分析方法氯化钠的应用及检测方法探讨

液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究

摘要：液体工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定，国家标准中采用分光光度法进行测定。由于所用试剂硫氰酸汞属有毒类物质，且对环境污染严重。采用离子色谱法及目视比色法，经试验与分光光度法进行对比，准确度及精密度都符合分析要求。目视比色法操作简便，分析速度快，所用仪器设备价格低廉，分析成本低，适合离子膜法生产的液体工业氢氧化钠中氯化钠含量测定，更适合工厂现场直接分析。

关键词：氢氧化钠 氯化钠含量分光光度法离子色谱法目视比色法

引言：我公司采用液体氢氧化钠作为化学制水阴树脂的再生液。液体氢氧化钠中氯化钠的含量非常关键。其氯化钠含量高使树脂再生度低，进而缩短运行周期及制水质量。运行周期短，再生操作费用高，再生用碱量、自用水量、废水排放量均增加。树脂磨损严重，使用寿命缩短。制水质量差，将导致热力系统腐蚀加剧，结垢速度加快。因此，准确测定氯化钠含量，对生产具有重要的指导意义。

一实验部分

离子色谱法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量

1.1仪器设备及试剂

ISC-1500离子色谱、AS11柱、10mL移液管、1000mL容量瓶、100mL烧杯

1.2仪器操作条件

1.2.1 电源要求：要求使用稳压电源（220V/50Hz）。

1.2.2 气体要求：要求使用高纯氮气作为淋洗液的保护气，供气压力为0.2MPa。

1.2.3淋洗液为30mmoL/L氢氧化钾，为自动电解产生（RFC），淋洗液流速为1.2mL/min,抑制器电流为90 mA。

1.2.4自动进样量：25uL。

1.3标准曲线的绘制

1.3.1氯化钠标准液称取基准NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于1000mL容量瓶中作储备标准溶液，浓度1.0g/L。准确移取10mL氯化钠标准（1.0g/L）于1000mL容量瓶中，配制成10mg/L氯化钠标准溶液。

试验标准溶液：0.1mg/L至10mg/L。按相应稀释倍数将氯化钠标准溶液稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L标准溶液，并逐个进样，绘制氯化钠含量测定标准曲线。

药典氯化钠滴定方法的原理

氯化钠滴定法是一种常用的定量分析技术，用于测定溶液中钠离子的浓度。它是基于酸碱中和反应的原理进行的。

该滴定法的原理基于以下反应方程：

NaCl+AgNO3→AgCl↓+NaNO3

其中，NaCl是氯化钠，AgNO3是硝酸银，AgCl是氯化银。氯化钠溶液和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，通过滴定硝酸银溶液的体积，可以推算出氯化钠溶液中钠离子的浓度。

具体滴定操作如下：

1.取一定体积的氯化钠溶液，加入适量的指示剂。指示剂的选择取决于滴定过程中反应的终点发生的变化，常用的指示剂有硫代乙酸纳、碘化钾、碘化银等。

2.在滴定装置中加入硝酸银溶液，调整滴定管中针尖滴定管的角度，开始滴定。

3.当滴定溶液滴至与滴定管内的溶液发生反应产生沉淀后，表明反应已经达到终点。终点可以通过观察颜色变化或沉淀产生判定。

4.记录滴定过程中滴定剂溶液的体积变化，通过计算可以得出溶液中钠离子的浓度。

滴定的终点可以通过指示剂的颜色变化来判断，例如硫代乙酸纳指示剂由无色变为淡黄色，碘化钾指示剂由无色变为淡黄色，碘化银指示剂由无色变为淡红色。 滴定过程中，硝酸银溶液与氯化钠溶液中的钠离子发生反应生成氯化银沉淀。滴定终点即为滴定剂与溶液中的钠离子完全反应生成沉淀的状态。

计算溶液中钠离子的浓度的方法如下：

1.记录滴定开始时硝酸银溶液的体积为V1（mL）。

2.滴定终点时，记录滴定剂溶液的体积为V2（mL）。

3.计算滴定剂溶液的消耗量：V2-V1=V（mL）。

4. 据此计算氯化钠溶液中钠离子的浓度：C（mol/L）= 滴定剂的体积（L）× 滴定剂的浓度（mol/L）/ V（L）。

需要注意的是，在进行滴定过程中应保持反应平衡，避免温度变化和搅拌引起氯化银溶解。同时，滴定剂的浓度和用于标定的氯化钠溶液的浓度也要准确，以确保滴定结果的准确性。

综上所述，氯化钠滴定法利用滴定剂与氯化钠溶液中钠离子发生反应生成氯化银沉淀的原理，通过滴定剂的体积变化计算溶液中钠离子的浓度。这是一种广泛应用于定量化学分析中的常用方法。

主题内容与适用范围

本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。

本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。

2引用标准

GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB 6682实验室用水规格

3方法原理

溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。

4试剂

实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。

4.1硝酸。

4.2硫酸铁（60g／L）：称取硫酸铁〔Fe2（SO4）3·xH2O〕60g加水微热溶解后，调成1000mL。

4.3硫酸铁指示剂：250g／L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。

4.4氨水：1+19水溶液。

4.5硫氰酸铵〔c（NH4CNS）=0.02moL／L〕：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。

4.6氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。

4.7氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7）溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。

4.8硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）=0.02mol／L〕：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。

4.8.1体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式（1）：

F = 20.00 / V2…………………………………………………（1）

氯化钠含量测定

1 试剂

1.1 0.1mol/L硝酸银溶液

取硝酸银17g，加蒸馏水溶解成1000ml。

1.2 标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液

1.3 5.5mol/L硝酸

1.48% 硫酸铁铵指示液

取8g硫酸铁铵，加蒸馏水溶解成100ml。

1.5 饱和高锰酸钾

取高锰酸钾6.5g，加蒸馏水溶解成100ml。

2 操作

2.1 精确吸取样品1ml，准确加入0.1mol/L 硝酸银溶液5ml ，混匀（蛋白质含量高者加2ml饱和高锰酸钾），加10ml硝酸 (5.5mol/L) ，直接加热消化至溶液澄清为止。待冷，加蒸馏水50ml,8%硫酸铁铵指示液1ml,用标准 0.05mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈淡棕红色，振摇匀仍不退色，即为终点。

2.2 空白试验 准确量陬0.1mol/L硝酸银溶液 5ml，加硝酸

(5.5mol/L)10ml，可不消化，其余操作同样品。

3 计算

样品氯化钠含量%(g/ml)＝（空白滴定数－样品滴定数）×硫氰酸铵mol/L×5.845