丙二醇检验操作规程

1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。

分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查，该指标为保证指示。

二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。

2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。

3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。

同时作空白试验。

3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。

4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。

目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于丙二醇的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。

1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。

2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。

气相色谱检测法检测液体中的丙二醇含量
近日，浙江省庆元县市场监管局公示2022年第4期食品抽检检验情况，新疆麦趣尔牛奶被
检测出两批次纯牛奶不合格，不合格项目为丙二醇，丙二醇虽然可以作为食品添加剂使用，
但若长期饮用并造成在肾脏有过多的积累便有可能对健康带来危害。

丙二醇作为一种化学稳
定剂，在液体中的检测方法大多采用气相色谱仪。

气相色谱仪检测液体中丙二醇含量的方法及步骤
用气相色谱测定液体中的丙二醇含量，使用填充玻璃柱，PEG-20M为固定液，FID为检测器，用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物，同时定量进行比较，结果较为一致)，结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg∕ml-1.5mg∕mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg∕ml,精密度为 3.5%,加样回收率为108%(RSD<1.9%,n=6)°此方法测定丙二醇的含量，方法简单准确。

丙二醇在医学皮肤科主要作为一种溶剂、角质分离剂和渗透增强剂能有效地对付真菌。

而在食品中丙二醇作为品质保持剂己有多年历史，FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性，其广泛应用于食品及药品中。

作为丙二醇的衍生物藻酸丙二醇,在食品添加剂中是一类很重要的增稠剂，而在食品污染物中氯丙醇是最常见的污染物质.作为化学合成品它的使用受到一定的限制,FAO∕WTO规定每日摄取允许量为25mg∕kg体重，日本规定使用标准的2%以下,我国规定使用标准为3.0g∕kg.。

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

题目：丙二醇检验标准操作规程
编码：SOP-QC-220-A
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日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立丙二醇检验操作规程。
范围：本规程适用于丙二醇的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
3.3.3硫酸盐
取本品5.0ml，照硫酸盐检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧB）,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.006％)。
3.3.4氧化性物质
取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密封，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失，所耗体积不得过0.2ml。
3.3.5水分
取本品适量，照水分测定法(《中国药典》2005版二部附录ⅧM第一法A)测定,含水分不得过0.2％。
3.3.6炽灼残渣
取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干,于700～800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.5mg。
3.3.7重金属
取本品4.0ml，加水19ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，混匀，依法检查（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之五。。
2.2操作方法
2.2.1取本品，按红外分光光度法（《中国药典》2005版二部附录ⅣC）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致。
3．[检查]
3.1仪器与用具
分析天平移液管（10ml）高温炉烘箱

丙二醇含量测定方法
1.原理
过碘酸及其盐类与丙二醇作用，生成碘酸，丙二醇被氧化为丙二醛。

生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用，可析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。

C3H6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3
HIO3+5KI+5HCL→3I2+5KCL+3H2O
HIO4+7KI+7HCL→4I2+7KCL+4H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
2.试剂与仪器：
0.5%过碘酸钠溶液；
20%碘化钾溶液；
1%淀粉指示剂；
20%盐酸溶液；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

3．分析步骤
准确吸取样品清夜Vml移入250ml碘量瓶中，加入10ml过碘酸钠溶液，盖紧磨口塞，液封，室温下置于暗箱30分钟，然后加入5ml碘化钾溶液及10ml20%盐酸溶液，1ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗体积数V1。

用同样方法做空白试验，记录消耗体积数V0。

4.计算
丙二醇（mg/L）=（V0-V1）C×38×1000/V。

丙二醇中一缩二丙二醇方法学验证丙二醇是一种重要的有机化合物，化学式为C3H8O2，在工业上广泛应用于合成树脂、涂料、溶剂等领域。

一缩二丙二醇是丙二醇的一种衍生物，其化学式为C6H14O3。

为了鉴定和验证丙二醇中是否存在一缩二丙二醇，可以采用以下方法：一、红外光谱法红外光谱法是一种常用的分析方法，可以通过测量物质吸收红外辐射的特征峰来确定有机化合物的结构和成分。

对于丙二醇中是否存在一缩二丙二醇，可以利用红外光谱仪进行分析。

实验步骤：1. 将红外光谱仪开机预热并校准仪器。

2. 取少量丙二醇溶液，滴在红外光谱仪的测试区域。

3. 启动红外光谱仪，开始测量。

4. 测量完成后，对比样品的红外图谱，并确定是否存在一缩二丙二醇的特征吸收峰。

二、气相色谱法气相色谱法是一种分离和分析有机化合物的常用方法，可用于鉴定有机物中的各种成分。

在丙二醇中鉴定一缩二丙二醇的含量时，可以使用气相色谱法。

实验步骤：1. 准备气相色谱检测仪，根据样品情况选择合适的色谱柱和检测条件。

2. 取一定量的丙二醇样品，加入适量的流动相，进行混合。

3. 将混合溶液注入气相色谱仪进行分离和检测。

4. 根据丙二醇样品的气相色谱图谱进行分析，查找一缩二丙二醇的特征峰，并计算其含量。

三、核磁共振法核磁共振法是一种通过测量样品中核自旋与外磁场相互作用的方法，可用于分析和确定有机化合物的结构和成分。

在鉴定丙二醇中是否存在一缩二丙二醇时，可以使用核磁共振法。

实验步骤：1. 准备核磁共振仪，并进行校准。

2. 将适量的丙二醇溶液放入核磁共振管中。

3. 设置合适的核磁共振参数，如磁场强度、扫描方式等。

4. 开始核磁共振扫描，记录样品的核磁共振谱图。

5. 根据核磁共振谱图分析，确定丙二醇中是否存在一缩二丙二醇。

通过以上方法，可以对丙二醇中是否存在一缩二丙二醇进行验证和鉴定。

实验中需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确性。

同时，在进行验证时，也可以结合其他分析方法进行综合分析，以提高结果的可靠性。

丙二醇检验操作规程1 目的：建立丙二醇检验操作规程。

2 适用范围：适用于丙二醇检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1190。

4.2 质量指标：见《丙二醇质量标准》。

4.3 仪器与用具：比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测定仪、高温炉、红外分光光度仪。

4.4 试药与试液：乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol／L）、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.005mol／L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品应为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。

4.5.2 相对密度：取本品适量，按《相对密度测定操作规程》试验，本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。

4.5.3 鉴别4.5.3.1 液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

4.5.3.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集706图）。

4.5.4 检查4.5.4.1 酸度：取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol ／L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积应不得大于0.5ml。

4.5.4.2 氯化物：取本品1.0ml，按《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。

4.5.4.3 硫酸盐：取本品5.0ml，按《硫酸盐检查操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。

4.5.4.4 有关物质：取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称定一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液，作为对照品溶液。

丙二醇含量气相测定方法
嘿，你知道吗，丙二醇含量的气相测定方法可太重要啦！就好比你要找到藏在一堆东西里的宝贝，得有特定的方法才行呀！比如说，咱平常做菜要掌握火候和调料的搭配才能做出美味佳肴，这丙二醇含量的测定也需要精准的方法呢！
想象一下，你手里有个神奇的“魔法仪器”，它能准确地检测出丙二醇的含量，这是不是很神奇？就像孙悟空有了金箍棒，威力大增呀！咱在进行气相测定的时候，可得仔细认真，不能马虎哦！比如说，要先准备好各种试剂和设备，这就像是战士上战场前要准备好武器装备一样。

操作过程中也要小心翼翼，每一个步骤都不能出错。

比如说准确取样，难道不像射击比赛中瞄准靶心一样重要吗？
然后，看着数据一点点出来，哇，那感觉就像是在解开一个神秘的密码！这时候，你难道不会特别期待结果吗？等得出准确的丙二醇含量，就好像你终于找到了那个一直寻找的答案，那成就感，别提有多棒啦！
在我看来呀，丙二醇含量气相测定方法真的是很神奇又很实用的技术呢！能让我们更清楚地了解物质中的丙二醇含量，这对很多领域都有着重要的意义呀！。

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

丙二醇气相检测方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍丙二醇气相检测方法，并对其进行说明和解释。

丙二醇是一种常见的有机化合物，在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。

为了保障人类的安全和环境的可持续发展，准确、高效地检测丙二醇成为了一项重要任务。

因此，本文将详细介绍现有的丙二醇气相检测方法以及相关技术和应用案例。

1.2 文章结构文章包括以下几个部分：引言、丙二醇气相检测方法、实验设计和方法步骤、实验结果与分析讨论以及结论与展望。

其中，引言将提供概览性的介绍，明确文章的目的和结构；丙二醇气相检测方法部分将对现有的检测方法进行综述，并解释气相检测原理，并介绍相关技术和应用案例；实验设计和方法步骤将详细描述样品准备和处理、仪器设备和条件设置以及具体的方法步骤和参数说明；实验结果与分析讨论将展示数据收集和处理过程，并对结果进行解读和分析，并进行讨论和对比研究结论；最后，结论与展望部分将总结主要结论，并指出研究的限制和未来的发展方向。

1.3 目的本文旨在介绍丙二醇气相检测方法及其相关技术和应用案例，通过对现有方法的综述和原理解释，为读者提供一个全面而清晰的理解。

通过实验设计和方法步骤以及实验结果与分析讨论部分的详细描述，读者可以了解到具体的操作过程和数据处理方法。

最后，通过结论与展望部分的总结和未来发展方向的提出，读者能够得出本文研究所得到的主要结论，并了解到该领域尚待解决问题，为进一步研究提供参考。

2. 丙二醇气相检测方法:2.1 现有检测方法综述:在过去的几十年中，针对丙二醇气相检测已经开发了多种不同的方法。

其中包括传统的色谱法、质谱法和光学法等。

传统色谱法主要采用气相色谱仪作为分离和检测设备，通过样品在固定相上的分离行为，结合检测器对丙二醇进行定性和定量分析。

质谱法则利用质谱仪将样品中的丙二醇离子化并进行质量/电荷比的分析，以实现其检测与分析。

光学法主要基于丙二醇与某些特定物质之间的反应或吸收特性来实现其检测。

化学试剂1.2-丙二醇1范围本标准规定了化学试剂 1.2-丙二醇的要求，实验方法检验规则和标志、包装、标签、运输及储存。

本标准适用于我公司生产的化学试剂1.2-丙二醇的检验。

2规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法GB/T 619 化学试剂采样及验收规则GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法GB 15346 化学试剂包装及标志3要求本品为无色黏稠状液体，微有辛辣味，能与水﹑丙酮和三氯甲烷相混溶。

分子式：C3H8O2分子量：76.13.1 色度（铂-钴单位）≤153.2 沸程（95%）………………………………………186~188°C3.3 密度（20°C）,g/mL………………………………1.036~1.0383.4 折光率（ ）………………………………………1.432~1.4353.5 杂质最高含量（%）见表杂质最高含量要求表（%）4试验方法测定中所需标准滴定液，杂质标准液、制剂及制品，除另外规定外，均按GB/T601,GB/T 602，GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。

4.1 沸程按照GB/T 615化学试剂《沸程测定通用方法》之规定测定。

4.2 色度铂-钴单位≤15量取50mL试剂，注入50mL比色管中，按照GB605之规定测定。

4.3 密度测定按照GB/T 611化学试剂《密度测定通用方法》之规定测定。

4.4 折光率按照GB/T614之规定测定。

4.5 杂质测定4.5.1 灼烧残渣取100g样品（96.6mL）按照GB 9741中4.3条之规定测定，结果按GB 9741中第5章之规定计算，残渣不得大于4mg，保留残渣做铁的测定。

丙二醇检测标准范围本标准规定了丙二醇的检测方法、试剂和材料、试验步骤、结果计算、精密度和准确度以及安全防范措施。

本标准适用于丙二醇的检测。

规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 丙二醇propane-1,2-diol一种无色、无嗅、具有甜味的黏性液体，分子式为C3H8O2，分子量为76.09。

丙二醇在化妆品、食品、医药等领域得到广泛应用。

分析方法4.1 方法原理本方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定丙二醇的含量。

色谱柱采用硅胶柱，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长为210nm。

在此条件下，丙二醇与其他杂质能够得到较好的分离。

4.2 试剂和材料a) 甲醇：色谱纯；b) 水：二次蒸馏水；c) 标准品：丙二醇纯品；d) 高效液相色谱仪：具有紫外检测器；e) 色谱柱：硅胶柱，粒径5μm，填充直径4mm。

4.3 试验步骤a) 流动相制备：将70体积的甲醇和30体积的水混合，摇匀后使用。

b) 标准品溶液制备：精密称取一定量的丙二醇标准品，加入适量流动相溶解，配制成一定浓度的标准品溶液。

c) 样品溶液制备：取适量待测样品，加入适量流动相溶解，摇匀后使用。

d) 色谱分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

e) 结果计算：根据色谱图，计算丙二醇的含量。

检验结果：
水分
应符合规定
检查结果
重金属
应符合规定
检查结果
炽灼残渣
应符合规定
检查结果
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号:00第2页共2页
原辅料名称
丙二醇
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<丙二醇内控质量标准>>
检验项目标准规定检ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ结果项目结论
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号:00第1页共2页
原辅料名称
丙二醇
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<丙二醇内控质量标准>>
性状
本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品相对密度25度时应为1.035~1.037
检验结论：
规定。
备注：
负责人:复核人:检验人:
酸度
取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚指示液3滴；用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.5ml
检查结果：
硫酸盐
应符合规定
检查结果
氯化物
应符合规定
检查结果
氧化性物质
取本品5ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀盐酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色消失，消耗体积不得超过0.2ml。

丙二醇含量测定方法丙二醇是一种常用的化学品，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。

因此，准确测定丙二醇的含量对于质量控制和产品开发至关重要。

本文将介绍几种常用的丙二醇含量测定方法。

一、溶液比重法溶液比重法是一种简单快速的丙二醇含量测定方法。

其基本原理是根据溶液中溶质的比重与溶液中溶质浓度之间的关系来确定丙二醇的含量。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入比重计中。

2. 通过比较溶液的比重与纯丙二醇的比重之间的差异，可以计算出丙二醇的含量。

二、滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，也可以用于丙二醇含量的测定。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其加入滴定瓶中。

2. 加入适量的滴定试剂，如碘溶液。

3. 用标准溶液进行滴定，直到溶液颜色发生明显变化。

4. 根据滴定液的消耗量，计算出丙二醇的含量。

三、气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，可以用于丙二醇含量的测定。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其注入气相色谱仪中。

2. 通过气相色谱仪的分离柱将丙二醇与其他组分分离。

3. 通过检测器检测丙二醇的峰面积或峰高度，并与标准曲线进行比较，计算出丙二醇的含量。

四、红外光谱法红外光谱法是一种基于丙二醇分子的振动吸收特性进行测定的方法。

具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入红外光谱仪中。

2. 通过红外光谱仪测量丙二醇溶液在特定波长下的吸收峰。

3. 根据吸收峰的强度与丙二醇浓度之间的关系，计算出丙二醇的含量。

丙二醇含量测定方法有溶液比重法、滴定法、气相色谱法和红外光谱法等。

不同的方法适用于不同的实际情况，选择合适的方法对于准确测定丙二醇的含量至关重要。

在实际操作中，我们需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

精心整理1目的建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序，使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。

2适用范围适用于丙二醇的采购、检验和复检。

3责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。

4物料信息567（8玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30um；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径5～35um，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

不得有其他品种的丙二醇颗粒。

8.2.4鉴别（4）取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

本品，在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

8.3酸度取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.5～7.0。

8.4干燥失重取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1g，在105℃干燥5小时减失的重量。

本品干燥失重（X）=（W1＋W2－W3）×100％/W1式中：X——样品干燥失重，％W——供试品的重量（g）；1——称量瓶恒重后的重量（g）；W2——（称量瓶＋供试品）干燥后的重量（g）。

W3减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过14.0%，木薯丙二醇不得过15.0%。

8.5灰分取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至VV1V——空白耗碘滴定液的体积（ml）；C——碘滴定液的实际浓度（mol/L）；m——取样量（g）。

消耗碘滴定液（0.005mol/L）体积应不大于1.25ml（0.004％）8.8氧化物质取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

1,3-丙二醇检测标准1,3-丙二醇是一种广泛应用于化工、医药和食品工业中的有机化合物，因其具有良好的溶解性、稳定性和生物可降解性而备受青睐。

然而，1,3-丙二醇的高毒性和对人体健康的潜在危害也引起了人们的关注。

因此，制定1,3-丙二醇检测标准显得尤为重要。

1,3-丙二醇检测标准主要包括以下几个方面：一、检测方法目前，常用于检测1,3-丙二醇的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。

其中，气相色谱法是一种常用的检测方法，其优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等，但其缺点是需要使用昂贵的仪器设备和耗费较多的时间和人力成本。

二、检测标准1,3-丙二醇的检测标准主要包括国家标准和行业标准两种。

目前，国家标准中关于1,3-丙二醇的检测标准主要包括GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》、GB 5009.156-2016《食品中1,3-丙二醇的测定》等。

而行业标准则包括QB/T 4722-2015《食品中1,3-丙二醇的测定》等。

这些标准主要规定了1,3-丙二醇在不同食品中的检测限量和检测方法等内容。

三、检测限量1,3-丙二醇的检测限量是指在特定检测条件下，能够检出1,3-丙二醇的最小含量。

根据不同的检测方法和检测标准，其检测限量也会有所不同。

例如，GB 5009.156-2016《食品中1,3-丙二醇的测定》规定了1,3-丙二醇在各类食品中的最大残留限量，如糖果中不得超过0.5g/kg，冰淇淋中不得超过2.0g/kg等。

四、检测流程1,3-丙二醇的检测流程主要包括样品制备、提取、纯化、分离和检测等步骤。

其中，样品制备是检测流程中最为关键的一步，其质量直接影响到后续分析结果的准确性和可靠性。

因此，在样品制备过程中需要注意保持样品的完整性和稳定性，并采用合适的提取剂和纯化方法进行处理。

总之，制定1,3-丙二醇检测标准对于保障人们健康和食品安全具有重要意义。

未来，随着科学技术的不断发展和完善，相信1,3-丙二醇检测标准也将不断完善和更新，为人们提供更加准确和可靠的检测结果。