梅特勒-托利多_产品样本_HS84 DSC 显微热台系统.pdf

热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。

它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。

DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。

由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。

超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。

该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。

选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。

梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。

这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。

灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。

信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。

温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。

热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。

基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。

白皮书电白皮书1. 介绍以下示例描述了在许多实验室经常发生的情形：分析天平通常用于将预定量的粉末加入玻璃烧杯，以制备特定浓度的溶液。

例如，将 100ml 的容量瓶放置在秤盘上。

一般情况下，烧杯上可能会产生静电荷，因此在称量容器内诱发补充电荷。

这会导致产生净引力。

该净引力可将烧杯拉下，使之显得重于实际质量；或者会将其向上推，使之变得更轻。

在干燥空气状况下或者空气控制的环境中，例如典型的分析实验室，通常更容易产生电荷，从而导致更大的误差源。

如果天平显示稳定的称量值，则用户通过天平去皮和手动粉末加样继续操作，这是个苛刻、相对耗时的步骤。

任一方向的净引力都会使用户加入过多或过少的粉末，从而导致错误的最终溶液浓度。

一个典型的示例是，去皮容器上的电荷在一定时间内缓慢地释放至特定环境内，使用户继续添加过多的粉末，从而导致更大的称量误差。

最终溶液浓度将变得非常高，在某些分析测量条件下可产生明显的效果，导致超差 (OOS) 结果，甚至大量的重新测试工作。

称量少量样品加入大玻璃容器或塑料容器中，这是静电荷显著增加称量结果误差的典型情况。

2白皮书梅特勒-托利多3白皮书梅特勒-托利多图 1：显示测量烧杯上的正电荷和天平外壳上的补充负电荷之间的场力线。

电势差导致天平和待称材料之间产生力。

该排斥力的垂直分量增加了质量，从而影响称量结果。

1) 无摩擦也可产生电荷。

只需分离两种不同的材料（即：将玻璃烧瓶从玻璃表面取下）便足以产生电荷。

电荷越强，摩擦电序中的材料分离越明显。

2. 静电荷的物理效果 - 何时的条件特别关键？ 2.1 静电力库仑定律 [1] 指出电荷施加的相互作用力 F E 表示为：F E = 1 Q 1 Q2 或者简化为 F E = k e Q 1 Q 2 [1]4ʌİ0İr r 2r 2其中：k e 是库仑常数Q 代表两个物体上的单独电荷r 是物体之间的距离İ0 & İr 是绝对和相对介电常数2.2 称量过程中的静电力天平或待称材料/容器上的电荷会产生静电力。

（完整版）梅特勒DSC1仪器操作规程
差示扫描量热仪（DSC）操作规程
一、开机：先打开主机及制冷机电源，打开氮气钢瓶总阀，将干燥气流量阀打开。

打开计算机，再打开工作软件。

二、关机：首先关闭软件，关闭氮气钢瓶总阀，然后关闭主机及制冷机电源，最后关闭计算机。

三、一般操作：
（一）样品准备
将样品放入坩锅在天平称重，然后盖上锅盖（锅盖根据需要可打若干小孔）用压盖机压封，然后放入主机炉内左侧的传感器上，盖上炉盖。

（二）工作软件操作程序：
点击STARe软件图标，在USER NAME对话框内输入密码，点击确认
在主菜单上下拉SESSION，点击INSTALL WINDOW
在弹出的窗口中选中DSC1/500/…….，点击ACTIVE
在弹出的窗口点击ROUTINE EDITOR
选中METHOD中的NEW
选击ADD DYN或ADD ISO
输入测试参数
点击SEND EXPERIMENT
选中ON MODULE
点击OK
主机指示灯由绿转红，测试开始。

TC45: 干燥气流量60~80; 反应气流量40~60
温度：-35 ---500 ℃
线性升温速率: 0.01…300℃/min;
四、突发情况如何处理
任何危及仪器的事件发生时，应迅速切断电源和气源，待情况正
常后，重新测试。

五、特别注意事项
坩锅必须加盖，除非有特殊的测试要求。

炉内必须保持清洁，放置和取出样品时避免硬器碰及炉底。

仪器出现异常，应及时与供应商联系，不得擅自处理。

14梅特勒-托利多在过去的六年中为国际国内知名日化行业客户提供MFS(Manual Formulation System，人工称配料管理系统)，帮助客户进行生产库、配料、混料的在线质量控制、生产数据追溯、物料平衡控制，实现透明化的生产管理效果。

某知名日化企业客户经理这样说道："日化行业的生产每天都有很多配料工序。

以前，需要挑选合适的员工，还要严格地监督管理，否则就有可能出现物料浪费、客户投诉、甚至纠纷索赔等问题。

但'人'的因素往往是最难控制的，比如员工流动、身体状况和当日心情等都可能成为问题点。

现在好了，只要按照梅特勒-托利多配料系统的提示，'傻瓜式'地操作。

用了两年多下来，再也没有出过错，而且效率也有提高。

我们已经很'依赖'它了。

每当有客户来考察，我们总会带到配料间参观，因为客户看到有梅特勒-托利多系统在为自己的定单'保驾护航'，他们往往会流露出满意的表情，这无形中增加了市场竞争中博弈的砝码。

"用户主要受益点r 实时质量控制r 物料平衡控制r 全流信息化确保配方保密性r 强大的生产数据追溯能力MFS配料管理系统在日化行业的成功应用严控品质、降低成本、深化管理应用MFS配料管理系统r 追溯起点原料进入生产仓库开始，就进入了监控范畴，在生产区原料暂存库，系统会将原料按照名称、编码、批号、有限信息等登记在册。

r 智能获得原料真实净重量智能去皮功能会在不拆包的前提下自动换算，获得原料真实净重量。

r 物料的条码化、标签识读r 原料剩余量自动盘点、物料平衡基础MFS 生产区原料暂存库会智能跟踪每袋、每批原料实际进入生产区域量、正常实际配料量、非生产性损耗情况，计算基于一袋、一操作人员、一批次原料、一批次产品的物料平衡和收益。

日化行业生产区原料暂存库模块2r MFS系统保证原料批号正确。

r 保证批次完整正确。

r 支持半成品处理流程。

梅特勒-托利多Flash DSC 应用分享Flash DSC 1是表征新材料和优化生产过程的理想新工具。

聚合物、多晶型物质和许多复合材料及共混物具有亚稳结构，这些材料的结构与生产时采用的冷却条件有关。

加热时，会发生不稳定微晶的熔融或再结晶或相的消除等结构改变过程。

结构改变对升温曲线的影响可通过改变升温速率来分析。

Flash DSC能模拟发生快速冷却的工艺过程，获得与接近工艺条件下的添加剂(例如成核剂)效应有关的信息。

等温测量可获得关于几秒内发生的转变或反应的动力学的信息。

快速测量可节省分析和材料开发的时间。

通过获得真实冷却条件下的结构信息可实现产品质量的改进。

测试数据可用于模拟计算和优化生产条件。

Flash DSC的应用包括：y材料的结构形成过程的详细分析。

y直接测量快速结晶过程。

y测定快速反应的反应动力学。

y研究接近生产条件下的添加剂机理。

y在很短时间内对材料进行全面的热分析。

y很少量试样的分析。

y模拟计算用数据的测定。

应用举例1：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微晶结构变化与升温速率的关系在升温测试前，PET试样在170°C 下等温结晶了5 min。

然后以0.2 K/s至1000 K/s 间的升温速率进行测试。

由图1.1可见，较低温度的峰随着升温速率提高移至较高温度(蓝色箭头)；该峰是由初始微晶的熔融产生的。

高温峰移至较低温度(红色箭头)；该峰是由在测量过程中结构改变产生的微晶的熔融造成的。

在1000 K/s曲线上只观察到一个峰，即在此升温速率以上不再发生结构改变。

将熔融峰温与升温速率作图，所得关系曲线见图1.2。

图1.1 PET试样不同升温速率的微晶熔融曲线图1.2 PET试样熔融峰与升温速率的关系应用举例2：降温时全同立构聚丙烯(iPP)的结晶在注射成型等工艺过程中，成型材料以几百K/s冷却。

因此，了解高降温速率下的结晶行为对于优化产品性能非常重要。

图2.1为全同立构聚丙烯(iPP)在不同降温速率下的结晶曲线。

DSC操作规程1. 工作原理该台差示扫描量热仪(DSC)属于功率补偿型，即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度。

DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。

2. 仪器测试条件DSC仪器：Mettler-Toledo公司操作系统：STAR e操作系统坩埚：标准40ul铝坩埚最高测定温度：600℃3. 操作步骤3.1 系统启动3.1.1 按如下顺序打开下述设备：打印机→计算机→显示器→DSC仪器3.1.2 双击桌面上的STAR e图标以打开操作系统软件。

3.1.3 在弹出窗口中，键入用户名METTLER，并按OK确认，就可以打开仪器的主菜单栏。

3.1.4 选择保存路径：单击Database→Select,在Select对话框中选择所需数据库，然后单击OK确定。

3.2 创建方法3.2.1 单击绿色的日常操作窗口图标。

3.2.2 点击左边的Routine Editor，在右面的实验编辑区域中，Method选项下选择按钮New。

方法编辑窗口出现。

3.2.3 设定程序升温：通过单击按钮Add Dyn，在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。

3.2.4 设定固定温度：选择Add Iso，在弹出的窗口中输入相应的温度和时间，并按OK确认。

3.2.5 单击按钮Save As，对该方法进行保存。

3.3 实验操作3.3.1 样品准备：称量样品，记录下样品的质量，然后用压片机把样品盘密封。

3.3.2 选择测定方法：在日常操作窗口中，单击左边的“Routine Editor”,在“Method”下单击“Open”选择合适的实验方法。

然后，在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息。

最后，单击按钮Send Experiment。

此时，在左边一栏Experiment-On module 的列表中,就出现了该实验的信息。

3.3.3 进样：当添加样品的温度到达后，屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting forsample insertion”。

梅特勒-托利多SevevMulti型pH/电导率/离子综合测试仪操作说明一仪表说明1按键区域2测量显示上的图标二操作说明2.1 测量pH值注：若要确保测得的pH值准确，请在每次连续测量之前进行校准。

–将一支适用的pH电极连入pH值测量模块。

–如果该pH电极没有温度探头，则手动输入样品温度–将pH电极浸入样品并按Read。

样品的pH值显示在屏幕上。

–在自动或终点下，终点将自动或在预定时间后稳定下来。

同时显示屏冻结。

–再次按下Read，来手动结束测量。

2.2 校准pH电极校准准备–准备好缓冲液。

最多可使用5种校准缓冲液。

–在pH菜单设置校准缓冲液中输入校准缓冲液的参数。

在pH菜单选择校准方式中选择校准模式。

进行校准–将电极浸入第一种校准缓冲液并按Cal开始校准。

屏幕上的CAL 1表示正在测量第一个校准点。

如果使用标准溶液，可按更改。

当测量值稳定后，读数将按终点格式显示出来。

–清洗电极。

–将电极浸入第二种校准缓冲液并再按Cal开始校准屏幕上的CAL 2表示正在测量第二个校准点。

当测量值稳定后，读数将按终点格式显示出来。

–对所有的校准缓冲液重复上述步骤。

–在最后一个校准缓冲液的读数锁定后按结束，终止校准过程。

屏幕显示包含所有校准结果的表格。

检查校准–若要检查校准，按示图，显示校准曲线（mV对pH）。

•校准点在图上以十字表示。

•采用分段法，两校准点间由直线相连。

•采用线性法，校准曲线作为一条最佳直线来计算。

- 按下保存，来使用校准数据，进行调整以用于以后的测量。

- 按下取消，以取消校准。

三维修3.1 清洁SevenMulti仪表–仪表外壳由易受甲苯、二甲苯和丁酮等有机溶剂侵蚀的ABS/PC制成。

良好实验室操作规范的要求是立即擦去飞溅的液体。

安全措施–不可打开外壳与电源！3.2 清洗电极SevenMulti仪表监控所接pH电极的状态。

•电极状态良好pH：斜率95-105%，零点漂移-15至+ 15 mVISFET：斜率85-105%，零点漂移- 15至+ 15 mV•电极需要清洗pH：斜率90-94%，零点漂移- 15至- 35 mV以及+ 15至+ 35 mV ISFET：斜率80-84%，零点漂移- 15至- 35 mV以及+ 15至+ 35 mV •电极损坏pH：斜率85-89%，零点漂移< - 35 mV以及零点漂移> + 35 mV ISFET：斜率75-79%，零点漂移< - 35 mV以及零点漂移> + 35 mV –清洗时请始终遵守所用电极的操作手册中的信息说明。