无水硫酸铜(色谱级)

五氯酚的测定

1、方法依据

水质 五氯酚的测定 气相色谱法(H J 5 91-2010)

2、适用范围

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。

当样品体积为 100 ml 时，毛细管柱气相色谱法检出限为 0.01 µg/L，测定下限为 0.04 µg/L，测定上限为 5.00 µg/L；填充柱气相色谱法检出限为 0.02 µg/L，测定下限为 0.08 µg/L。

3、测定原理

在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。

4、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 正己烷（C6H14）：农残级。

4.2 乙酸酐[(CH3CO)2O]。

4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。

4.4 硫酸铜（CuSO4）。

4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。

4.6 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。 4.7 硫酸溶液：1+9。

4.8 碳酸钾溶液（K2CO3）：c=0.1 mol/L。

称取13.8 g无水碳酸钾溶解于1000 ml水中。

4.9 无水硫酸钠（Na2SO4）。

在马弗炉中400℃灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.10 五氯酚标准贮备液：ρ=1.00 mg/ml。

4℃冷藏保存，可以使用市售有证标准物质。

4.11 五氯酚标准中间液：ρ=100.0 µg/ml。

准确移取100.0 µl五氯酚标准贮备液用甲醇稀释至1 ml。

4.12 五氯酚标准使用液：ρ=1.00 µg/ml。

. . . .

1 / 9 无水硫酸铜的制备

一．实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法与重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、外表皿的使用。

3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。

二．实验原理

1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O

CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反响制备硫酸铜，必须参加氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。

2.提纯原理：

未反响的铜屑〔不溶性杂质〕用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜别离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质别离，得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373 . . . .

2 / 9 五水硫酸铜 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜 83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0

三．主要仪器与试剂

1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚钳，蒸发皿。

2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)

四．操作步骤

操作 现象与解释 考前须知

1 称量1.5g铜屑，灼烧至外表呈现黑色，冷却； 红色铜片变成黑，铜片外表被氧化了

硫酸铜处理气相色谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

1. 引言

1.1 研究背景

为了准确检测韭菜中有机磷农药的残留水平，需要建立一种高效、准确的检测方法。硫酸铜处理气相色谱法是一种常用的检测方法，其能够对有机磷农药进行有效分离和测定。通过此方法，可以快速、准确地检测出韭菜中的有机磷农药残留情况，为韭菜的质量安全提供保障。

本研究旨在探究硫酸铜处理气相色谱法在检测韭菜中16种有机磷农药残留方面的应用。通过建立该方法，可以为韭菜质量安全的监测提供技术支持，同时也对食品安全监管部门提供参考依据，保障人民健康。

1.2 研究目的

本研究的目的是通过硫酸铜处理气相色谱法测定韭菜中16种有机磷农药的残留情况。有机磷农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，其在韭菜中的残留情况直接关系到人们的健康和食品安全。本研究旨在建立一种可靠、高效的检测方法，为韭菜中有机磷农药残留的监测和控制提供科学依据。通过对韭菜样品的提取和处理、硫酸铜处理和气相色谱法的原理探讨以及16种有机磷农药的检测方法分析，以实验结果为依据，评价硫酸铜处理气相色谱法在韭菜中有机磷农药残留检测中的适用性，揭示有机磷农药对韭菜的潜在影响，为未来韭菜生产和食品安全提供科学支持。希望通过本研究，能够为农产品质量安全提供技术支撑，保障民众的健康。

1.3 研究意义

研究意义：有机磷农药是目前广泛应用的一类农药，其在提高作物产量的同时也带来了环境和食品安全的隐患。韭菜作为常见的蔬菜之一，被广泛消费，而残留在韭菜中的有机磷农药对人体健康造成潜在风险。对韭菜中有机磷农药残留的检测十分必要。

本研究采用硫酸铜处理结合气相色谱法的检测方法，可以高效、准确地测定韭菜中的16种有机磷农药残留。通过本研究的方法，能够为韭菜生产和销售环节提供有效的检测手段，保障食品安全。

本研究的结果也可以为相关政府部门和监管机构提供参考，进一步完善食品安全监测体系，促进食品生产和流通环节的规范化和标准化。通过本研究的开展，有望为从源头上控制有机磷农药的使用提供科学依据，为促进绿色食品生产和消费作出贡献。

新实验药物合成实验报告

实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装

1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。

TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。

在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。

（1）实验目的

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。

（2）仪器和试剂

① 玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；

② 薄层色谱用硅胶G；

③ ％羧甲基纤维素钠水溶液；

（3）实验步骤

① 把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。

② 在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。

③ 把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。

④ 铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。

⑤ 把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。

⑥ 待板凉至室温后，置干燥器中保存。

2．色谱用硅胶柱的填装

液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。