水环境中氨氮的两种检测方法的比对研究
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水环境中氨氮的两种检测方法的比对研究
摘要氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法、苯酚－次氯酸盐（或水杨酸－次氯酸盐）比色法和电极法、流动分析光度法等。文章中用纳氏试剂分光光度法和流动分析光度法对盲样中氨氮的测定做了比对研究。
关键词氨氮；比对；纳氏比色法；流动分析光度法
1氨氮的来源
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵盐（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
2氨氮的危害
1）对人体健康的影响：水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。
2）对生态环境的影响 ：氨氮对水生物起危害的主要是其中的游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH 值及水温愈高，毒性愈强，氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。
3氨氮的测定方法
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂分光光度法，气相分子吸收光谱法，流动分析光度法。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，AutoAnalyzer 3-AA3流动注射仪应用了气泡片段流技术的所有优点，复杂的反应过程可自动完成，透析膜消除了样品颜色和颗粒杂质的干扰，具有操作简便，准确度高，精密性好等优点。本文分别采用纳氏试剂分光光度法和流动分析光度法对盲样中氨氮的测定做了比对研究。
4分析步骤
4.1纳氏试剂分光光度法
1）校准曲线。在7个比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg和100μg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL。
摇匀。放置10min后，在波长 420nm下，用 20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
2）空白试验。用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
3）结果计算。用标准曲线的回归方程计算氨氮质量浓度， 以氨离子（CN-）计算：y=bx+a
式中：y—标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0 之差；
x—氨氮含量，ug；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。
4）数据处理。结果的有效数字保留三位，小数点后位数保留三位。
4.2流动注射分析法
1）方法原理。蒸馏法测定氨氮的原理：氨氮与碱性蒸馏试剂和甘油在135℃蒸馏，经过在线蒸馏后，与水杨酸钠和二氯异氰酸反应，硝普纳作为催化剂，生成蓝色化合物，在660nm处检测。
2）分析来源和适用范围。《水质氨氮的测定流动注射仪分析法、ISO11732》，本方法适用于流动注射分析法对地表水和废水中氨氮的测定，本方法检出限为0.010mg/L。
3）试剂的配制。①氨氮蒸馏试剂：磷酸二氢钾5.5g，磷酸氢二钾15g，EDTA四钠7g溶于300ml蒸馏水中，加入甘油150ml，再稀释到500ml，每周更新。②氨氮吸收剂：硫酸6ml稀释到200ml水中。③氨氮缓冲液：磷酸二氢钠9g，氢氧化钠12g，酒石酸钾钠12.5g溶于600ml水中，稀释至1000ml，加Brij35溶液2ml。④水杨酸钠溶液：水杨酸钠75g，硝普钠0.15g溶于500ml水中，每周更新。⑤二氯异氰尿酸钠溶液：二氯异氰尿酸钠3.6g溶于1000ml水中，稳定一周。⑥标准溶液：浓度1000ug/ml，优级纯氯化铵配制。
4）仪器。①仪器的组成：由自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，检测器和计算机组成。②仪器的使用：见连续流动化学分析仪作业指导书。
5）分析步骤。①校准溶液的配制：用氨氮储备液1000ug/ml稀释50倍后，配制中间使用液浓度为20ug/ml，然后配制标准系列浓度分别为：0.00，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00ug/ml。②试样的测定: 由于AA3自动分析仪工作线性范围较常规方法窄，所以取样前需估定样品浓度以确定稀释倍数，稀释后进行分析。③测量：启动AA3自动分析仪，打开工作软件，设定工作程序，待基线稳定后，启动工作程序，仪器自动分析水样。分析全部完毕后由电脑输出数据报表。
6）测量精密度。要求工作曲线的相关系数不低于0.999。
7）数据处理。结果的有效数字保留三位，小数点后位数保留三位。
5结果比对
由计算得
2==1.0805×10-4 （1）
=1.666（2）
n’=n1+n2-2=10（3）
t（0.05，n’）=2.228 （4）
因为t＜t（0.05，10’），所以在95%的置信水平上，说明在本实验中两种分析方法《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）及《水质 氨氮的测定流动注射仪分析法、ISO11732》测定盲样中的氨氮，其测定结果无显著性差异。
参考文献
[1]水和废水监测分析方法[M].中国环境科学出版社,2002.
