16种塑化剂的高效液相色谱分析方法

２ ０ １ ４年 ２月 第２ ９卷 第 ２期
中国粮油学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ Ａｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ９， Ｎｏ ． ２
（ 广 东省 食 品质量 安全 重 点实验 室 ， 广州 ５ １ ０ ６ ４ ２ ）
摘 要 建立 了 同时测 定 不 同类别 食 品 中 １ ６种 邻 苯 二 甲酸 酯 类 塑化 剂 的 气相 色谱 一质 谱 （ Ｇ Ｃ—ＭＳ ） 分析 方 法 。 对各 种 类 别 的食 品 采取 不 同 的分 离、 净化方 法； 含 油 类 样 品 经正 己烷 提 取 后 ， 提取 液用 Ｇ Ｐ Ｃ凝
Ｆ ｅ ｂ ． ２ ０１ ４
食品中 １ ６种 邻 苯 二 甲酸酯 类 塑化 剂 的 Ｇ Ｃ—ＭＳ检 测 方 法 研 究
褚 碉 梁德沛 孙远 明１ ， ３ 柳春红 刘 辉
（ 华南农业大学食品学院 ， 广州 ５ １ ０ ６ ４ ２ ） （ 广东省产品质量监督检验研究院顺德基地 ， 佛山 ５ ２ ８ ３ ０ ０ ）
在０ ． ４～ ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 加标水平 下 的该 方 法 回收 率为 ７ ５ ％ 一１ １ ５ ％， 相 对标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝３） 为 １ ． ０ ０ ％ ～
ｌ ０％ 。
关 键词
邻 苯二 甲酸酯 塑化 剂 气相 色谱 一 质 谱
中图分 类号 ： Ｒ １ ５ ５ ． ５＋ｌ
与 塑料 之 间 通 过 氢 键 和 范 德 华 力 相 联 结 ， 彼 此保 持 独立 的化 学性 质 ， 由于结 合 不 紧 密 ， 所 以容 易 从 塑 料 中挥 发迁 移 至 环 境 中。 有 研 究 报 道 ， 蔬 菜 对 土 壤 中 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 具 有 较强 的 吸 收 累积 能 力 ， 不 同蔬菜类 型、 不

食品中塑化剂的来源及其检测方法
其次，食品加工过程中的添加也是引入塑化剂的因素之一、一些食品
加工过程中需要添加塑化剂来改善食品的口感、延长保质期等。

常见的食
品加工中使用塑化剂的有乳制品、面包、糕点等。

为了保障食品安全，检测食品中塑化剂的含量成为必要的措施。

以下
是常见的塑化剂检测方法：
1.液相色谱法（HPLC）：该方法利用液相色谱技术，通过对样品进行
提取和纯化后将其注入色谱仪进行分离，然后使用紫外检测器检测塑化剂
的浓度。

2.气相色谱法（GC）：该方法利用气相色谱仪器对样品进行分离，然
后使用适当的探测器检测塑化剂的浓度。

3.质谱联用方法（LC-MS/GC-MS）：该方法结合了质谱仪和色谱仪的
优势，可以实现更高的分离和灵敏度。

4.光谱法：包括紫外-可见光谱法、红外光谱法等，通过对样品的吸
光光谱进行分析，得出塑化剂的含量。

5.核磁共振（NMR）：该方法利用核磁共振仪器对样品进行分析，得
出塑化剂的含量。

除了以上几种常见的检测方法外，还可以结合其他技术如电化学分析、免疫学检测等进行塑化剂的检测。

上海惠分【塑化剂】高效液相色谱HPLC检测方案【塑化剂】邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度,但易溶于多数有机溶剂中。

在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。

一般为挥发性很低的粘稠液体。

有特殊气味，不溶于水，有毒。

溶于大多有机溶液由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。

【塑化剂】的作用塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏等，同一种塑化剂常常使用在不同的对象上，但其效果往往并不相同。

塑化剂种类繁多，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。

据统计2004年全世界的塑化剂市场，总量约在550万吨左右并朝600万吨迈进。

2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP；6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单；截止6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。

塑化剂是大宗工业品，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。

比如一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。

另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下。

样品处理过程样品处理：称取混匀试样1g（精确至0.0001g）于刻度玻璃试管中，加入甲醇定容至10mL，涡旋1min,加入氯化钠2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min，4000r/min 离心10min，上清液过0.45μm有机滤膜，取滤液上机测定。

塑化剂国标检测方法引言：塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，其主要作用是增加塑料的柔软性和可塑性。

然而，由于一些塑化剂对人体健康和环境造成潜在风险，塑化剂的国标检测方法显得尤为重要。

本文将介绍塑化剂国标检测方法的相关内容，帮助读者了解如何准确、快速地检测塑化剂含量。

一、塑化剂国标检测方法的背景塑化剂国标检测方法是为了保护公众健康和环境安全而制定的。

塑化剂的过量使用可能导致人体内分泌系统异常，对生殖发育和免疫系统产生不良影响。

因此，建立一套标准的检测方法，能够准确判断塑化剂含量，对于保障塑料制品的质量和安全至关重要。

二、塑化剂国标检测方法的种类1. 高效液相色谱法：该方法是目前应用较广泛的一种塑化剂国标检测方法。

通过将样品溶解并通过柱色谱进行分离，再通过紫外检测器或荧光检测器测定塑化剂的含量。

该方法具有操作简便、准确度高的优点，适用于大多数塑化剂的检测。

2. 气相色谱法：气相色谱法通过将样品挥发成气体，并通过气相色谱仪进行分析，测定塑化剂的含量。

该方法具有灵敏度高、分离效果好的优点，适用于一些挥发性较强的塑化剂的检测。

3. 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的塑化剂国标检测方法。

通过将样品分子进行碎裂，并通过质谱仪进行分析，可以准确测定塑化剂的分子结构和含量。

该方法具有灵敏度高、分析速度快的优点，适用于一些含量较低的塑化剂的检测。

三、塑化剂国标检测方法的步骤1. 样品的制备：将待测样品进行粉碎和混匀，然后按照一定比例取样。

2. 样品的提取：使用适当的溶剂将样品中的塑化剂溶解出来，形成提取液。

3. 样品的净化：通过固相萃取或液液萃取等方法，将提取液中的杂质去除，得到纯净的样品溶液。

4. 样品的分离：使用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法，对样品溶液进行分离，以得到塑化剂的峰值。

5. 峰值的检测：通过紫外检测器、荧光检测器或质谱仪等设备，对峰值进行检测和测量。

6. 数据处理：根据检测结果，计算出塑化剂的含量，并进行数据分析和报告编制。

白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨1 白酒中塑化剂的检测方法1.1 气相色谱法在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，比如：接液的橡胶管。

在近几年的塑料制品生产中，会使用大量的邻苯二甲酸脂化合物，也就是塑化剂。

在白酒生产的过程中，因生产过程会接触塑料制品，塑化剂会被动的添加至白酒中。

白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。

为了测得白酒中所含有的塑化剂，并了解存在于白酒中的确切含量，相关技术人员运用有机溶剂超声提取和氮吹浓缩的前处理技术，以及气相色谱-氢火焰离子化检测器来对白酒中所含的塑化剂进行一系列科学的测量，实验最后的结果获得了最优的气相色谱条件：内谱柱：HP-5石英毛细管柱，30.0 μm×320 μm（内径）×0.25 μm（膜厚）;色谱柱温度：初温60 ℃（保持1min），20 ℃/min升温至220 ℃，5 ℃/min升温至280 ℃（保持4min）检测器温度300 ℃，空气400 mL/min，氢气40 mL/min，尾吹气30 mL/min。

1.2 高效液相色谱法近几年由于科学技术的进步，已经将相色谱法此种科学测量塑化剂的方法进行大规模的使用，由于其分离的效率高、选择性优、有高度的活跃度，并能实现智能化的操作，不在试样挥发性和热稳定性的干扰范围内，流动相的类别较多，可以借助流动相的提升而实现高效率的分离。

通常情况下，在正常的室内温度下进行测试即可，不需要特殊的温度环境。

白酒中的乙醇较容易挥发，但是利用高效液相色谱法能够防止温度过高造成酒精中的乙醇过度挥发的情况，避免导致最后实验不精准，因此，采用高效液相色谱法可以直观的了解白酒中确切的塑化剂含量。

1.3 气相色谱-质谱联用法气相色谱是将有机化合物进行有效的分离，并对其能力进行分析，而质谱是分辨化合物的手段。

目前，借助国标方法的检验，利用对质谱检测器离子源的结构和检验条件进行高质量的分析，可以解决工作曲线的线性问题，选用白酒为检测对象，利用优化溶剂萃取法可以保障样品整个处理阶段的回收率，借助模拟高度数的白酒，往其添加不同种类的邻苯二甲酸酯类塑化剂，后通过气相色谱-质谱联用的方式对白酒中的塑化剂含量进行检测，每种邻苯二甲酸脂类塑化剂的含量在0.22～4.1 mg/kg内，数据表明白酒中的邻苯二甲酸脂类塑化剂的污染是普遍性存在的。

食品安全食品中塑化剂的检测与限制随着人们对食品安全问题的不断关注，食品中塑化剂的存在和危害已经成为公众关心的焦点之一。

塑化剂是一类常见的化学物质，广泛用于包装材料和食品加工过程中，但过量的塑化剂可能会对人体健康产生潜在的风险。

因此，食品中塑化剂的检测与限制显得尤为重要。

一、食品中塑化剂的种类和危害塑化剂主要是一类可溶于油脂和有机溶剂的物质，常见的塑化剂包括邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP），其中DEHP是最常见和最具有毒性的塑化剂之一。

过量的塑化剂摄入可能对人体健康造成一系列的危害。

首先，塑化剂对生殖系统具有潜在的影响，会干扰内分泌系统的正常功能，导致生殖能力下降。

其次，塑化剂还可能导致肝脏和肾脏等内脏器官损伤，甚至引发癌症。

此外，长期过量摄入塑化剂还会增加儿童和青少年患哮喘、过敏性疾病的风险。

二、食品中塑化剂的检测方法为了保障食品安全，严格限制食品中塑化剂的含量，需要有有效的检测方法。

目前，常用的食品中塑化剂的检测方法主要有以下几种。

1. 气相色谱质谱联用法（GC-MS）气相色谱质谱联用法是一种常用且准确的分析方法，能够对食品中的塑化剂进行定性和定量分析。

该方法通过样品的蒸发和溶剂的蒸发，将塑化剂从样品中提取出来，然后通过气相色谱和质谱联用技术来进行分析和鉴定。

2. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是另一种常用的分析方法，适用于食品中塑化剂的检测。

该方法通过溶液中样品的相对运动速度差异来分离和定量塑化剂，从而实现对食品中塑化剂的检测。

3. 光谱技术近年来，光谱技术在食品安全领域得到广泛应用，也可用于食品中塑化剂的检测。

光谱技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等，通过塑化剂在不同波长下的吸收或散射特性，来鉴定和检测食品中的塑化剂。

三、食品中塑化剂的限制与管理为了保障食品安全，许多国家和地区都针对食品中塑化剂制定了相应的限制标准和管理措施。

增塑剂（邻苯二甲酸盐）检测方案
邻苯二甲酸盐是增塑剂的主要单体和聚合物成份，用于塑料产品的生产，如玩具和电脑。 本方案主要检测六种邻苯二甲酸盐：1）邻苯二甲酸二丁酯，2）邻苯二甲酸丁基苄基酯，3） 邻苯二甲酸二(２-乙基 )己酯， 4）邻苯二甲酸二异壬酯， 5）邻苯二甲酸二正辛酯和 6）邻 苯二甲酸二异癸酯。
流动相：
时间 min
MeCN %
H2O %
0
50
50
15
80
20
16
100
0
23
100
0
23.1
50
50
30
50
50
检测波长：230 nm 柱温：室温 进样量：10 μl
物质列表：
Dimethyl phthalate
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
Diethyl phthalate
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
Diisobutyl phthalate
Dicyclohexyl phthalate
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
bis(2-Ethylhexyl)phthalate
邻苯二甲酸二（2-乙酯）己酯
DEHP
Di-n-octyl phthalate
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
Dinonyl phthalate
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
色谱图：阴性乳酸菌饮料加标图谱（加标后浓度：1 μg/mL）
净化：向活化好的层析管中精密加入待净化液 5 mL，收集 所有滤出液，用甲醇 1 mL 清洗滤出液，清洗 3 次；合并所 有的滤出液，蒸干（或氮气吹干），用甲醇溶解并定容至 5 mL，摇匀，移至玻璃离心管中，10000 转/min 离心 5 min, 上清液作为样品溶液。

白酒中塑化剂检测仪/白酒中塑化剂的分析-LC-10Tvp等度高效液相色谱仪一、白酒中塑化剂分析的重要性2012年11月19日作为我国高端酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥质量技术服务有限公司查出塑化剂超标2.6倍。

自此白酒中的“塑化剂”风波席卷全国，关于白酒中塑化剂危害的新闻更是层出不穷，不少爱酒人士担心以后白酒还能喝吗？台湾大学食品研究所教授孙璐西此前接受媒体采访时表示，塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。

食品中塑化剂超标对人体有严重的危害。

南京科捷自听闻白酒中的塑化剂问题后，公司领导安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案。

白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）以及邻苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP），其中DBP的含量最高。

南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践验证后，得出经济实用型的检测方案，供广大用户参考。

二、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪配置:LC-10Tvp高压恒流泵：1台SPD-10Tvp紫外检测器：1台SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套色谱工作站：1 套（VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支（C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支（50ul/100ul）进样支架：1只（进样阀用）三、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪特点：LC-10Tvp等度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。

该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。

迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。

已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。

白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。

塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。

迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法1 适用范围本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

2 样品准备/提取准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱(Cat.#：63206G)(1)活化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；(3)洗脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC检测。

4 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速： 1.0 mL/min检测器：UV 224 nm柱温：30 ℃进样量：20 μL流动相：A：水，B：乙腈梯度洗脱条件：5 添加回收结果白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果17种邻苯二甲酸酯类标准品的液相色谱图。

３ ５卷 第 ０ ６期 ２ ０ １ ３ 年 ３月Ｖｏ ｌ － ３ ５ Ｎｏ ． ０ ６
Ｍａ ｒ ． ２０１ ３
Ｗ ＥＳ ＴＬＥ ＡＴＨＥＲ
高效液相色谱法分析皮革制 品中 １ ６种塑化剂
陈建煌
（ 南平市 自 来水公司 ， 福建 南平 ３ ５ ３ ０ ０ ０ ） 摘 要： 建立了一种简单、 快速测定皮革制品中 １ ６ 种邻苯二 甲酸酯类增塑剂的高效液相 色谱方法。以 正 已烷 为提 取溶 剂 ， 于常温 下超 声提 取 皮 革制 品 中的邻 苯二 甲酸酯 类增 塑剂 ， 提 取 物进 行 高效液相 色 谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一 ； 其二种定量分析方法相互使 用， 具有分 离 度好 、 基线平稳、 重现 性 好 等 特 点 ， 在信噪 比 Ｓ ／ Ｎ ＝ ３的条 件 ， 除Ｄ Ｎ Ｐ和 Ｄ Ｎ Ｏ Ｐ的 检 出限 为 ２ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 外 ，其余 １ ４种 邻苯二 甲酸 酯类 增 塑剂 的检 出限均 小于 ０ ． ２ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，平均加 标 回收 率在 ９ ０ ％－ １ ０ １ ％之 间， 相 对标 准偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 小于 ７ ％， 可 完全 满足 皮革制 品 ｌ ６种 邻 苯二 甲酸 酯类增 塑剂检 测的 需要 。 关键 词 ： 皮革制 品 ； 邻 苯二 甲酸 酯 ； 高效液相 色谱 ； 超 声萃取 中图分类 号 ： Ｔ Ｓ ５ ７ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ６ ７ １ — １ ６ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ — ０ ０ ４ ０ － ０ ５
ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ＂Ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｉ ｓ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｓ ｍｏ ｏ ｔ ｈ ｂ ａ ｓ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ

高效液相色谱仪“ 塑化剂”检测方法点击次数：176 发布时间：2011-6-22近期，台湾爆出了食品添加有毒“塑化剂”案件，据东方网6月20日消息：饮料里的“起云剂”含有“塑化剂”，吃了会使性别错乱、影响生殖能力。

事件牵涉很多食品，如饮料、果酱、益生菌粉等。

国家质检总局公布了最新的“台湾地区受塑化剂污染的问题企业及其产品名单”，台湾问题产品上升至945种。

果酱产品是近期最新公布的数量较多的受污染产品，共有18种，包括了昱伸公司的橘子酱、柠檬酱、芒果酱、木瓜酱、草莓酱、菠萝酱6款果酱;扬盛企业有限公司的木瓜酱、草莓酱;东甲永业有限公司的草莓香酱、菠萝香酱、芒果香酱、青苹果香酱、柠檬香酱、苹果香酱、芋头香酱、橘子香酱、哈密瓜香酱、木瓜香酱。

所谓“塑化剂”又称增塑剂、可塑剂，英文名称lasticizer，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。

专家称，塑化剂的毒性远高于三聚氰胺，还广泛分布于各种食物内。

然而，“塑化剂”风波至今还没有消除，涉及到的行业却越来越多，由食品扩大至关系民生的医药健康领域。

但问题的核心是怎么规避塑化剂带给自身的危害。

我公司研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。

对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，另外由于大部分客户没有配备GC/MS，可以考虑用液相色谱法进行检测，从而解决食品添加剂的检测问题。

一.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。

含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。

采用国家标准GB/T21911-2008进行检测，检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。

要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。

气相色谱－质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。

邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。

因此，在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。

根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。

Perkinelmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品、药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。

Clarus系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。

其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

材料与方法1.仪器Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪（见图1）。

图1 Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪2.样品处理和标样配制参照《GB-T 21911-2008》食品中邻苯二甲酸酯的测定。

药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标，用正己烷萃取。

饮料和酒类食品的前处理需先超声除气，再用正己烷萃取。

3.气相条件进样口温度：250℃；进样量：1uL，不分流进样；色谱柱：Perkinelmer Elite-5MS,30mX0.25mmX0.25μm；柱温箱：60℃（保持1min）→以20℃/min，升温到220℃（保持1min）→以5℃/min，升温到280℃（保持8min）；柱流速：1mL/min。

4.质谱条件传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；全扫描：40～450m/z；选择离子扫描：见表1。

表1 选择离子结果在全扫描模式下进行16种化合物的定性以及保留时间的确定。

图2为16种塑化剂的总离子流图。

1.检出限本方法针对16种塑化剂的定量限都可到20ppb。

高效液相色谱法对食用油中塑化剂含量的测定作者：黄轩来源：《中国食品》2021年第13期在过去很长一段时间内，人们对塑化剂都缺乏正确认识，以为塑化剂并不具备很强的毒性，因此在实际开展工业生产中并没有有效加以限制。

但是在最新的研究中已经发现，PAEs 在人体中能表现出雌激素的特征，能够起到抗雄激素生物效应，进入到人体或动物体内后会影响到生物体的内分泌功能，造成生物体内分泌系统的紊乱，如果在人体内长期积累，会引起人体畸形甚至引发癌症。

作为人们日常生活的必需品，食用油中是否存在塑化剂污染一直是人们关注的焦点，目前已经有部分单位针对食用油中塑化剂的含量采取国标法开展监测工作。

本文在实验测量中主要借助甲醇离心萃取、罗里硅土层析柱富集、高效液相色谱检测的方法对食用油中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量进行具体检测，目的在于摸索一套成本更低、操作更简单、适用范围更广的塑化剂监测方法，切实加强食用油中塑化剂监测水平。

一、材料与方法1.材料与试剂。

自超市购买的塑料桶装大豆食用油；由省食品质量监督检验研究员提供的纯度超过99.0%的邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准品；购于天津康科德科技有限公司的甲醇（色谱纯）、无水硫酸钠、正己烷（已经进行重蒸处理）、丙酮（均为分析纯）；产自德国的德弗罗里硅土，已经在630℃高温下灼烧4-6小时活化处理；试验用水（超纯水）；纯度超过99.99%的氮气；规格为0.45μm的有机相微孔滤膜；已经在450℃中经过4-6小时灼烧后去除结晶水的无水硫酸钠。

2.仪器与设备。

产自日本岛津公司的配备有SPD-20A型紫外检测器和工作站的LC一20A 高效液相色谱仪；产自美国1hemmFisher公司的DsQⅡ气相色谱一质谱联用仪；产自梅特勒一托利多有限公司的A1204分析天平；产自江苏江东精密仪器有限公司的xw-80A涡旋混合器；产自盐城凯特仪器有限公司的rGl8G高速离心机；产自上海科导超声仪器有限公司的KuDOS—sl3.方法。

dehp测试方法DEHP，即鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（Di(2-ethylhexyl) phthalate），是一种常见的塑化剂，广泛应用于塑料制品、食品包装、医用设备等领域。

以下是DEHP的测试方法：1. HPLC法：使用高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）对样品中的DEHP进行分离和定量分析。

该方法具有高灵敏度和准确度。

2. GC-MS法：使用气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）对DEHP进行分离和定量分析。

该方法适用于含有较高浓度DEHP的样品。

3. FTIR法：使用傅里叶红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）对DEHP进行定性和定量分析。

该方法通过测量样品在红外光谱范围内的吸收特征来确定DEHP的存在与含量。

4. 热解气相色谱法：使用热解气相色谱仪（Thermal Desorption-Gas Chromatography，TD-GC）对固体或液体样品中的DEHP进行分离和定量分析。

该方法适用于含有较低浓度DEHP的样品。

5. 液相色谱质谱联用法：使用液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）对DEHP进行分离和定量分析。

该方法结合了液相色谱和质谱技术的优点，可以提高分析的灵敏度和选择性。

以上是常用的DEHP测试方法，选择适合的方法取决于样品的性质和要求。

在进行测试之前，应根据具体情况选择合适的方法，并确保测试设备的准确性和可靠性。

16种塑化剂混标的全扫描色谱图（4ppm 20:1分流）
16种塑化剂混标的全扫描色谱图（4ppm 不分流）
16种塑化剂混标的分段选择离子扫描色谱图（4ppm 不分流）
实验条件：
色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）
进样口温度：250
升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min 升温至280℃，保持4min。

载气：氦气（纯度大于99.999%），流速1ml/min。

进样方式：不分流
进样量：1uL
传输线温度：250℃
电离方式：EI源
监测方式：选择离子扫描模式
电离能量：70eV
溶剂延迟：5min
说明：本人用的单机数据处理软件没有谱库，所以暂无谱图检索信息，但在实验室搜索过，匹配度很好，均在85%以上。

塑化剂检测方法范文塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，它们可以增加塑料的柔软性、延展性和透明性等理想性能。

然而，长期暴露于塑化剂中的塑料制品可能引发健康问题，特别是对儿童和孕妇等易感人群。

因此，塑化剂的检测方法变得尤为重要。

本文将介绍几种常用的塑化剂检测方法。

1.气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：GC-MS是一种常用的分析技术，可以对塑化剂进行快速、准确的检测和定量分析。

该方法首先使用气相色谱（GC）将样品中的塑化剂分离，并将它们转移到质谱（MS）进行检测和鉴定。

GC-MS的优点是分离效果好，检测灵敏度高，可以同时检测多种塑化剂。

但该方法需要专业的仪器设备和复杂的操作技术，成本较高。

2.高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）：HPLC-UV是另一种常用的塑化剂检测方法。

该方法通过高效液相色谱将样品中的塑化剂分离，并利用紫外检测器测量其吸收峰的强度来定量分析。

HPLC-UV的优点是简单易行、操作方便，适用于快速检测。

但它的检测灵敏度相对较低，不能同时检测多种塑化剂。

3.原子吸收光谱（AAS）：AAS是一种常用的金属元素分析技术，可以用于检测一些含有金属元素的塑化剂，如邻苯二甲酸酯类化合物。

该方法利用金属元素的特征吸收光谱，通过比对样品吸收光谱与标准曲线的差异来定量分析。

AAS的优点是准确性高、可靠性好，适用于对金属元素含量较高的塑化剂的检测。

但该方法只适用于金属元素的检测，对其他类型的塑化剂不适用。

4.快速液相色谱-串联质谱（RPLC-MS/MS）：RPLC-MS/MS是近年来新兴的一种塑化剂检测方法。

该方法通过快速液相色谱将样品中的塑化剂分离，并将其转移到串联质谱进行检测和鉴定。

RPLC-MS/MS的优点是灵敏度高、分析速度快，可以同时检测多种塑化剂。

这使得它成为一种适用于大规模样品的快速检测方法。

但与GC-MS相比，RPLC-MS/MS的分离效果稍逊一筹。

总结起来，针对塑化剂的检测，可以根据具体情况选择合适的方法。

艾杰尔推出“白酒中塑化剂”检测方案白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测气相色谱质谱法一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。

甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。

例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。

3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。