 （ ｇＬ ；Ｖ一解 脱 剂 的体积 ｍ／ ） １ Ｄ１１ 均购于南开大 学化工厂 ） 腊 梅花 ， ０（ ； 购于广州 ， ５ ℃ 的烘 （ ） ｍ 在 ０ Ｌ ； 一树脂 的质量 （ ） ｇ 箱烘 ３ｈ 经粉碎后 过 ６ ， Ｏ目筛 ， 用石油醚 （ 沸程 ６ ９ ｏ 脱脂 放 ２ ３ ３ 大孔树脂 吸附率 与脱 附率 测定结果 见表 １ 。 ０～ ０Ｃ） ．． ～２ 冷后置干燥器备用 ； 它试 剂均 为分析纯。 其 表 １ ５种 树 脂 静 态 饱 和 吸 附 量测 定 结果 ｉ ２ 仪 器 Ｇ ｌｎ Ｓ０微 波 炉 ； 海 ｕ 一 ５０ Ａ） 外 可 见 ． ａ ｚＷＤ ０ ａ 上 Ｖ ７４ （ 紫 分光光度计 ； 北京 赛多 斯 电子分 析天 平 ； 氏提取 器 ； Ｈ Ｌ Ｓ一 索 Ｐ ＩＰ ７２Ｓ １０ 粉碎机 ； 数显水浴 锅 （ 上海锦 屏仪 器表 有 限公 司 ） Ｓ ；ＨＢ— Ｉ 循环水式多用真空子水洗尽醇 ， Ｉ Ｉ 再用 ５ ％的盐酸浸 泡 ３ｈ后用 去 离 子 水 洗 至 中性 ， 用 ５ 氢 氧 化 钠 溶 液 浸 泡 ３ｈ 同样 洗 至 中 再 ％ ， 性 ， 量 滤 去 水溶 液 ， 干 备 用 。 尽 烘 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 树 脂的预处理 首先 用无 水乙醇充分浸泡 ２ ， ． ４ｈ 然后用乙 醇洗至洗 出液加适量水时无 白色混浊现象 ， 然后用去离子水洗尽 醇， 再用 ５ 的盐酸浸泡 ３ｈ后用去 离子水洗 至 中性 ， 用 ５ ％ 再 ％氢 化钠溶液浸泡 ３ｈ 同样 洗至 中性 ， ， 尽量滤去水溶液 ， 烘干备用 。 ２ ２ 黄 酮总含量 的测定 黄酮类化 合物具 有特定 的紫外 吸收 ． 带， 其结构中的肉桂 酰环产 生 的 Ｉ 带在 ３ ０— ０ ｍ 内， ０ ４ ０ｎ 而苯 甲 酰环产生在 ２０～ ８ ｍ之内 ， 同的黄酮在这两个吸收带 的吸 ４ ２ ５ｎ 不 收强度不 同， 可直接于最大 的吸收波长处 测定其 吸光度 ， 以芦丁 为标准样 品计算 其含量 。实验 中选择 最大 吸收波 长为 ３９ｎ ５ ｍ， 从表 １— ２可 以看 出， 同条件 下 ， 相 以上 ５种树脂对腊梅 花总 黄酮都有一定的吸附能力 ， 中 Ａ 其 Ｂ一８的吸附率 比 Ｘ一 ５的要 小 收 稿 日期 ：０ ８０ －６ 修 订 日期 ：０ ８１ －１ ２ ０ －６ ； ０ ２ ０ ．２ ０ 但是较其他 的都要大 ， Ａ 但 Ｂ一８的脱附率较 其他 ４种 的都要高 ， 基金项 目： 东省 自然科 学基金 （ ｏ０ ０ ３７ ） 广 Ｎ ．６ ２ ５ １ 从而得知 Ａ ８大孔树脂对腊梅花 总黄酮具有 良好的 吸附与脱 Ｂ一 作者简介 ： 铭（９４）女（ 杨 １７－ ， 汉族）广东罗定人， ， 现任广东轻工职 业技术学 附能力 ， 因此 ， 确定 Ａ ８为腊梅花 中总黄酮 的吸附树脂 。 Ｂ一 院助教 ， 学士学位 ， 主要从事天然精细化学品分 离与提纯等方面研究工作．
杨 铭 ， 余 林 ，江道冠 ，梁志坚 ，梁绍鉴 ，陈润升 ，黎 或
５ ００ ） １０６ （． １ 广东轻 工 职业技 术学 院 ， 东 广州 广 ５００ ２ 广 东工业 大 学轻工 化工 学 院 ， １３０； ． 广东 广 州
摘要： 目的 对用大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。方法 用大孔树脂分别在不同的提取工艺条件下做平
行 实验 ， 测量各样品的吸光度 Ａ 。结 果 确定 Ａ Ｂ一８为腊梅 花 总黄 酮的吸 附树 脂。其 最佳静 态吸 附工 艺条 件 为： 温度
３ ℃ ， 附 时 间 ３ｈ 最佳 动 态 解 吸 工 艺 条 件 ： 速 ２６ｍ／ ｉ ， 样 液 ｐ 为 ４ ３ ３ ｌ ７ ％ 乙醇 洗 脱 。 结 论 Ａ ０ 吸 ； 流 ． ｌｍ ｎ 上 Ｈ ． ，０ｍ 的 ０ Ｂ一８大
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ０９ Ｏ ．ｏＮ ． ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡ Ｍ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２０Ｖ Ｌ２ Ｏ ４
◇药理药化◇
Ａ Ｂ一８大 孔 树 脂 分 离 纯 化 腊 梅 花 总 黄 酮 的 研 究
孔树脂提取腊梅花 总黄酮是非 常有效 的， 且条件 易满足 ， 成本低 ， 取分 离效果明显 解吸； 总黄酮
中图分 类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ｂ
文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ９ ０ －８ ６ ２ １０ －８ ５ ２ ０ ）４ １ － ０ ０
腊梅花是腊梅科植物腊梅 （ ｈｍｅ ｃ ｍ ｕ ｃｎｔｍ） Ｃ ａ ｌ ｉ ｎｉａ ａｕ ｕ 的蓓蕾 ， 回归 方 程 为 ： ０ ００４ ５４＋ ．２ ８Ｃ ［ Ａ＝ ．０ ０ ０ ０７ １ Ａ为 吸 光 度 ， 浓 Ｃ为 价 廉 易 得 ， 泛 分 布 于 广 东 、 江 等 地 。 腊 梅 花 中 含 有 花 色 苷 和 度 （ ｇ Ｌ ］ ｒ ．９ 。 广 浙 ｍ ／ ） ，＝０ ９９７ 芦丁 、 皮素等黄酮类 化 合物 … 。黄 酮类 化合 物是 植物 中 的抗 ２ ３ 大孔 吸附树脂 的确定 槲 ． 氧化活性成分之一 ， 近年来 ， 们对黄 酮类化合 物 的抗 氧化 功能 ２ ３ １ 大孔 吸附树 脂对腊梅花 总黄酮 的吸附率 的测 定 称取 预 人 ． ． 和机理进行 了比较深入 的研究 ， 实黄酮类化合物是一种很强的 处理好的树脂 ２０ｇ于具塞磨 Ｅ三角瓶 中， 证 ． ｌ 准确加 入腊梅花 黄酮 活性氧 自由基清 除剂 Ｊ所 以黄 酮类 化合 物 的研究 日益 引起 了 类水溶液 ３ ｌ在室温下置振 荡器上 振荡 ２ ， ， ０ｍ ， ４ｈ 充分 吸附后 ， 测 人们 的重视 。 定滤液 中剩余黄酮的浓度 ， 按照下式计算 吸附率 （ ） ％ ： 目前富集分离黄酮类 的方 法主要 有有机 溶剂萃取 法和树 脂 吸 附 率 （ ）＝（ ， ２ ／ ０ ％ ％ Ｃ 一Ｃ ） Ｃ ×１０ 吸附分离法 。由于有机溶剂法 存在溶 剂残 留和生产成 本高 的缺 式 中： 一吸附前 浓度 （ ｇ Ｌ ； ： Ｃ ｍ ／ ） Ｃ 一吸 附后 剩余 液 的浓度 点 ， 大 孔 吸 附树 脂 由 于具 有 物 理 化 学 稳 定 性 高 、 附 选 择 性 好 （ ｇ Ｌ 而 吸 ｍ／ ） 强、 富集效果好 、 解吸附条件温和 、 再生方便 以及使 用周期 长等优 ２ ３ ２ 大 孔 吸 附 树 脂 对 腊 梅 花 总黄 酮 的 脱 附 率 的测 定 取 ． ． 点， 因此 ， 近些年来树脂吸附法 被广泛 地应用 在天然产 物 的分 离 “ ．． ” 中得到 的饱 和树脂 ， ２３ １项 准确加入 ５ ｌ ５ Ｏｍ ％的乙醇 ， 室 ９ 在 纯 化 。 目前 采 用 大 孔 吸 附 树 脂 分 离 纯 化 腊 梅 花 总 黄 酮 的 研 究 尚 温下置振荡器上振荡 ２ ， ４ｈ 充分解脱 后 ， 测定滤液 中黄酮 的浓度 ， 未见文献报道 ， 本文 对 此进 行 了研 究 ， 以期 为 工业 大 生产 奠 定 按照下式计算脱附率 （ ） ％ 基 础 Ｊ 。 脱 附 量 ＝Ｃ Ｖ／ 。ｍ １ 器材 脱附率 （ ）＝ 附量／ ％ 脱 吸附量 １ １ 树 脂与试 剂 大孔 吸附树脂 ， Ｂ一８ Ｎ Ａ， Ｋ ９ Ｘ一 ． Ａ ， Ｋ Ｎ Ａ一 ， ５， 式 中： 。 Ｃ 一解脱 后溶 液 的浓度 （ ｇＬ ；Ｖ一解 脱 剂 的体积 ｍ／ ） １ Ｄ１１ 均购于南开大 学化工厂 ） 腊 梅花 ， ０（ ； 购于广州 ， ５ ℃ 的烘 （ ） ｍ 在 ０ Ｌ ； 一树脂 的质量 （ ） ｇ 箱烘 ３ｈ 经粉碎后 过 ６ ， Ｏ目筛 ， 用石油醚 （ 沸程 ６ ９ ｏ 脱脂 放 ２ ３ ３ 大孔树脂 吸附率 与脱 附率 测定结果 见表 １ 。 ０～ ０Ｃ） ．． ～２ 冷后置干燥器备用 ； 它试 剂均 为分析纯。 其 表 １ ５种 树 脂 静 态 饱 和 吸 附 量测 定 结果 ｉ ２ 仪 器 Ｇ ｌｎ Ｓ０微 波 炉 ； 海 ｕ 一 ５０ Ａ） 外 可 见 ． ａ ｚＷＤ ０ ａ 上 Ｖ ７４ （ 紫 分光光度计 ； 北京 赛多 斯 电子分 析天 平 ； 氏提取 器 ； Ｈ Ｌ Ｓ一 索 Ｐ ＩＰ ７２Ｓ １０ 粉碎机 ； 数显水浴 锅 （ 上海锦 屏仪 器表 有 限公 司 ） Ｓ ；ＨＢ— Ｉ 循环水式多用真空子水洗尽醇 ， Ｉ Ｉ 再用 ５ ％的盐酸浸 泡 ３ｈ后用 去 离 子 水 洗 至 中性 ， 用 ５ 氢 氧 化 钠 溶 液 浸 泡 ３ｈ 同样 洗 至 中 再 ％ ， 性 ， 量 滤 去 水溶 液 ， 干 备 用 。 尽 烘 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 树 脂的预处理 首先 用无 水乙醇充分浸泡 ２ ， ． ４ｈ 然后用乙 醇洗至洗 出液加适量水时无 白色混浊现象 ， 然后用去离子水洗尽 醇， 再用 ５ 的盐酸浸泡 ３ｈ后用去 离子水洗 至 中性 ， 用 ５ ％ 再 ％氢 化钠溶液浸泡 ３ｈ 同样 洗至 中性 ， ， 尽量滤去水溶液 ， 烘干备用 。 ２ ２ 黄 酮总含量 的测定 黄酮类化 合物具 有特定 的紫外 吸收 ． 带， 其结构中的肉桂 酰环产 生 的 Ｉ 带在 ３ ０— ０ ｍ 内， ０ ４ ０ｎ 而苯 甲 酰环产生在 ２０～ ８ ｍ之内 ， 同的黄酮在这两个吸收带 的吸 ４ ２ ５ｎ 不 收强度不 同， 可直接于最大 的吸收波长处 测定其 吸光度 ， 以芦丁 为标准样 品计算 其含量 。实验 中选择 最大 吸收波 长为 ３９ｎ ５ ｍ， 从表 １— ２可 以看 出， 同条件 下 ， 相 以上 ５种树脂对腊梅 花总 黄酮都有一定的吸附能力 ， 中 Ａ 其 Ｂ一８的吸附率 比 Ｘ一 ５的要 小 收 稿 日期 ：０ ８０ －６ 修 订 日期 ：０ ８１ －１ ２ ０ －６ ； ０ ２ ０ ．２ ０ 但是较其他 的都要大 ， Ａ 但 Ｂ一８的脱附率较 其他 ４种 的都要高 ， 基金项 目： 东省 自然科 学基金 （ ｏ０ ０ ３７ ） 广 Ｎ ．６ ２ ５ １ 从而得知 Ａ ８大孔树脂对腊梅花 总黄酮具有 良好的 吸附与脱 Ｂ一 作者简介 ： 铭（９４）女（ 杨 １７－ ， 汉族）广东罗定人， ， 现任广东轻工职 业技术学 附能力 ， 因此 ， 确定 Ａ ８为腊梅花 中总黄酮 的吸附树脂 。 Ｂ一 院助教 ， 学士学位 ， 主要从事天然精细化学品分 离与提纯等方面研究工作．
杨 铭 ， 余 林 ，江道冠 ，梁志坚 ，梁绍鉴 ，陈润升 ，黎 或
５ ００ ） １０６ （． １ 广东轻 工 职业技 术学 院 ， 东 广州 广 ５００ ２ 广 东工业 大 学轻工 化工 学 院 ， １３０； ． 广东 广 州
摘要： 目的 对用大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。方法 用大孔树脂分别在不同的提取工艺条件下做平
行 实验 ， 测量各样品的吸光度 Ａ 。结 果 确定 Ａ Ｂ一８为腊梅 花 总黄 酮的吸 附树 脂。其 最佳静 态吸 附工 艺条 件 为： 温度
３ ℃ ， 附 时 间 ３ｈ 最佳 动 态 解 吸 工 艺 条 件 ： 速 ２６ｍ／ ｉ ， 样 液 ｐ 为 ４ ３ ３ ｌ ７ ％ 乙醇 洗 脱 。 结 论 Ａ ０ 吸 ； 流 ． ｌｍ ｎ 上 Ｈ ． ，０ｍ 的 ０ Ｂ一８大
