甲醇合成操作规程
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10万吨甲醇操作法全套第一篇合成岗位操作规程第一章工艺原理一、合成工艺原理甲醇合成是在5.0MPa压力下,在催化剂的作用下,气体中的一氧化碳、二氧化碳与氢反应生成甲醇,基本反应式为:CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q在甲醇合成过程中,尚有如下副反应:2CO+4H2=(CH3)2O+H2O2CO+4H2=C2H5OH+H2O4CO+8H2=C4H9OH+3H2O此外,还有甲酸甲酯,乙酸甲酯及其它高级醇、高级烷烃类生成。
以铜为主体的铜基催化剂,对于甲醇合成具有极高的选择性,而且在不太高的压力及温度下,要求合成气的净化要彻底,否则其活性将很快丧失,它的耐热性也较差,要求维持催化剂在最佳的稳定的温度下操作。
铜基催化剂一般可在210-280℃下操作,视催化剂的型号及反应器型式不同,其最佳操作温度范围与略有不同。
管壳式反应器的最佳操作温度在230-260℃之间。
在铜基催化剂上合成甲醇,合适的操作压力是5.0~10.0MPa,对于合成气中二氧化碳较高的情况,压力的提高对提高反应速度有比较明显的效果。
合成气的成份对甲醇合成反应的影响较大,由前述反应式可见,要降低能耗,应采用适量的二氧化碳浓度的合成气,若合成气中二氧化碳含量过高,会加重精馏工序的负担并增加了能耗,但二氧化碳含量太低,会导致催化剂活性和转化率过低。
理论的合成新鲜气成份,应满足以下比值:氢碳比f=(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05实际操作中氢碳比应适当增大,大约在2.05~2.15之间。
空速一般控制在8000~10000h-1左右。
甲醇合成是强烈的放热反应,必须在反应过程中不断的将热量移走,反应才能正常进行,管壳式反应器利用管子与壳体间副产中压蒸汽来移走热量,这样,合成反应适宜的温度条件维持就几乎全依赖于副产品中压蒸汽压力操作的正常与稳定。
第二章工艺流程简述由压缩工序来的循环气经入塔气预热器(C0401)预热至225℃,由顶部进入管壳式等温甲醇合成塔(D0401),在铜基触媒的作用下,CO、CO2与H2反应生成甲醇和水,同时还有少量的其它有机杂质生成。
化工集团有限公司甲醇合成操作规程一、岗位任务1、甲醇合成岗位任务:将压缩五段(或六段)送来的新鲜原料气(≤13MPM,在铜基触媒作用下,在适宜温度(230~310℃)合成粗甲醇(95%左右),然后送往精馏工序制取精甲醇(≥99.9%)。
2、化学反应方程式CO+2H乔裁—CH30H+Q主反应:,C02+3H2‘嚣rtl尸CH30H+H20+Q2CO+4H2-':CH30CH3+H20+Q副反应4CO+8H2;二二:C4H90H+3H20+Q二、工艺流程图(∮800系列) (另附)。
三、岗位工艺指标1、压力:补充气压力≤13.0Mpa系统压差≤2.5MPa塔压差≤1.0MPa升降压速度≤0.4MPa/min放醇压力≤0.6MPa中间贮罐压力≤0.5MPa解析罐压力0.2~0.4MPa稀醇压力≤0.5MPa循环机油压≥1.5Kgf/cm22、温度:合成触媒热点温度:初期255±5℃:末期295±5℃合成塔出口温度≤200℃塔壁温度≤120℃冷排气体出口温度≤40℃升降温速度40℃/h3、气体成份:新鲜气:CO 4—7%(根据触媒、生产情况而定)CO2<0.5%醇后气:CO≤1.2%四、本岗位正常开停车步骤正常开车步骤:1、接上级通知准备开车。
2、用配H2阀给系统充压。
3、打开合成塔主、副阀给合成塔进气(50kgf/cm2)。
4、打开冷却水阀。
5、循环机盘车,开启循环机并入系统。
6、启电炉按规定速度升温(40℃/h,且合成塔副阀处于关闭状态)。
7、升温到250℃将压力提到六段系统压力(指标内)。
8、开总补阀,开系统出口阀给铜洗送气。
关系统大近路。
9、用塔副阀、循环机近路阀,冷激阀调节塔温。
10、根据分离器规定的液位开放醇阀送入中间贮槽。
11、在中间贮槽液位保持在20—30%情况下送入粗醇槽。
12、投入生产后,开启水洗泵、醇回收泵,净化气体。
正常停车1、接上级领导或调度下达的停车通知。
焦炉煤气制甲醇工艺之合成操作规程焦炉煤气制甲醇工艺,是一种以煤炭或煤炭残炭为原料,通过合成操作进行甲醇的生产工艺。
该工艺相比其他生产甲醇的工艺,具有生产成本低、原料易得、产量高、能源利用率高等优点。
本文将介绍焦炉煤气制甲醇工艺之合成操作规程。
一、预处理操作:预处理操作旨在净化从焦炉煤气中收集的甲醇原料,包括氢气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氰化物、氯化物、苯、乙烯、丙烯、丁烯以及其他杂质。
预处理操作包括滤净、干燥、冷凝、吸附等步骤,确保原料的纯度达到要求。
二、反应操作:在反应器中,将预处理好的原料混合后,在高温、高压的条件下进行催化合成甲醇反应。
反应器通常采用搅拌式反应器,并设有加热和冷却系统以精确控制反应条件。
催化剂采用硫酸锌和氧化锌。
反应条件:温度160-250℃,压力3-15Mpa。
反应时间约为2-3小时。
三、分离操作:反应后的产物中含有大量的水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳等气体和小量杂质,需要进行分离操作。
分离操作包括冷凝、膜分离、吸附、蒸馏等步骤。
其中,蒸馏是分离操作中最为重要的一步,该步骤可将产物中甲醇的纯度提高至99.5%以上。
四、纯化操作:纯化操作是指进一步提高甲醇产品的纯度。
该操作主要采用蒸馏和吸附等方法,将残余的水、碳氢类杂质、酸类杂质、杂质甲醇等有机物和无机物从甲醇中提取出来。
纯化后的甲醇产品可以最终得到经过瓶装、桶装、罐装等方式进行包装装载。
五、安全操作:焦炉煤气制甲醇工艺是一种高温、高压、易爆等危险的工艺,因此安全操作尤为重要。
在运行过程中,需注意以下几点:必须使用标准的安全设施和防爆设备;操作工人必须接受专业的安全知识和技能培训;应定期检查设备的安全状况和参数;生产过程中应注意气体的引爆和毒性危害等问题。
六、总结:焦炉煤气制甲醇工艺之合成操作规程涉及预处理、反应、分离、纯化、安全等多个环节,其中每个环节都需要精细严谨的操作。
生产甲醇同时也要高度重视工厂的环保问题,合理规划废气、废水等排放,缩小环境污染,实现可持续发展的目标为行业健康快速发展奠定了基础。
甲醇车间安全操作规程
《甲醇车间安全操作规程》
一、操作人员必须接受相关安全培训,并且具备相关的工作证书。
二、在操作过程中,必须穿戴好防护用具,包括防毒面具、防护服、手套和安全鞋等。
三、严格按照操作手册中的步骤进行操作,不得擅自更改或省略任何步骤。
四、在加工甲醇过程中,严禁吸烟、喝酒或者饮用其他酒精类饮品。
五、操作人员必须定期检查设备的安全状况,及时发现并报告任何设备故障或安全隐患。
六、搬运甲醇等易燃易爆物品时,必须注意小心操作,避免碰撞或摩擦产生静电,并且禁止将易燃易爆物品和火源放在一起。
七、操作人员在操作过程中,必须保持清醒头脑,不得饮酒、使用违禁药物或者感到疲劳时进行操作。
八、发现甲醇泄漏时,应立即采取相应的应急措施,包括及时通风、隔离泄漏点和使用适当的吸收剂进行清理。
九、严禁在车间内吃东西,以免吸入或误食有害物质。
十、在车间内必须保持整洁,不得乱堆乱放物品,以免造成安全隐患。
十一、操作人员应严格遵守车间的安全制度和规定,做到始终牢记安全第一的原则。
本规程旨在确保甲醇车间生产操作的安全,任何违反规程的行为都将受到相应的处罚。
希望所有操作人员能够牢记规程并严格执行,共同维护车间的安全生产。
甲醇生产操作规程甲醇是一种重要的工业原料,其生产操作过程需要严格的规范和注意事项。
为了确保甲醇生产过程的稳定性和安全性,制定和执行甲醇生产操作规程是必要的。
甲醇生产操作规程的主要目的是规范甲醇生产的步骤、工艺参数、操作方法和相关安全事项,保证每一步操作都符合标准和要求。
具体包括以下几个方面的内容:一、甲醇生产的步骤甲醇的生产步骤主要包括燃气蒸汽重整、变换反应、分离纯化和输送四个步骤。
在每个步骤中,都有严格的工艺要求和操作步骤,需要进行详细的说明和规范。
1.燃气蒸汽重整操作规程燃气蒸汽重整是甲醇的重要生产工艺之一,其操作规程需要包括进料温度、进料压力、出料温度和压力、蒸汽流量、空气流量等关键参数的规定,并对操作人员的职责进行明确的安排。
2.变换反应操作规程变换反应是甲醇生产过程中的核心步骤,需要严格控制反应温度、压力、进料流量、空气流量等操作参数。
在操作规程中,需要详细说明每个操作参数的上限和下限,确保反应的稳定性和效率。
3.分离纯化操作规程分离纯化是甲醇生产过程中一个非常重要的步骤,需要规范化的操作。
需要详细说明各种分离设备、级数以及温度、压力控制等参数,确保甲醇可以被有效地分离和纯化。
4.输送操作规程甲醇生产过程中,输送是核心步骤之一,需要明确的规范化操作。
需要详细说明输送的管道、阀门、流量计等设备的使用和维护方法,确保甲醇能够被从生产区域输送到存储和使用的区域。
二、工艺参数的监控甲醇生产经常需要在特定的环境下进行,需要充分的监控和记录工艺参数。
比如,需要进行定期的振动监测、温度检测、压力检测、流量检测等,确保甲醇制造的时候运转顺畅。
三、安全规范甲醇的生产过程涉及到高温、高压、易燃和易爆等安全隐患,需要建立对应的安全规范,确保操作人员的人身安全和设备的稳定性。
需要设立相应的应急预案,定期进行应急演练,权威人员对操作人员进行培训,督促操作规范执行。
同时,对于安全设备的配备、操作前的检查、注意事项进行详尽的说明。
1工艺原理概述本工序是以合成气(其主要成份为H2、CO、CO2)为原理,在合适的温度压力、铜基甲醇催化剂的作用下反应生成甲醇的过程,其主要反应式如下:CO+2H2 CH3OH + 90.64KJ/mo1CO2+3H2CH3OH+H2O+48.02KJ/mo1以上反应均为放热反应,所以在反应器中必须不断移走反应生成热,以防止床层温度过高而使催化剂烧结,失去活性。
铜基甲醇合成催化剂适于在200~290℃、4.0~10.0MPa条件下进行反应合成甲醇。
由于上述反应的单程转化率相对较低,反应后的气体经冷凝分离出液相产物后,大部分未反应气体继续循环使用,仅将少量气体排放,以控制系统中惰性气体的含量。
冷凝分离出来的液相产物(即粗甲醇)初含有甲醇、水和少量的乙醇、甲酸甲酯、二甲醚等有机杂质外,换溶有少量的未反应气体(其中以CO2含量最多)。
这些溶解的气体大部分经减压闪蒸脱除后,粗甲酸送去精馏工序进一步精制以得到精甲醇。
2工艺流程说明参见工艺管道及仪表流程图1269-32-600-1~2新鲜气和循环气在联合压缩机内增压并混合后,压力约5.9MPaG,温度约40℃,即为入塔气。
入塔气先经入塔气预热器(E0601)壳程,与甲醇合成塔(R0601)出口气体(出塔气)换热升温至200~300℃,进入甲醇合成塔(R0601)的催化剂床层进行反应。
气包(V0603)与合成塔(R0601)壳测炉水形成自然循环系统,通过合成塔壳测炉水沸腾带走反管内反应生成热同时副产中压蒸汽。
出合成塔(R0601)反应后气体(出塔气)温度约为230~260℃,首先进入入塔气预热器(E0601)管程,预热入塔气;出E0601后,温度约~93℃,进入甲醇水冷器(E0602)冷却,温度降至40℃以下。
反应生成的甲醇等产物绝大部分在此冷凝下来,气液混合物进入甲醇分离器(V0601)进行两相分离。
未反应的气体从分离器上部排出,其中大部分的未反应气体(即循环气)返回联合压缩机升压后循环使用。
合成工序开车方案与操作规程编写:狄伟峰朱峻峰王芳审核:审定:批准:1、岗位任务本工序的任务是将压缩机岗位送来的工艺合成气,在一定温度(210~290℃)、一定压力(5.0~5.5Mpa)及触媒作用下,在甲醇合成塔内合成粗甲醇,并利用其反应热副产中压蒸汽,同时将粗甲醇送至精馏系统或粗甲醇贮槽,闪蒸汽送煤压机进口。
部分弛放气送往联合压缩机循环段循环利用,部分驰放气送焦炉或转化工序作燃料。
2、生产原理及流程叙述2.1甲醇合成原理甲醇合成是在一定温度、压力及铜基催化剂作用下,工艺气体中的CO、CO2与H2反应生产成甲醇,基本反应式为:主反应:CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q主要副反应:2CO+4H2=CH3OCH3+H2O+Q CO+3H2=CH4+H2O+Q4CO+8H2=C4H9OH+3H2O+Q CO2+H2=CO+H2O-QnCO+2nH2=(CH2)n+nH2O+Q甲醇主反应是可逆放热反应,反应时体积缩小,并且只有在催化剂存在的条件下,才能较快进行。
因此,甲醇合成反应必须在适当压力及温度下进行,合成气才能获得较高的转化率。
2.2工气流程叙述甲醇合成塔(R301)为管壳式反应器,管内装有铜触媒,反应管外为沸腾热水,利用反应热副产中压饱和蒸汽,合成塔出口温度是由汽包(F303)压力调节阀PRCA-305控制。
来自联合压缩机的合成气经入塔预热器(E301)与出合成塔(R301)的出塔气进行换热,入塔气被加热到200℃左右进入合成塔进行甲醇合成反应;出塔气被冷却至90℃,再经水冷器(E302)冷却到40℃,这时出塔气中绝大部分甲醇被冷凝下来,然后进入甲醇分离器(F301)进行气液分离。
甲醇分离器分离后的气体大部分作为循环气送至联合压缩机的循环段,加压后与联合压缩机新鲜段出来的合成气混合,再送到合成系统循环利用。
另一部分作为驰放气排出系统,这是由于新鲜中气中有氮气及甲烷等惰性气体存在,在甲醇合成过程中虽然不参与化学反应,也不会对催化剂造成太大的危害,但是随着合成反应的进行,系统内惰性气体含量会越来越多,为了避免惰性气体的积累必须将部分循环气体从合成回路中排出,以使合成回路中惰性气体含量保持在一定浓度范围,驰放气正常情况下作为燃料送至燃料气系统,事故情况下送至火炬。
编号:Q/DF.Z.02.013--17甲醇合成操作规程岗位责任制一、岗位任务本岗位主要是将经过变换后尚余6—8%以下CO的原料气(以醇氨比定)在适宜的温度,压力和铜基催化剂的作用下与过量的氢气合成为粗甲醇,并为精炼岗位提供合格的醇后气。
二、岗位职责1、严格执行岗位安全操作规程所规定的各项制度和技术标准,精心操作,不擅离职守。
2、负责本岗位的各种开车、停车,正常操作,事故处理,严格控制工艺指标,努力达到压力稳、温度稳、成份稳、产量稳。
3、对所管静动设备按其维修保养要求,进行维修保养,并正确地、及时地记录生产操作报表规范化考核表,如实反映操作条件,设备运转情况和岗位巡检情况。
4、注重岗位成本核算,做好原材料节约代用工作,主动协助维修人员消除跑、冒、滴、漏,不断提高产品质量降低消耗。
5、学习新工艺、新技术、做到“求新、创新”,不断改进和提高操作技能。
6、对徒工和培训人员,不断强化理念教育和技术培训,因失职而造成徒工或培训人员发生事故时,岗位主操应负主要责任。
7、搞好岗位清洁卫生、严格“5S”现场管理,努力创建“无泄漏岗位”。
8、经常与值班长、调度员联系,听取对生产操作控制的要求、意见和事故处理,发生问题及时请示汇报,视难易程度由值班长和调度员统一安排,组织处理,在特殊情况下,可先处理后汇报。
对违章作业和违章指挥行为,可拒绝执行,并迅速越级汇报主管领导。
三、设备一览表四、巡检程序:操作室 → 循环机 → 总油分 → 高压水泵 → 净氨塔 ↑水冷器 ← 甲醇分离器 ← 合成塔 ← 循环水泵 ← 净醇塔 五、巡检内容1、看操作控制盘各压力升降情况,各温度变化情况,随时掌握系统压差的变化和塔内反应是否符合要求。
2、听、摸、看甲醇循环机的响声是否正常,活门是否泄漏,电机电流,油位、油压是否正常。
3、查油分、醇分排放是否堵塞,液位是否真实。
4、查高压水泵运转是否正常,净氨塔、净醇塔液位是否正常及排放是否畅通。
5、查循环水泵及冷排上水是否均匀。
技术操作规程一、甲醇的一般性质:常温常压下,甲醇是易挥发,易流动的可燃无色透明液体,具有类似酒精的气味,能与水及水蒸汽以任何比例互溶,但不与水形成共沸混和物,能溶解多种树脂,但不溶解脂肪,甲醇的相对密度为0.7913g /ml ,比水轻,沸点为64.5-64.7℃是易挥发的液序号 设备名称 设备规格 型号与图号 制造单位 数量 (台) 1 甲醇合成塔 ¢1000×17455 GRD·A.03.13.00 自贡高压容器厂 1 2 甲醇油分离器 ¢800×6495 GRD·A.03.15.00 自贡高压容器厂 1 3 净 醇 塔 ¢800×7325 GRD·A.03.12.00自贡高压容器厂 1 4 甲醇分离器 ¢800×6495 自贡高压容器厂 1 5 净 氨 塔 ¢800×7625 自贡高压容器厂1 6 甲醇合成水冷器 306m2 自贡高压容器厂 1 7 甲醇合成凉水塔 500m3 河北高压容器厂 1 8 甲醇合成循环机 DZW —4/130—150湘潭压缩机有限公司 2 9 甲醇合成凉水泵天津泰盛泵业有限公司2 10 闪蒸槽 100m3 1 11高压水泵4m 3/h1体,具有很强的毒性,误饮能使眼睛失明,甚至死亡,甲醇蒸汽与空气形成爆炸性混和物,其范围为6.0-36.5%燃烧时呈蓝色火焰,甲醇蒸汽在空气中的浓度随温度升高而迅速增大。
空气中甲醇蒸汽的最高允许浓度为0.05mg /L ,甲醇具有显著的麻醉性,在血液中溶解度很大。
对呼吸道及粘膜有强烈的刺激作用,粗甲醇对皮肤也有刺激作用,通过皮肤也会使人发生中毒现象。
甲醇不具酸性,其分子组成中虽然有碱性极微弱的羟基但也不具碱性,对酚酞和石蕊均呈中性,因此纯甲醇的PH 值为7.0,甲醇的分子式OH 3OH ,分子量32.043结构为 ,甲醇含有一个甲基与一个羟基 ,所以能进行甲基化反应和典型的醇类反应,工业上以甲醇为原料的下游产品很多,如甲醛、二甲醚、甲胺,乙酸等,甲醇化工在工业各领域有着十分广泛的应用。
二、生产原理及工艺流程叙述联醇生产是合成氨生产工艺中,利用原料气中CO 、CO 2和氢在铜基催化剂作用下在原料气进精炼工段前合成甲醇,这样不仅减轻了精炼工序的负荷,提高了有效气体的利用率,而且生产出经济价值很高的化工原料——甲醇。
1、甲醇合成对原料气的要求:联醇生产中,合成甲醇的主要原料是一氧化碳和氢,对原料气的要求,既要满足合成氨生产,又具有甲醇生产的特点,两者兼顾,不能偏向任何一个方面,因此,原料气中需维持适当的氢碳比。
由于甲醇合成所用铜基催化剂的抗毒性差,原料气中的H 2S ,微量的氯化物油污及微量的氨必须在进塔前得以清除。
2、甲醇合成反应原理:反应方程式:CO +2H 2=CH 3OH +Q简单地说甲醇合成反应是有铜基催化剂的存在,用精炼系统压力13MPa ,温度范围为220-300℃,反应气相有体积变化的可逆反应,反应是放热的,因此在设计要求范围内,提高压力,提高温度或增加反应物的浓度反应平衡向正方向进行。
经合成反应生成的甲醇与未反应的H 2、N 2、CO 、CO 2等气体,必须及时的分离,降低反应生成物的浓度,以利提高合成反应的平衡速度。
3、甲醇合成的工艺流程:由精脱硫来的净化原料气,经压缩机压缩冷却分离后从精炼油分出口,送至甲醇工段(原料气中CO 约6.0%、CO 2约1.0%、H 2S <0.1ppm )气体首先进入净氨塔与软水吸收气体中少量的氨后进入综合油水分离器,分离夹带的油污后,气体分两路进入主反H H C HOH应器——甲醇合成塔:主线由塔顶沿塔筒体内壁与内筒外壁的环隙顺流而下,在塔下部的热交换器管间换热后,再进床层冷管进一步换热,温度达200℃以上,进入催化剂层进行甲醇合成反应。
付线由塔底中心管不经底部换热直接进入冷管,然后进催化床层进行反应(调节温度),反应生成甲醇后的混合气从塔底引出(温度<150℃)进入外喷淋式水冷器进行冷凝后温度降为≤(40℃)进入甲醇分离器把冷凝下来的液体粗甲醇分离出来经减压后送粗甲醇中间槽(闪蒸槽),以剩余压力送精馏工段粗醇槽。
经分离液体后的醇后气体,一部分进入循环压缩机加压经油分离器分离油污杂质后,与进塔原料气汇合继续合成甲醇。
另一部分气体经醇后分离器(净醇塔)用软水进一步吸收气体中少量的甲醇,最后出系统进精炼铜洗塔,制得CO +CO 2≤30PPm 的精炼气供合成工段使用,净醇塔吸收气体中少量醇后的稀醇液体,减压后送稀醇槽,净氨塔吸收原料气中氨后的少量液体(稀氨水)送至精炼吸氨器提浓。
三、工艺指标序号压 力序号温 度1 系统进口压力≤15MPa 1 合成塔热点温度,初期活性±5℃,末期活性±5℃,(视催化剂而定) 2 系统压差≤2.0MPa 2 塔轴向温差≤10℃ 3 合成塔压差≤1.0MPa 3 径向温差≤5℃ 4 粗醇中间槽压力≤0.8MPa 4 塔出口温度≤150℃ 5 稀醇减压后压力≤0.4±0.05MPa 5 冷排出口温度30-40℃ 6 粗醇减压后压力≤0.4±0.06M Pa 6 合成塔壁温度≤120℃ 7 循环机进出口压差≤2.0MPa 7 循环电机温升≤65℃ 8 循环机油压≥0.25MPa8 升温速率≤40℃/min电炉电流:0——1000A ;电炉电压:0——380V ;电炉功率:700KVA四、开停车步骤: 1、开车前的准备:1)对照图纸,结合现场实际检查系统内的所有设备(包括内件),管道、阀门、电器仪表、取样点必须符合工艺要求且完好。
2)供电、供水、供汽正常。
3)全系统按吹除试压方案已进行吹除试压合格,具备开车条件。
4)循环机,高压给水泵已单体试车结束且完好。
5)电炉,调压器经耐压试验合格,电仪车间制定电炉使用规程。
6)所有操作人员配齐,分工明确,并熟悉现场工艺流程。
7)消防、防护器材配齐,现场已清理干净,临时电线及脚手架拆除,平台、栏杆、扒梯安全可靠。
8)触媒装填按方案已完成,且吹灰试漏已结束,升温还原出水计量桶及磅称已备好。
9)岗位记录,各分析器具配备齐全。
2、升温还原:铜基催化剂经升温还原后才具有活性,还原反应为: CuO +H 2 =Cu +H 2O +Q CuO +CO =Cu +CO 2+Q还原条件有高氢还原,低氢还原和原料气CO 的还原,由于受客观条件的限制,我厂选择用精炼气高氢还原法进行触媒的升温还原,其主要特点是:还原时间短,还原条件简单。
9 升压速率≤0.4MPa/min 9序号 气 体 成 份序号液 位1系统进口CO 4.0-7.0% (视醇氨比) CO 2 0.5-1.0%1 醇分液位1/3-1/2 2 系统出口CO≤1.0% CO 2≤0.2% 2 净氨塔1/3-1/23 系统进口含硫<0.1ppm 3 净醇塔1/3-1/24 变换气CO6-7.0%4 粗醇中间槽1/3-1/2根据不同的铜基催化剂型号选择和制定不同的还原出水方案,但一般高氢还原分四个阶段。
1)升温阶段:用精炼气充压5MPa,开启循环机加循环量5——10分后,开电炉,在安全气量下缓慢调节电炉功率和循环量,升温速率在60℃前控制30℃/h,升温至60℃时,醇分试放物理,并计量,且放慢升温速率(一般5℃/n),中化开始分析水汽浓度,频率为一次/半小时,催化剂床层温度达100℃升温阶段结束。
2)还原主期:此阶段为还原出水的主要阶段,也是升温还原的危险期,操作人员要十分谨慎地有预见性地进行调节电炉功率与循环量,100℃时应全面检查各点温度的准确性,防止出现假温现象,操作以控制还原速度为主控手段,视出水量≤(50kg/n)、水汽浓度(<2g/m3)及床层温度的变化来调节升温速率(1——2℃/n)或恒温操作。
如温升过快时,可用减电炉甚至停用,减少进气量甚至切气,开大塔冷付线来调节,必要时可卸压并补充纯氮气来控制温度猛涨。
此阶段应根据电炉情况,尽可能加大循环量,做到前期多出水(出水量为总水的75——80%)。
床层温度控制180——200℃。
3)还原末期:根据前期出水情况及水汽浓度判断,当出水量明显减少后,可加快升温速率(5——7℃/n)加大循环量,提高下层温度,促使底层催化剂还原(轴向温差≤10℃,平面温差≤5℃)。
当热点温度升至240℃后,根据水汽浓度,出水量情况进行恒温。
如出水量较多及水汽浓度较高,可将温度提至260—265℃,以达到良好的还原效果。
还原结束标志:出水量<3kg/h(连续二小时),水汽浓度≤0.2g/m3(连续二小时)底部温度>235℃可视为还原结束。
4)换气阶段:还原结束后,将热点温度调至使用初期温度指标下限,在较低的CO含量下按升压速率0.1-0.3MPa/min缓慢补原料气,并密切注意合成塔温度的变化及系统压差变化,等系统压力与原料气总管压力平衡后,逐步打开系统出口阀,关小原料气到精炼的直通阀(系统大近路)如压差过大,此阀不能关死。