丙二醇含量标定方法

1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。

分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查，该指标为保证指示。

二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。

2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。

3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。

同时作空白试验。

3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。

4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。

目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于丙二醇的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。

1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。

2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。

乙二醇和丙二醇分析的标准试验方法引言乙二醇（Ethylene Glycol）和丙二醇（Propylene Glycol）是常用的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。

准确分析乙二醇和丙二醇的含量对于检测产品质量、保证工艺流程以及控制生产过程至关重要。

本文将介绍一种标准的试验方法，以帮助实验人员准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。

试验目的本试验方法的目的是确定样品中乙二醇和丙二醇的含量，为产品质量控制和工艺改进提供准确的数据支持。

试验原理本试验方法基于酸碱滴定原理，利用酸碱滴定反应的终点变化现象，来测定乙二醇和丙二醇的含量。

具体原理如下：1.样品溶液中的乙二醇和丙二醇与对应的酸性溶液反应，生成酸性羧酸。

2.酸性羧酸与标准的碱溶液滴定反应，反应终点时酸性羧酸与碱溶液的中和反应完全。

3.通过溶液中酸性羧酸与酸碱指示剂的反应，可以通过颜色变化确定乙二醇和丙二醇的含量。

试验步骤试剂准备1.准备0.1mol/L的盐酸（HCl）溶液。

2.准备0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液。

3.准备适用于乙二醇和丙二醇测定的酸碱指示剂。

样品准备1.将待测样品称取适量，加入容量瓶中。

2.加入适量酸性溶液，并摇匀使其溶解。

滴定操作1.使用准确的容量管量取待测溶液。

2.将溶液转移至滴定瓶中。

3.在滴定操作过程中，加入适量的酸碱指示剂。

4.在滴加氢氧化钠滴液的过程中，观察溶液颜色的变化，并搅拌溶液。

5.当溶液颜色变化到终点颜色时，记录所消耗的氢氧化钠滴液的体积。

结果计算根据滴定操作中氢氧化钠滴液的消耗量，结合标准的滴定反应等当量关系，计算得出乙二醇和丙二醇的含量。

实验注意事项1.实验过程中需严格控制试剂和样品的操作温度，以免影响滴定结果。

2.滴定过程中需反复搅拌溶液，确保反应充分。

3.为了获得准确的滴定结果，每次实验需进行至少三次重复测定，并取平均值。

结论通过本标准试验方法，可以准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。

气相色谱检测法检测液体中的丙二醇含量
近日，浙江省庆元县市场监管局公示2022年第4期食品抽检检验情况，新疆麦趣尔牛奶被
检测出两批次纯牛奶不合格，不合格项目为丙二醇，丙二醇虽然可以作为食品添加剂使用，
但若长期饮用并造成在肾脏有过多的积累便有可能对健康带来危害。

丙二醇作为一种化学稳
定剂，在液体中的检测方法大多采用气相色谱仪。

气相色谱仪检测液体中丙二醇含量的方法及步骤
用气相色谱测定液体中的丙二醇含量，使用填充玻璃柱，PEG-20M为固定液，FID为检测器，用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物，同时定量进行比较，结果较为一致)，结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg∕ml-1.5mg∕mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg∕ml,精密度为 3.5%,加样回收率为108%(RSD<1.9%,n=6)°此方法测定丙二醇的含量，方法简单准确。

丙二醇在医学皮肤科主要作为一种溶剂、角质分离剂和渗透增强剂能有效地对付真菌。

而在食品中丙二醇作为品质保持剂己有多年历史，FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性，其广泛应用于食品及药品中。

作为丙二醇的衍生物藻酸丙二醇,在食品添加剂中是一类很重要的增稠剂，而在食品污染物中氯丙醇是最常见的污染物质.作为化学合成品它的使用受到一定的限制,FAO∕WTO规定每日摄取允许量为25mg∕kg体重，日本规定使用标准的2%以下,我国规定使用标准为3.0g∕kg.。

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

傅里叶红外光谱法直接测定丙二醇含量
丙二醇是一种重要的化工产品，在医药、制造和农业行业中比较常用，而其含量的检测也
是质量控制的重要环节。

近年来，傅里叶红外光谱法更加广泛的应用于生物分析中，用于
测定丙二醇含量也受到了广泛的研究。

傅里叶红外光谱法是一种简单有效的分析方法，可以快速准确地测定丙二醇含量。

它得益
于红外光谱仪能够检测不同原料的光吸收信号，从而获得原料成分的细节测定结果。

因此，基于此种技术，可以直接测定丙二醇的含量，从而为丙二醇的质量控制提供更可靠的技术
手段。

与其它分析技术相比，傅里叶红外光谱法具有许多优势。

首先，它可以快速测定丙二醇的
含量，在耗时、操作简便和质量准确性方面均表现出色。

其次，傅里叶红外光谱法能够测
定丙二醇含量时，可以排除许多复杂的干扰因素，从而提高检测精度。

最后，这种技术所
需要的器材投资少，实验成本低，针对各种样品也可以灵活的调整检测参数，因此也具有
更强的适用性。

总之，通过傅里叶红外光谱法，可以准确地测定丙二醇含量，为丙二醇质量控制提供可靠
的技术保障。

丙二醇含量气相测定方法
嘿，你知道吗，丙二醇含量的气相测定方法可太重要啦！就好比你要找到藏在一堆东西里的宝贝，得有特定的方法才行呀！比如说，咱平常做菜要掌握火候和调料的搭配才能做出美味佳肴，这丙二醇含量的测定也需要精准的方法呢！
想象一下，你手里有个神奇的“魔法仪器”，它能准确地检测出丙二醇的含量，这是不是很神奇？就像孙悟空有了金箍棒，威力大增呀！咱在进行气相测定的时候，可得仔细认真，不能马虎哦！比如说，要先准备好各种试剂和设备，这就像是战士上战场前要准备好武器装备一样。

操作过程中也要小心翼翼，每一个步骤都不能出错。

比如说准确取样，难道不像射击比赛中瞄准靶心一样重要吗？
然后，看着数据一点点出来，哇，那感觉就像是在解开一个神秘的密码！这时候，你难道不会特别期待结果吗？等得出准确的丙二醇含量，就好像你终于找到了那个一直寻找的答案，那成就感，别提有多棒啦！
在我看来呀，丙二醇含量气相测定方法真的是很神奇又很实用的技术呢！能让我们更清楚地了解物质中的丙二醇含量，这对很多领域都有着重要的意义呀！。

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。