微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

实验 6奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析[实验目的]1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。

2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。

3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。

[实验原理]奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。

但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。

监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。

目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。

本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。

微波消解(Microwave di gestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。

密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。

微波是指频率为300-300000 M Hz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。

分子或离子间就会产生激烈的摩擦。

在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。

电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng⋅mL-1级，准确度较高。

一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。

第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。

结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。

关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。

微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素摘要:通过微波消解仪消解菱角样品,运用原子吸收光谱法测定菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg 6种微量元素的含量｡同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了原子吸收分光光度法测定的最佳条件｡结果显示,菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg的含量分别为23.282､0.103､0.958､5.879､67.786､10.382 μg/g,回收率在93.05%~104.75%之间｡关键词:菱角;微波消解-原子吸收光谱法;微量元素Determination of Trace Elements in Water Chestnut by Microwave Digestion-FAASAbstract: Water chestnut was digested by microwave digestion before determination, and the six trace elements of Fe, Cu, Zn, Mn, Ca, Mg in water chestnut were determined by microwave FAAS. The samples were digested with nitric acid and the conditions of digestion were optimized. The effect of different microwave digestion conditions on the analysis results was investigated, and the optimal condition for atomic absorption spectrophotometry was used. The contents of six trace elements of Fe, Cu, Zn, Mn, Ca, Mg in water chestnut were 23.282, 0.103, 0.958,5.879, 67.786, 10.382 μg/g. The recovery of this method was between 93.05% and 104.75%.Key words: Water Chestnut; Microwave Digestion-FAAS; Trace Elements菱角,是一种水生植物,属菱科,为《中国药典》收录[1],是我国著名的土特产之一,已有3 000多年的种植历史,其果肉可食,嫩茎可做菜蔬,生长在河湖中｡菱角属凉性食物,含有大量葡萄糖､蛋白质､淀粉､麦角甾四烯-β-谷甾醇,此外,还富含维生素A､B､C､E及多种微量元素｡具有解毒疗疮､涩肠止泻､消毒解热､抗癌等功效,用于脾虚食少､乏力､恶心､失眠､癌症等[2-10]｡本实验采用微波消解-原子吸收光谱法测定了菱角中微量元素Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg的含量,为进一步研究开发菱角提供科学依据｡1材料与方法1.1仪器与试剂TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg空心阴极灯[威格拉斯仪器(北京)有限公司];New Human UP-900型超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司);WX-4000温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司);AL-204型电子天平(瑞士梅特勒)｡Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg标准储备液1 000 μg/mL(国家标准物质研究中心,使用时配制至所需浓度);菱角(山东省微山湖水产品购销中心);浓硝酸(优级纯,前进化学试剂厂);实验用水为超纯水｡1.2实验方法1.2.1样品预处理将菱角放入真空干燥箱中于85~95 ℃烘干,粉碎,过40目筛后置于干燥器中备用｡精密称取0.200 0 g菱角粉末置于干燥的微波消解罐内,加入4 mL浓HNO3,并密闭p2.2标准曲线分别吸取6种元素对照品溶液适量,测定吸光度,仪器自动绘制标准曲线(以浓度C对吸光度A进行线性回归分析)｡6种元素线性回归方程及相关系数等见表4｡2.3样品测定按表2仪器工作条件参数,用原子吸收光谱法测定样品中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg 的含量｡在测试过程中,如果某种元素的吸光度高于线性范围时,采取加入5%的稀HNO3溶液稀释的办法｡采用上述方法,将检测样品中微量元素的总量除以所称量的样品重量,得每克样品中所含微量元素的量,菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg微量元素的含量见表5｡由表5可知,菱角中均含有丰富的微量元素,以Ca､Fe含量较高,Cu､Zn含量较低,Mg､Mn含量居中｡2.4加标回收率按1.2实验方法测定对照品溶液,并进行加标回收率试验｡由表6可知,6种元素的回收率均在93.05%~104.75%之间,表明本方法具有较好的准确度｡3结论采用微波消解技术消解样品,时间短､操作简单,能节省试剂､减少环境污染｡结合灵敏度高､选择性好的原子吸收光谱法进行测定,是一种简便､快速､灵敏､可靠的测定样品微量元素的方法｡采用本方法检测菱角中微量元素的含量,其加标回收率在93.05%~104.75%之间,表明该方法具有较好的准确度｡此外,菱角含有丰富的微量元素,以Ca､Fe含量较高,Cu､Zn含量较低,Mg､Mn含量居中｡由此可见,菱角具有较大的开发价值,值得进一步研究｡参考文献:[1] 国家药典委员会·中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010.[2] 冉先德.中华药海[M].哈尔滨:哈尔滨出版社,1993.1584.[3] 张伟,赖普辉.秦巴山区钮子根茎､叶中微量元素的研究[J].广东微量元素,2008,15(1):39-45.[4] 余磊,彭湘君,李银保,等.原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素[J].光谱实验室,2006,23(5):962.[5] 虞锐鹏,成则丰,贡小清,等.微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素[J].光谱学与光谱分析,2007,27(12):2591-2594.[6] 王艳泽,王英锋,施燕支,等. 消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素[J].光谱学与光谱分析,2006,26(12):2326-2329.[7] 王新平.微波消解ICP-MS测定粮食､蔬菜中8种元素[J].卫生研究,2007,36(4):495-497.[8] 陆明,龚萍. 树莓中微量元素微波消解原子吸收法测定[J].中国现代医生,2010,21(15):64-65.[9] 付川,祁俊生. 原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学与光谱分析.2003,23(3):617.[10] 毛红,刘丽萍,张妮娜,等. 应用ICP-MS与AAS测定食品中铅､镉､铜方法研究及比较[J].中国卫生检验,2007,17(11):1954-1955.。