土壤酸碱度及铵态氮的简易测定

⼟壤铵态氮测定铵态氮测定原理：以弱碱性氧化镁悬浮液将吸附在⼟壤胶体上的NH4及⽔溶性NH4浸提出来，再⽤MgO蒸馏。

仪器：电⼦天平、滤纸、三⾓瓶（50,100）、移液管（1,10）、漏⽃、玻璃棒、蒸馏器、冷凝管试剂：⼟样10克、2mol/Lkcl、2%硼酸指⽰剂、12%MgO悬浮液、甲基红-溴甲酚绿指⽰剂实验步骤：①称取⼟样10g，放⼊100ml三⾓瓶中②加⼊2mol/Lkcl溶液50ml，⽤橡⽪塞塞紧，震荡30min③⽴即过滤于50ml三⾓瓶中④吸取滤液25ml放⼊半微量氮蒸馏器中⑤把盛有5ml2%硼酸指⽰剂溶液的三⾓瓶放在冷凝管下，加12%MgO 悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏⑥蒸馏完毕，⽤标准酸滴定溶液由蓝绿⾊变⾄紫红⾊为终点⑦计算⼟壤铵态氮含量：W NH4+-N=（V-V。

）*C*14m*KW NH4+-N为铵态氮量，mg/Kg; V为盐酸标准溶液⽤量，ml; V。

为空⽩试验消耗盐酸标准溶液体积，ml；C为盐酸标准溶液浓度，mol/L; 14为氮原⼦的毫摩尔质量，mg/mmol; m为风⼲⼟样质量，g; K 为风⼲⼟样换算成烘⼲⼟样的⽔平换算系数。

硝态氮（酚⼆磺酸⽐⾊法）仪器：电⼦天平、三⾓瓶（带塞500ml）、量筒、漏⽃、滤纸、移液管（10ml）、蒸发⽫、⽔浴锅、玻璃棒、容量瓶（100ml）、分光仪试剂：①酚⼆磺酸试剂。

25g⽩⾊苯酚（C6H5OH）在500ml三⾓瓶中，加⼊225ml浓H2SO4混匀，瓶⼝松松地加塞，置于沸⽔浴中加热6h,再置于密闭的玻塞棕⾊瓶⼦中。

如试剂析出结晶，同时需加热溶解，但切不可加⽔。

②10mg/LNO3-N标准液，0.722g⼲燥的KNO3溶于⽔，定容1L，此夜为100mg/LNO3-N 溶液。

将此液准确稀释10倍，即为10mg/L NO3-N标准溶液。

③⼟样50g④CaSO4.2H2O ⽔⑤CaCO3⑥NH4OH实验原理：⼟壤中的硝态氮极易随⽔流失⽽不易被⼟壤吸附，由于其含量与⼟壤通⽓状况相关，所以硝态氮含量随季节和植物⽣育阶段⽽异。

土壤铵态氮的测定方法氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的p H值。

当p H值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样（土壤溶液）的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

（3）硫酸ρ=1.84。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节p H至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4浸提出来。

土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。

在含氮0.05~0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。

实验步骤：（1）称取10.00g新鲜土样（精确到0.01g），置于200ml三角瓶中，加入KCl 溶液100ml，在摇床里振荡30min，取出静置后，取上清液过滤；（2）吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中，后加入KCl溶液10ml、苯酚溶液5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀；（3）在25℃左右室温下放置1小时后，加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度，在625nm波长处进行比色。

工作曲线绘制：分别取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，4.00 ，5.00ml铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中，各加入10ml KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。

试剂配制：【2mol/L KCl溶液】: 称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中，稀释至1L。

【苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH（分析纯）5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。

（此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时用酸调节PH酸性）【次氯酸钠碱性溶液】：称取NaOH（分析纯）10g、磷酸氢二钠（分析纯）7.06g、磷酸钠（分析纯）31.8g和52.5g/L次氯酸钠（分析纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L.(贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时放置至室温)【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠（分析纯）与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。

每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液0.5ml。

【铵态氮标准溶液】：称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水，定容至1L。

其实还有简易的测定法，方法如下：1.将土壤经风乾过筛处理后，秤取20 g 之土样於50 mL 之烧杯内，加入20 mL 试剂水盖上表玻璃，并且持续搅拌悬浮液5 分钟。

若含有吸水性的土壤或盐类等其它复杂基质，可额外加入更多试剂水，并记录加入水量。

2.静置悬浮液约1 小时，使悬浮液的大部分固体沉淀，必要时利用过滤或离心取得水相层，以pH仪电极测定其pH 值。

这是美国土壤学会的标准测定法之一，只要不是过酸或过碱，基本上这个方法是最简易方便。

土壤农化分析方法总结1土壤酸碱度（pH）的测定：电位测定法1.1原理：用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。

用PH玻璃电极做指示电极，甘汞电极为参比电极，测定浸出液的电位差。

因参比电极电位是固定的，因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。

用PH计直接读出PH 值。

1.2主要仪器：pH酸度计、小烧杯、搅拌器。

1.3试剂配制：(1)pH4.01标准缓冲液。

称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。

(2)pH6.87标准缓冲液。

称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18标准缓冲液。

称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。

此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

1.4操作步骤：称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中，加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液，搅动2分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测定。

既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡，按下读数开关，测读PH值。

每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，再进行第二个样液测定。

测5—6个样品，用PH标准缓冲液校正一次。

2土壤有机质的测定2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用关于土壤有机碳的测定，有关文献中介绍很多，根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。

土壤铵态氮的测定A 纳氏试剂比色法1方法提要土壤样品中的NH4+用氯化钾溶液提取，在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，进行比色测定。

2适用范围本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。

3主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；3.3 塑料瓶，200mL。

4试剂4.1氯化钾提取液［c(KCl)=2mol·L-1］：称取149.1g氯化钾溶于水，稀释至1L；4.2酒石酸钠溶液［ρ(Na2C4H4O4·2H2O)=250g·L-1］：称取25g酒石酸钠（Na2C4H4O4·2H2O）溶于水，稀释至100mL；4.3 纳氏试剂：称取10.0g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。

然后加70mL 300g·L-1氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。

搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存；4.4 阿拉伯胶溶液［10g·L-1］：称取1g阿拉伯胶溶于100mL沸水中，加入2滴氯仿作为防腐剂（混浊时使其澄清后，倾出上部清液），备用；4.5 铵态氮标准贮备溶液［ρ(N)=500μg·mL-1］：称取1.910g氯化铵（优级纯，经90℃干燥2h）,溶于水中，加入氯仿1mL,定容至1L；4.6 铵态氮标准溶液［ρ(N)=10μg·mL-1］：测定当天吸取铵态氮标准贮备溶液10.00mL，加水定容至500mL。

5分析步骤：称取10.0g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50.0mL 2mol·L-1氯化钾提取液，盖紧瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃～25℃振荡30min（振荡频率：180r/min±20r/min），立即过滤于50mL 三角瓶中。

土壤中铵态氮的测定一、引言土壤中的氮素是植物生长和发育的重要营养元素之一，其中铵态氮是氮素的一种形态。

了解土壤中铵态氮的含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。

本文将介绍土壤中铵态氮的测定方法及其应用。

二、土壤中铵态氮的来源和作用土壤中的铵态氮主要来源于有机肥料的分解和氨肥的施用。

铵态氮在土壤中具有以下作用：1. 作为植物的重要营养元素，供给植物生长和发育所需的氮源；2. 影响土壤的酸碱度，与土壤pH值密切相关；3. 参与土壤中的微生物活动，影响土壤的生态系统。

三、土壤中铵态氮的测定方法1. 氯化铵法氯化铵法是一种常用的测定土壤中铵态氮的方法。

具体步骤如下：（1）取土壤样品，将其与氯化铵溶液反应，使土壤中的铵态氮与氯化铵发生置换反应；（2）将反应产物中的氯离子测定出来，通过计算得出土壤中铵态氮的含量。

2. 纳氏法纳氏法是另一种常用的测定土壤中铵态氮的方法。

具体步骤如下：（1）将土壤样品与纳氏试剂反应，使土壤中的铵态氮与纳氏试剂发生反应生成氨气；（2）将生成的氨气通过蒸馏和收集的方法测定其量，通过计算得出土壤中铵态氮的含量。

四、土壤中铵态氮的测定结果分析土壤中的铵态氮含量可以反映土壤的氮素供应状况和植物的氮素吸收能力。

根据测定结果，可以进行以下分析：1. 了解土壤中铵态氮的含量，为合理施肥提供依据。

如果土壤中铵态氮含量较低，可以适量施用氮肥以提高植物的氮素吸收能力；2. 监测土壤中铵态氮的变化，评估土壤养分状况。

连续监测土壤中铵态氮的含量可以了解土壤中氮素的供应和循环过程，为农作物的生长管理提供科学依据；3. 研究土壤中铵态氮的分布规律，了解土壤的肥力状况。

不同土壤类型和土壤层次中铵态氮的含量差异较大，可以通过测定分析土壤的肥力状况和改进土壤管理措施。

五、土壤中铵态氮测定的应用土壤中铵态氮的测定方法广泛应用于农田土壤肥力评价、施肥管理、农作物生长调控等方面。

具体应用包括：1. 农田土壤肥力评价。

土壤铵态氮‎测定方法原理:用2mol‎/L KCl溶液‎浸提土壤，把吸附在土‎壤胶体上的‎N H+4及水溶性‎NH+4浸提出来土壤浸出液‎中的铵态氮‎在强碱性介‎质中与次氯‎酸盐和苯酚‎‎。

作用，生成水溶性‎染料靛酚蓝‎，溶液的颜色‎很稳定。

在含氮0.05~0.5mg/L的范围内‎，吸光度与铵‎态氮含量成‎正比，可用比色法‎测定。

实验步骤：（1）称取10.00g新鲜‎土样（精确到0.01g），置于200‎m l三角瓶‎中，加入KCl‎溶液100‎m l，在摇床里振‎荡30mi‎n，取出静置后‎，取上清液过‎滤；（2）吸取浸提液‎5m l放入‎50m l容‎量瓶中，后加入KC‎l溶液10‎m l、苯酚溶液5‎m l、次氯酸钠碱‎性溶液5m‎l,摇匀；（3）在25℃左右室温下‎放置1小时‎后，加入掩蔽剂‎1m l,然后用水定‎容至刻度，在625n‎m波长处进‎行比色。

工作曲线绘‎制：分别取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，4.00 ，5.00ml铵‎态氮标准溶‎液于50m‎l容量瓶中‎，各加入10‎m l KCl溶液‎,然后同(2) (3)步骤进行。

试剂配制：【2mol/L KCl溶液‎】:称取149‎.1g KCl(分析纯)溶入水中，稀释至1L‎。

【苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH（分析纯）5g和消极‎铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至‎1L。

（此试剂不稳‎定，须贮于棕色‎瓶中，在冰箱中4‎℃保存，使用时用酸‎调节PH酸‎性）【次氯酸钠碱‎性溶液】：称取NaO‎H（分析纯）10g、磷酸氢二钠‎（分析纯）7.06g、磷酸钠（分析纯）31.8g和52‎.5g/L次氯酸钠‎（分析纯，即含5%有效氯的漂‎白粉溶液）10mL溶‎于水中，稀释至1L‎.(贮于棕色瓶‎中，在冰箱中4‎℃保存，使用时放置‎至室温)【掩蔽剂】: 将400g‎/L的酒石酸‎钾钠（分析纯）与100g‎/L的EDT‎A二钠盐溶‎液等体积混‎合。

土壤铵态氮测定一、仪器与试剂1.主要仪器天平、滴管、试管（20ml）、圆底烧瓶（250ml）、橡胶塞、玻璃管、三角瓶（100ml）2.试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为4.5。

（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V。

（5）凡士林二、试验步骤装置连接示意图1.按图示将仪器连接好，接口处抹凡士林，保证密封良好。

2.预先于试管中加入20ml硼酸溶液，并加入指示剂10滴，在试管底部放置少量沸石。

3.称取土壤样品20.0g，置于圆底烧瓶底部，向圆底烧瓶中加入100ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。

4.加热圆底烧瓶至微沸，持续30min，使土壤中的氨充分释放。

5.将吸收完氨气的硼酸溶液，倒入三角瓶中，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

实验四：土壤氨态氮的测定一、实验方法及目的采用2mol•L-1KCl浸提—纳氏比色法测定土壤氨态氮；掌握土壤氨态氮的测定方法及分光光度法。

二、实验原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色胶态化合物，此溶液在较宽波长内具有强烈吸收，在含氮0.025～2mol•L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定，测量波长为420nm。

三、实验仪器与药品1仪器：多用调速振荡器，分光光度计。

2试剂：1）2mol•L-1KCl溶液：称取149.12gKCl溶于与1L水中；2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

3）酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

四、实验步骤1）新鲜土样含水率测定（称取土样10g）2）浸提：称取5g新鲜土样准确到0.01g，置于50mL离心管中，加入2m ol•L-1KCl溶液25mL，塞紧塞子，在多用调速振荡器上振荡30mim。

取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液稍微澄清后，用中速滤纸进行过滤。

如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，滤液储存在冰箱中备用。

3）比色：吸取土壤浸出液1mL-5mL(含NH4+-N2µg～25µg)放入25mL比色管中，用去离子水定容至25ml标线处，然后先加入酒石酸钾钠溶液0.5mL、再加入纳氏试剂0.75mL，摇匀。

用1cm比色槽在420nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。

4）工作曲线分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL NH4+-N标准液于50mL比色管中，同3）步骤进行比色测定。

土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定可以通过以下几种方法进行：
1. 摩尔浓度法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后用取代指示剂法（如氯化亚溴化钾指示剂或铢蓝指示剂）或滴定法与硫酸铵进行滴定，滴定至颜色变化终点，根据滴定所需要的硫酸铵的体积计算铵态氮的浓度。

2. 离子选择电极法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用离子选择电极进行测定。

该方法在土壤提取液中直接测量铵态氮的浓度。

3. 光度法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用固体-液体萃取法或溶液-溶液萃取法将提取液中的铵态氮转化为可
测的化合物（如酮烯制剂等），然后使用分光光度计测量其吸光度，根据标准曲线计算土壤中铵态氮的浓度。

4. 荧光法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用荧光法测定铵态氮的浓度。

该方法通过荧光探针与铵态氮发生反应产生荧光，根据荧光强度计算浓度。

以上方法在实际应用中根据实验条件、仪器设备和目的的不同，选择适合的方法进行土壤中铵态氮的测定。

土壤铵态氮的测定方法1.KCl提取法KCl提取法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。

首先，从土壤样品中取一定量的样品，并将其与一定比例的KCl溶液混合。

然后，将样品与溶液进行摇动，使得土壤样品中的铵态氮与KCl溶液发生反应，并溶解在溶液中。

最后，通过离心分离，使用分光光度计对溶液中的铵态氮进行测定。

2.硫酸锌法硫酸锌法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。

首先，从土壤样品中取一定量的样品，将其与一定比例的硫酸锌溶液混合。

然后，样品与溶液进行摇动，使土壤中的铵态氮与硫酸锌发生反应，并转化为氨气。

最后，使用吸附液将氨气吸附，并将吸附后的氨气溶于水溶液中，通过酸碱滴定法测定铵态氮的含量。

3.钠丙酮酸钠法钠丙酮酸钠法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。

首先，将土壤样品与酸溶液混合，并进行蒸发浓缩。

然后，将蒸发浓缩后的土壤样品与钠丙酮酸钠溶液进行反应，使得土壤中的铵态氮与钠丙酮酸钠发生反应，并转化为氨气。

最后，使用酸碱滴定法测定氨气的含量，从而得到土壤中的铵态氮含量。

4.酚-次氯酸法酚-次氯酸法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。

首先，将土壤样品与一定比例的酚-次氯酸混合，并进行蒸发浓缩。

然后，将蒸发浓缩后的土壤样品溶解于硫酸-硫氰酸混合溶液中，使土壤中的铵态氮转化为硫氰酸铵。

最后，使用分光光度计对溶液中硫氰酸铵的含量进行测定，从而得到土壤中的铵态氮含量。

总结：土壤铵态氮的测定方法主要包括KCl提取法、硫酸锌法、钠丙酮酸钠法和酚-次氯酸法。

这些方法直接或间接地测定了土壤中的铵态氮含量，能够为土壤肥力评价和植物营养状况提供重要的参考信息。

不同的方法具有不同的原理和操作步骤，研究者可以根据需要选择适合自己研究目的的土壤铵态氮测定方法。

铵态氮的测定方法铵态氮的测定方法包括蒸馏法、直接测定法、氨电极法、尿素酶法等。

以下将详细介绍这些方法及其原理、步骤和应用。

1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是通过蒸馏将土壤中的铵态氮转化为氨气，然后利用酸解或碱解使氨气与酸或碱反应生成氨盐，最后通过酸碱滴定法测定所消耗的酸碱量来确定铵态氮的含量。

蒸馏法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。

2) 样品提取：用一定体积的中性酸（如0.5M H2SO4）或碱（如0.5M KOH）溶液提取样品中的铵态氮。

3) 蒸馏：将提取的样品溶液加入蒸馏瓶中，加入适量的酸或碱，加热至沸腾，通过冷凝管冷凝并收集产生的氨气。

4) 捕集：将氨气通过冷凝管收集在酸或碱溶液中，生成氨盐。

5) 滴定：用酸碱滴定法分别滴定用于捕集氨气的酸或碱溶液，记录滴定过程中所消耗的酸碱量。

6) 计算：根据滴定所消耗的酸碱量计算土壤样品中的铵态氮含量。

蒸馏法对土壤样品的处理较为繁琐，但其测定结果准确可靠，被广泛应用于土壤肥力评价和农田管理等领域。

2. 直接测定法直接测定法是一种简便快速的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是将土壤样品直接与试剂反应，生成可测定的产物并通过光度计或比色计进行测定。

直接测定法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。

2) 样品提取：用适量的提取溶液（如CaCl2、KCl等）提取样品中的铵态氮。

3) 反应：将提取的样品溶液与试剂（如硼酸、磷酸等）反应生成可测定的产物（如硼酸铵、磷酸铵等）。

4) 测定：将反应产物通过光度计或比色计测定其吸光度或颜色，根据标准曲线计算出铵态氮的含量。

直接测定法操作简单，且不需要复杂的设备和试剂，适用于批量样品的快速分析，常用于土壤监测、农田管理等领域。

3. 氨电极法氨电极法是一种使用氨电极直接测定土壤或水中铵态氮含量的方法，其原理是通过氨电极测定试样中氨气的电位变化，从而推算出铵态氮的浓度。

土壤酸碱度及铵态氮的简易测定一、土壤酸碱度的测定1、1样品的采集及测试分析到文浴河边、农田各采取一份土壤样品,将采集的两种土壤样品分别放在两个盘子里或塑料布上,标记为A、B。

各自弄碎、混匀,铺成四方形,划对角线将土样分成四份,把对角的两份分别合并成一份,保留一份,弃去一份。

如果所得的样品依然很多,可再用四分法处理。

分别取黄豆大小的土壤放在干净点滴板穴中,标号a、b。

加入混合指示剂4-6滴,使液体湿润土壤并余量,静置1分钟,倾斜瓷板观察溶液颜色,并与色列进行比较。

1、2结果与讨论河边土壤样品的瓷板a中溶液颜色溶呈青色,与附表1比较得土壤浸出液PH=8,采集的土壤样品呈碱性,农田土壤样品的瓷板中溶液呈绿色,PH=7,土壤浸出液呈中性,分析河边土样呈碱性的原因可能与当地的地理位置、地形、气候等有关。

流经本地的河流附近建有水泥厂,靠近水泥厂的地方,由于水泥粉尘经常散落在土壤中,会使土壤的碱度增加。

并且由于当地没有地下排水设施,大量废水通过明沟,有的流入渠道、农田,有的通过居民区流入文浴河,渗入周边土壤,破坏土质。

当地农田距离此水泥厂较远,而可能受到污染的农田土壤样品之所以呈中性,可能与长期用地下水浇灌的冲淋作用使土壤碱性降低以及施用有机肥料和高效复合肥有关。

有机肥经微生物分解、转化形成腐殖质,能提高土壤的缓冲能力,并可和碳酸钠作用形成腐殖酸钠,降低土壤碱性。

腐殖质可以促进团粒结构形成,从而使孔度增加,透水性增强,有利于盐分淋洗,抑制返盐。

有机质在分解过程中产生大量有机酸,一方面可以中和土壤碱性,另一方面可加速养分分解,促进迟效养分转化,提高磷的有效性。

施用中性和酸性肥料有改良盐碱地的良好作用。

我们知道铵态氮肥属于生理酸性肥料,因此侧定其在土壤中的含量也有重要意义。

二、土壤中铵态氮测定2、1样品的采集及测定分别取农田及校园操场中的土壤样,将采集的土壤样平铺到木盘或纸上,在通风处阴干,不得在阳光下爆晒或烘烤,然后分别称取干土5g,放入50m1,干燥锥形瓶中,取用0.5mol/1 NaHC03溶液25m1,再加小半匙活性炭,用力震荡200次,静置5-10分钟,过滤后称量备用。

土壤铵态氮的测定方法氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样（土壤溶液）的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

（3）硫酸ρ=1.84。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

土壤铵态氮的测定2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

3试剂（1）20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜放。

（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。

量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。

（3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。

（4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

4操作步骤取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。

用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。

吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。