2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：铝盐中铝含量的测定

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

1实验目的(1) 初步掌握重量分析的基本操作技术，包括：沉淀、陈化、过滤、洗涤、沉淀转移、烘干、碳化、灰化、灼烧、恒重等。

(2) 了解晶型沉淀的性质及沉淀条件。

2 实验原理重量法测定氯化钡中钡的含量是利用沉淀反应:Ba2+ + SO42- = BaSO4测定过程概括如下：试样的称重和溶解－沉淀－陈化－过滤－洗涤－灼烧－称重。

因BaSO4属晶型沉淀，初生成时常为细晶型，过滤时易透过滤纸，为得到较粗大而纯净的BaSO4沉淀，应特别注意掌握有利于晶型沉淀的条件，即所谓的“稀”、“热”、“搅”、“慢”、“陈”。

选稀H2SO4为沉淀剂，为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量（一般过量50~100% ）。

沉淀带下来的H2SO4，在灼烧时可挥发除去，不影响测定。

沉淀从溶液析出时，由于共沉淀现象会使沉淀沾污，如NO3-、Cl-、CO32-常以钡盐形式共沉淀，而阳离子如碱金属、Ca2+、Fe3+等常以硫酸盐或硫酸氢盐形式共沉淀。

至于在实验中哪些离子共沉淀及影响如何取决于杂质离子的浓度和沉淀的性质。

加入稀HCl一则可防止BaSO3等共沉淀，二则可适当增加BaSO4溶解度减少其过饱和程度，有利于获得较大颗粒沉淀。

3 试剂(l) HCl：2 mol/L(2) H2SO4：l mol/L(3) AgNO3：0.1 mol/L(4) 慢速定量滤纸4 分析步骤本实验做两份平行测定（同时操作）。

(1) 试样的称取，溶解和沉淀取一干燥洁净的称量瓶，置于小表面皿上，在指导老师处领取BaCl2·2 H2O 试样。

减量法准确称取0.5~0.6 g ，于250 mL 烧杯中，加蒸馏水约70 mL ，再加2~3 mL 2 mol/L HCl 。

盖上表面皿，加热近沸，但勿煮沸以防溅失。

另取3 mL H2SO4于100 mL 烧杯中，加水稀释约至30 mL ，加热近沸。

将此热的稀H2SO4用滴管慢慢滴加至热的试样溶液中。

边滴加边搅拌。

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。

（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。

（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。

2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。

本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。

再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。

反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。

3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。

）。

仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。

铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。

实验题目：硫酸铝钾的制备及铝含量的测定一、实验目的：1.学习硫酸钾铝复盐晶体的制备原理和方法。

2.掌握配位返滴定法测定铝含量的方法。

3. 熟练化学实验的基本操作。

二、实验仪器：（抽屉里物品详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。

三、实验原理：1、硫酸铝钾的制备：硫酸铝饱和溶液与同体积的饱和硫酸钾溶液混合，搅拌放置，就有硫酸铝钾晶体生成。

反应为：Al2(SO4)3 + K2SO4 +24 H2O = K2SO4⋅ Al2(SO4)3⋅24 H2O（M.W.=948.7546）2、铝含量的测定原理−配位滴定返滴定法测定在试样中加入过量的EDTA，调节溶液的pH=3~4，加热煮沸使Al与EDTA完全配合。

冷却后，加入缓冲溶液调节溶液的pH=5~ 6，以二甲酚橙做指示剂，此时溶液的颜色呈现黄色，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，稍过量的Zn2+与二甲酚橙指示剂配位形成红色配合物显示终点，记录消耗锌标准溶液的体积。

由消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。

其反应为：Al3+ + H2Y2-（过量）= AlY- + 2H+H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+（滴定剩余的EDTA）Zn2+ + In2- =ZnIn（黄色）（红色）该实验中EDTA加入量的多少、终点的正确判断是保证分析结果准确与否的关键，而恰恰是在这些步骤上容易出现问题，导致实验的失败。

四、实验内容：1、硫酸铝钾的制备称量3.5g的硫酸铝晶体置于100mL小烧杯中，加入9mL（8.6ml）去离子水配成室温下的饱和溶液。

另称取2.0g K2SO4固体，在另一100mL小烧杯加入20mL去离子水加热溶解（加热溶解只需5min，不加热需要40min）配饱和溶液，然后将两溶液混合，倒入蒸发皿，加热浓缩12min后，立即停止加热，冰水冷却至室温（可稍微搅拌以加快结晶）有K2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O晶体析出，减压过滤，压干称重，计算产率。