安捷伦 7890A 气相色谱仪操作维护规程

安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法

本文介绍了实验室仪器期间核查的定义和意义，具体介绍了安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法。

标签：气相色谱仪；期间核查；方法

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

期间核查的内容：

1、期间核查频率：两次检定之间做一次期间核查。

2、外观检查：检查仪器外观是否保持干净，有无污渍，有无破损，是否使用正常，仪器内硅胶是否即使更换。

3、功能检查：检查仪器电源是否接通，电源指示灯是否正常。

4、准确度检验：用一标准样品，六次测定平均值与真值的相对误差判定是否满足要求。

Agilent 7890A GC Operation and Maintenance

目的

指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。

范围与职责

对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。

本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

安全注意事项

操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。

仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

设备

氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%）

空气发生器（干燥空气）

氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）

程序

一 开机

1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。

2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。

3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作站。

二 采集数据方法编辑

1 编辑新方法

1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time

Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。

1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。

1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。

标 题： Agilent7890A气相色谱系统操作规程

文件编码： SOPQC-OP004-01 页 码： 第 1 页 ，共 22 页

替 代： SOPQC-YS071-01 颁发日期：

年 月 日

签名/日期： 制 定 审 核 批 准

年 月 日 年 月 日 年 月 日

颁发部门： 质量保证部 生效日期：

分发部门： 质量保证部、质量控制部

1.0目的

制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A标准操作程序，以规范气相色谱仪的使用，维护等操作。。

2.0范围

气相色谱仪Agilent7890A、顶空进样器G1888A等的使用，维护等操作。

3.0责任

质量控制部、质量保证部

4.0 定义/缩略语

无

5.0 程序

5.1气相色谱仪

5.1.1概述

Agilent气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A，自动进样器7693A等组成可自动进样的气相色谱系统，Agilent气相色谱仪7890A可配置双通道，即2个分流/不分流进样口，2个检测器。采用高精度电子流量控制和温度控制，可以精准的控制气体流量和温度。

5.1.2开机

5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为0.5Mpa。

5.1.2.2打开仪器电源，仪器进行自检。

5.1.2.3设置色谱条件

色谱条件设置一般在软件上设置，也可以通过仪器面版来设置，操作如下：

按下需设置的功能设置按钮，按▲ 或▼按钮进行选择设置项，输入相应的数值，按Enter按钮确认，如输入错误可按Clear按钮更正，对于选择性参数设置需要通过选择按钮进行选

标 题： Agilent7890A气相色谱系统操作规程

文件编码： SOPQC-OP004-01 页 码： 第 2 页 ，共 22 页

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

3、责任者：操作者

4、程序：

4.1 操作前准备

4.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节

4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。

4.1.2.3 空气 启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。

4.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.2 主机操作

4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。

4.2.2 编辑新方法

4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。