仪器分析各章习题与答案

第一章 绪 论

问答题

1. 简述仪器分析法的特点.

第二章 色谱分析法

1．塔板理论的要点与不足是什么？

2．速率理论的要点是什么？

3．利用保留值定性的依据是什么？

4．利用相对保留值定性有什么优点？

5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?

6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．

7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？

8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？

11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?

12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？

13．为什么载气需要净化？如何净化?

14．简述热导检测器的基本原理.

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?

17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?

18．对气相色谱的载体有哪些要求？

19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?

21．固定液按极性大小如何分类?

22．如何选择固定液？

23．什么叫聚合物固定相？有何优点?

24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?

25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?

26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?

27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?

28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。

29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。

30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些?

31．高压输液泵应具备什么性能？

32．在HPLC中，对流动相的要求是什么?

33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同？

33．什么是化学键合固定相？化学键合相的特点有哪些?

34．反相键合相色谱法具有哪些优点？

35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相?

36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序:

37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间?

第三章 光学分析法导论

一、选择题

1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 （ )

（1)原子光谱 （2）分子光谱 (3）可见分子光谱 (4）红外光谱

2。可见光的能量应为 （ ）

(1） 1.24×104～ 1。24×106eV (2） 1。43×102～ 71 eV

(3） 6。2 ～ 3。1 eV （4) 3.1 ~ 1.65 eV

3.已知：h=6。63×10-34 Js则波长为0.01nm的光子能量为 （ ）

(1） 12.4 eV （2) 124 eV （3) 12。4×105eV （4） 0.124 eV

4.。频率可用下列 哪种方式表示（c-—--—-光速,λ—--波长，б--—波数（ ）

（1）。 б/c (2）. cб （3）。1/λ (4）、c/б

5.光量子的能量正比于辐射的（ ）

（1)。 频率 (2).波长 （3).波数 （4)。传播速度

6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(），频率最小（)，波数最大者（），波长最短者（） （1）X射线 （2）红外区 (3）无线电波 （4）紫外和可见光区

二、填空题 （ 共 7题 12分 ）

1。库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法。

2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成：________________________、

____________________、_____________________和________________________。

3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、

和.

4.用pH计测定某溶液pH时， 其信号源是__________________________________；

传感器是_______________________________。

5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

6。光学分析法是建立在基础上的一类分析方法。

三、解释术语

1. 电磁波谱 2。发射光谱 3。吸收光谱 4.荧光光谱

四、计算题

1.计算下列辐射的频率（Hz)和波数(cm—1）

（1)0.25cm的微波束; （2） 324.7nm铜的发射线。

2.计算下列辐射的波长（以cm和À为单位）

（1） 频率为4。47×1014Hz的可见光波

（2） 频率为1.21×108Hz的无线电波

3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev

第四章 紫外—可见吸收光谱法

一、选择题

1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 （ )

(1)原子光谱 （2）分子光谱 （3）可见分子光谱 （4)红外光谱

2。在紫外光谱中,max 最大的化合物是 （ ）

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 （ )

（1） 分子的振动 （2） 分子的转动

（3) 原子核外层电子的跃迁 (4） 原子核内层电子的跃迁

4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为 10%，如果更改参

比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透

光率应等于 ( )

（1) 8% （2） 40％ （3） 50％ （4) 80% 5。用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数，测定值的大小决定于( )

(1） 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4） 入射光强度

6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处的百分吸收系数（比吸收系数)为

5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )

(1)1.6×104L/（moL·cm） （2)3。2×105 L/（moL·cm）

（3）1.6×106 L/(moL·cm） (4）1。6×105 L/(moL·cm)

7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子)、核间相对位移的振动（E振动)

和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为 （ ）

(1) E振动〉E转动>E电子 （2） E转动>E电子>E振动

(3) E电子>E振动〉E转动 （4） E电子>E转动〉E振动

8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ）

(1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光

9。指出下列哪种因素对朗伯—比尔定律不产生偏差？ （ ）

（1） 溶质的离解作用 (2） 杂散光进入检测器

(3） 溶液的折射指数增加 (4） 改变吸收光程长度

10.基于发射原理的分析方法是 （ )

(1) 光电比色法 （2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 （4） 红外光谱法

11。在分子CH2 CHCH2OCH3的电子能级跃迁中，下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生 （ )

（1)  → ＊ (2) → * (3） n→ ＊ （4）

n→ ＊

12。双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( ）

（1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统

（3) 可以抵消吸收池所带来的误差 （4） 可以抵消因光源的变化而产生的误差

13.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置(λmax ） ( ）

(C)CH3OCH3OC (b)COOHOCl (a)O

(1） a>b>c （2) c〉b〉a (3）b〉a>c (4）c〉a〉b

14。 比较下列化合物的UV－VIS光谱λmax 大小

（ ）

CH3CHON(CH3)2 (a)OHOClCH3COOC2H5 (b)COOHCl(CH3)2N (C)

（1)a>b〉c (2）c〉a〉b (3)b〉c〉a (4)c〉b>a

15。 已知： h=6.63×10-34 Js则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )

（1) 12。4 eV (2) 124 eV （3） 12。4×105eV (4） 0.124 eV

16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )