《药物分析》试卷及答案

《药物分析》课程考试试卷A

专业： 考试日期：

试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分：100分

（答案请全部写在答题纸上）

一、填空题（共8小题，每空0.5分，共10分）

1．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。

2．药物鉴别的内涵是指根据药物的分子结构、理化性质，采用_______、_______或_______方法来判断其_______。

3．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、

四种方法。

4．许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统，所以在紫外区有特征吸收。

5．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为 。

6．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。

7．注射剂中抗氧剂的排除采用加_______或________为掩蔽剂。

8．麦芽酚反应是________的特有反应。

二、选择题（共15小题，每小题1分，共15分）

1．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）

A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞

2．用HPLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（ ）

A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法

D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法

3．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ ）

A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法

4．药物的纯度是指（ ）

A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定 C、药物对人体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求

5．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ ）

A、△4－3－酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基

D、酰肿基 E、酚羟基

6．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）

A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度

C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响

E、防止沉淀生成

7．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）

A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠

D、丙磺舒 E、贝诺酯

8．下列哪个药物不能用重氮化反应（ ）

A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚

C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨酸钠

9．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（ ）

A、直接重氮化偶合反应 B、直接重氮化反应

C、重铬酸钾氧化反应 D、银镜反应 E、以上均不对

10．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ）

A、茚三酮反应 B、戊烯二醛反应

C、坂口反应 D、硫色素反应 E、二硝基氯苯反应

11．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）

A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C

D、维生素E E、烟酸

12．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（ ）

A、△4—3－酮 B、C17－α－醇酮基

C、17，21一二羟－20酮基 D、C17－甲酮基

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13．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为（ ）

A、青霉噻唑酸 B、青霉稀酸 C、青霉醛 D、青霉胺

14．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（ ）

A、亚硫酸钠 B、焦亚硫酸钠 C、硫代硫酸钠

D、连四硫酸钠 E、亚硫酸氢钠

15．中药制剂分析的一般程序为（ ）

A、取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告

B、检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告

C、鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告

D、检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告

三、问答题（共8小题，任选5题，每小题8分，共40分）

1．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）

2．试述非水溶液滴定法在药物含量测定中的原理及其一般应用方法？

3．巴比妥类药物的基本结构通式如下图：

简述巴比妥类药物的性质以及可能的鉴别方法？

4．对乙酰氨基酚的结构如下图：

简述该药物的主要化学性质以及可能的鉴别方法？

5．异烟肼的结构如下图：

简述该药物的主要化学性质以及可能的鉴别方法？

6．三点校正法测定维生素A的原理是什么？

7．用TLC检查药物中的特殊杂质，可采用高低浓度对比法检查，请问：何为高低浓度对比法，一般在什么情况下采用该法检查杂质？

8．中药制剂中杂质的一般检查项目有哪些，中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

四、计算题（共2小题，每小题10分，共20分）

1．中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的砷）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？

2．精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271 nm测得A=0.586。已知呋喃苯胺酸的E1%1cm=594，计算标示量的百分含量？

五、论述题（共1小题，每小题15分，共15分）

中药是中华民族璀璨的文化瑰宝，目前我国正大力提倡发展中药现代化科技产业。中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。然而，中药的成分复杂且有的成分不能完全明确，给其应用带来一定的限制。请你阐释：现代分析方法与技术的发展和运用在中药制剂研发及其质量控制中的作用和意义。

《药物分析》课程考试试卷A答案

专业： 考试日期：

试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分：100分

一、填空题（共7小题，每空0.5分，共10分）

1、凡例 正文 附录 索引

2、化学、物理化学、生物学方法、真伪

3．酸碱 溴量法 银量法 紫外光度法

4. CCOC CCCC

5. 碱性—萘酚

6. 生物学 化学及物理化学

7．丙酮、甲醛

8. 链霉素

二、选择题（共15小题，每小题1分，共15分）

1-5：B；C；D；B；C

6-10：A；C；D；E；BE

11-15：B；A；B；D；A

三、问答题（共8小题，每小题5分，共40分）

◆第1小题——

（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。

（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。

（3）一般杂质及特殊杂质

一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

◆第2小题——

原理：

一般应用方法：冰醋酸作为溶剂，若滴定氢卤酸盐，则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸(0.1mol/L)滴定，并用空白试验校正。

◆第3小题——

性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。

鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐

（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。

（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物

（4）利用取代基或硫元素的反应

（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等

◆第4小题——

（1）水解后显芳伯氨基特性，可发生重氮-偶合反应；

（2）水解产物易酯化；

（3）具有酚羟基，能与三氯化铁反应呈色；

◆第5小题——

（1）酰肼基团的还原性：异烟肼与硝酸银——银镜反应

（2）酰肼基团的缩合反应：与芳醛缩合形成腙，如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛。

（3）其他鉴别反应：与亚硒酸作用，可将其还原为红色硒的沉淀；与1,2-萘醌-4-磺酸在碱性介质中，可缩合呈红色。

（4）吡啶环的特性：戊烯二醛反应；二硝基氯苯反应

（5）分解产物的鉴别反应：异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。

◆第6小题——

本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：

（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。

（2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

◆第7小题——

当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。

◆第8小题——

水分，灰分，酸不溶性灰分，砷盐，重金属，有毒成分

显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别

四、计算题（共2小题，每小题10分，共20分）

◆第1小题——

◆第2小题——

（1）计算公式

标示量% =%100100/1/%11标示量稀释系数取样量cmEA

（2）计算过程

标示量% =%100/01.0100510021001594586.0mlg

=%10000001.01001000986.0

=98.6%

五、论述题（共1小题，每小题15分，共15分）

要点：围绕中药指纹图谱展开论述。

66.110/2.00.5410CVgmlmlSgL