原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

随着人类社会的不断发展，环境破坏逐渐加剧，环境中的污染物质也愈发严重。其中，砷和汞等重金属元素是常见的水环境污染物之一，其不仅在环境中不易被生物降解和净化，而且还具有极强的毒性。因此，对水环境中砷和汞的快速、准确的监测变得越来越必要。

原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高特异性、非常有用的分析技术，是研究分子和元素结构的重要手段之一。它能够同时测定环境水样中砷和汞的含量，是一种比较优秀的分析方法。以下本篇文章将详细介绍原子荧光光谱法在同时测定环境水样中砷和汞方面的应用。

在原子荧光光谱法中，常常通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对水样中的砷含量进行精确测定。具体方法如下：

1. 样品处理：首先需要对水样进行预处理，以去除悬浮物和其他碎屑杂质，从而获得目标砷浓度。

2. 开始测试：将处理后的样品投入ICP-MS分析系统中，并对分析条件进行调整。

3. 测试结果分析：通过光谱分析，得出样品中砷的含量。

3. 开始测试：将样品电离成离子，利用ICP-MS仪器的精确分析功能，测定汞含量。

总结

随着污染不断加剧，完善污染物质检测水平变得愈加重要。原子荧光光谱法是一种高性能、非常稳定的分析方法，适用于大多数液体样品。在同时测定环境水样中砷和汞方面，相比其他检测方法，原子荧光光谱法不仅具有更高的检测灵敏度和特异性，而且不仅能够有效地检测砷和汞在水环境中的含量，而且具有时间短、精确度高等诸多优点。因此，原子荧光光谱法的应用前景非常广阔，有助于提高环境监测工作的效率。

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原子荧光法同时测定水中砷和汞的不确定度评定

作者：李纲

来源：《中国保健营养·中旬刊》2013年第10期

【关键词】原子荧光；砷和汞；不确定度

【中图分类号】X832 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484（2013）10—0013—02

一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值外，还应同时给出测量结果的不确定度[1]。本方法对原子荧光法同时测定水中的砷和汞不确定度进行评定，最后整体合成现将结果报告如下。

1 概述

1.1测量依据

GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》。

1.2测量环境

温度：（20±5）℃，湿度：≤75%RH。

1.3测定仪器和试剂

吉天仪器 AFS-9230 原子荧光光度计：砷和汞灯电流分别为：60mA，30mA；光电倍增管负压均为270V；载气流量均为400ml/min；屏蔽气流量均为800；读数时间均为8s；原子化器高度均为10mm。硝酸（ρ=1.42g/ml，工艺超醇），硼氢化钾（含量>98%），硫脲，抗坏血酸，氢氧化钠。砷和汞标准溶液编号为：GBW08611和GBW08617，浓度均为1000μg/ml。

1.4标准和样品的制备

标准溶液配制：将汞标准物质由10ml的移液管吸取到100ml容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容，标准溶液浓度为100μg/ml。将1000μg/ml的砷标准液和100μg/ml的汞标准溶液同时按10倍级别稀释5次，使砷和汞的标准液浓度达到10μg/L和 1μg/L。仪器自动稀释配置标准曲线，砷和汞标准曲线分别为：2.00，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L和0.200，0.400，0.600，0.800，1.000μg/L。

原子荧光法测定水中砷的不确定度分析

1． 仪器与试剂

AFS-930 双道原子荧光分光光度计 WL-071；砷空心阴极灯；

砷标准溶液：100mg/L，国家环保总局标样研究所，批号103006，相对不确定度2%，有效期至2013.6。

2． 仪器条件

砷灯电流：60mA 负高压：270V 原子化器高度：8mm 载气流量：400mL/min

屏蔽器流量：800mL/min 进样体积：0.5mL 载流：盐酸溶液（5%）

还原剂：1%硼氢化钾（0.2%氢氧化钠）

3． 数学模型

工作曲线回归方程：y=b*x+a

其中I为荧光强度值，b为斜率，x为砷溶液浓度（μg/L）,a为截距；

水中砷浓度的数据模型：x=（y－a）/b

4． 不确定度来源

通过分析测量过程及数据模型，影响砷测量浓度的不确定因素主要来自以下四个方面：

（1） 标准溶液及配置过程引起的相对不确定度

（2） 标准曲线拟合产生的不确定度

（3） 分析仪器本身的不确定度

（4） 重复测定样品产生的不确定度

5． 相对不确定度计算

)4(2)3(2)2(2)1(2.relrelrelrelrelCuuuuU

其中relCU.：水中砷浓度的相对不确定度，)1(relu：砷标准溶液及配制过程引起的不确定，度，)2(relu：标准曲线拟合产生的不确定度，)3(relu：分析仪器本身的不确定度，

)4(relu：重复测定样品产生的不确定度

6． 不确定度分量的计算

6.1砷标准溶液及配制引起的相对不确定度

6.1.1 砷标准溶液浓度100mg/L,相对不确定度为2%，取k=2，%12%2)1(srelu

6.1.2 砷标准溶液的稀释配制

吸取5mL砷标准溶液定容至500mL，其浓度为1.00 mg/L，再吸取5.00mL该标准溶液定容至250mL，成为20.0μg/L的砷标准使用液。5mL移液管A级不确定度为0.0018，

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

近年来，随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益引人关注。其中，重金属污染是一种严重的环境污染形式。砷和汞是常见的有毒重金属，它们经常存在于地下水、地表水、废水和土壤中，对人体健康和生态系统都具有严重的危害性。因此，同时测定环境水中砷和汞浓度对于环境监测和保护具有重要意义。本文将介绍一种常用的测定砷和汞浓度的方法：原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）是一种基于原子荧光现象的分析技术。它通过电子束或火焰等激发样品中的原子发生荧光，然后检测和测量发出的荧光强度，从而测得样品中的元素浓度。由于这种方法具有高灵敏度、准确性高、分析速度快、抗干扰能力强等优点，因此在分析领域被广泛应用。

测定过程中，首先需要对环境水样进行前处理，常用的方法有氧氯化、还原法、富集法等。例如，可以通过还原剂还原水样中的汞离子成Hg2+，在还原的过程中，加入反应催化剂，使得还原成Hg原子的效率得到提高并加速。然后，将经过前处理的样品进入原子荧光光谱仪中，待样品进入电磁场时，若样品中含有砷或汞等元素，则会受到电磁场和光子的激发，产生荧光信号。最后，根据荧光信号的强度测定样品中砷或汞的浓度。

同时测定砷和汞的关键在于，需要调节不同的激发条件和检测参数来区分它们。在AFS中，需要选择不同的波长进行激发和检测，常用的砷激发波长为193.7 nm，检测波长为228.8 nm；常用的汞激发波长为253.7 nm，检测波长为184.9 nm。此外，还需要根据不同元素的特性进行不同的气体调节和分析参数的选择，以保证测定结果的准确性和可重复性。

总之，原子荧光光谱法是一种可靠的同时测定环境水样中砷和汞浓度的方法。它不仅能够快速、准确地测定环境水中的重金属元素浓度，还能够为环境监测和保护提供有力支持。