分析化学课件

组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
(1) 一定温度下， K值最小的组分最先流出色谱柱，而 K值越大的组分，出峰越慢；
(2) 试样一定时，K 主要取决于固定相性质；即 每个组 份在各种固定相上的分配系数 K 不同；
(3) 选择适宜的固定相可改善分离效果；
(4) 试样中的各组分具有不同的 K 值是分离的基础；
2.色谱法分类
根据流动相和固定相物理状态分:
气相色谱 液相色谱
气固色谱
流动相为气体， 固定相为固体吸附剂
气液色谱
流动相为气体， 固定相为液体
液固色谱 流动相为液体， 固定相为固体吸附剂。
液液色谱 流动相为液体， 固定相为液体
(2) 根据分离过程中固定相的形状分:
A、柱色谱法:填充柱色谱、毛细管色谱 B、平面色谱:纸色谱、薄层色谱
第九章 色谱法
GC/HPLC/IC
2024年11月3日12时20 分
§9.1 概述 §9.2 气相色谱分析理论基础 §9.3 气相色谱分离操作条件
的选择
§9.4 气相色谱检测器 §9.5 气相色谱定性/定量分析 §9.6 高效液相色谱法简介 §9.7 离子色谱法简介
本章基本要求
1.熟悉GC/HPLC/IC的基本组成、结构流程及各部件作用； 2.熟悉分配系数、容量因子的定义及相互关系； 3.掌握塔板理论、速率理论及分离度； 4.掌握气相色谱检测器结构、原理及特点； 5.掌握定量分析方法，了解定性分析方法; 6.了解操作条件的选择原则以及操作条件对分离的影响.
(3) C ·u —传质阻力项
传质阻力包括气相传质阻力 Cg和液相传质阻力CL即：
C =（Cg + CL）
Cg
0.01k (1 k)2

1
试剂的组成与化学式完全相符
2
试剂的纯度足够高
3
性质稳定
4
试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有 副反应
第1章 定量分析化学概论
2.3 标准溶液的配制和浓度的标定 2.3.2 标准溶液的配制
标准溶液的配制
直接法
标定法
第2章 滴定分析法概论
2.4 滴定分析中的计算 2.4.1 滴定分析计算的依据和常用的公式
其通式为:
第2章 滴定分析法概论
2.2 标准溶液浓度的表示方法 2.2.2 滴定度
在生产单位的例行分析中 ,为了方便计算 ,常用滴定度表示标准溶液的浓度. 滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量. 滴定度和浓度之间互算:
第2章 滴定分析法概论
2.3 标准溶液的配制和浓度的标定 2.3.1 基准物质
（2）少量实验数据的统计处理 t分布曲线与正态分布曲线相同之处是，曲线下面一定区间内的积分面积 ，就是该区间内随 机误差出现的概率
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.2 总体平均值的估计
（2）少量实验数据的统计处理
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.3 平均值的置信区间
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.5 显著性检验
（2）F检验法
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.6 回归分析法
（1）一元线性回归方程及回归直线 回归直线可用如下方程表示：
回归直线与所有实验点的总误差即为
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.6 回归分析法
滴定分析法又称为容量分析法 ,是将一种已知准确浓度的试剂即标准溶液滴 加到被测物质的溶液中直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反 应完为止 , 然后根据试剂溶液的浓度和用量 ,计算被测物质的含量.

1）双色指示剂：甲基橙
Kin
H
In
HIn
变色点pH取决于酸、碱式体浓度的比值，与CHIn无关
2）单色指示剂：酚酞
Kin [In ] a [H ] [HIn] C a
变色点pH取决于C ；C↑ 则pH↓，变色点酸移
✓ 例：50~100ml溶液中加入酚酞 2~3滴，pH=9变色 15~20滴，pH=8变色
➢ 形成的多元共轭酸碱对中最强酸的解离常数 Ka1对应最弱共轭碱的解离常数Kb3
Ka1 Kb3 Ka2 Kb2 Ka3 Kb1 KW 1.0 1014
例：计算HS-的pKb值
解： HS- + H2O
H2S + OH-
pKb2 = pKw －pKa1 = 14.00－7.02 = 6.98
2．温度的影响
T → Kin → 变色范围 ！注意：如加热，须冷却后滴定
3．溶剂的影响
电解质→离子强度→Kin → 变色范围
4．滴定次序
无色→有色，浅色→有色 ✓ 例： 酸滴定碱 → 选甲基橙
碱滴定酸 → 酚酞
➢ 组成
1．指示剂+惰性染料 例：甲基橙+靛蓝（紫色→绿色） 2．两种指示剂混合而成 例：溴甲酚绿+甲基红（酒红色→绿色）
1．滴定过程中pH值的变化 2．滴定曲线的形状 3．影响滴定突跃的因素和指示剂的选择 4．弱酸被准确滴定的判别式
1．滴定过程中pH值的变化 （1）滴定开始之前
[H ] Ca K a 1.810 5 0.1000 1.34 10 3 mol / L pH 2.88
（2）滴定开始至化学计量点之前
➢ 共轭酸碱对HA和A- 有如下关 系
Ka Kb Kw
Ka Kb Ks

1.2.6 例行分析和仲裁分析 例行分析：一般分析实验室对日常生产流程中
的产品质量指标进行检查控制的分析；
仲裁分析：不同企业部门间对产品质量和分析
结果由争议时，请权威的分析测试部门 进行裁判时的分析
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1.2.7 分析方法的选择
对分析方法的选择通常应考虑以下几个方面：
a.测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质； b.共存组分的信息及其对测定想影响，合适的分离富集方法，分 析方法的选择性； c.对测定准确度、灵敏度的要求与对策； d.现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。
§1.5.1 定量分析工作的一般步骤
➢1 采样(sampling)
要使样品具有代表性 ➢ 要注意：
1.避免损失 2.避免不均匀； 3.保存完好； 4.足够的量以保证.分析的进行。
2 试样分解试样预处理
➢ 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分 析的待测样品；
➢ 与待测样品有关的因素： 1. 分析方法（常量、微量）； 2.物态与相（多相、均相、固态、液态、气态）； 3.待测成分在样品中的含量（针对不同的分析方
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
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1．化学分析法(Chemical analysis) 以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
➢在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推 广等方面；
➢都离不开分析化学。
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分析化学的作用