加标回收率标准

分类

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

编辑本段理论公式

理论公式使用的前提条件

文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

理论公式使用的约束条件

文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

理论公式的不足之处

( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析,

加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

编辑本段计算方法

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

加标回收率总计算方法、影响因素、结果判断及注意事项

在实验室里，加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情，因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确，而在实验操作步骤完全正确的情况下，进行问题排查又非常复杂。那么，加标实验要怎么做？哪些地方最容易因起加标实验失败呢？

加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。

首先，我们要知道什么是加标回收率？

加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。

又分为空白加标回收和样品加标回收两种。

【空白加标回收】

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

【样品加标回收】

相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

计算方法及数学表达式

其计算公式为：

回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%

【理论公式使用的前提条件】

文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：

①同一样品的子样取样体积必须相等；

②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；

【理论公式使用的约束条件】

文献中强调指出：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

【理论公式的不足之处】

各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。

氮氧化物加标回收率的计算实例

在对水和大气样品(为吸收液吸收的样品)的加标分析中，为保持测定条件的一致，即保持样品体积和加标样品体积的一致，加标时，先加入一定量标准溶液于刻度容器中，再加入样品定容至一定体积。如对水中氨氮的加标分析，先在比色管中加入1.00-2.00mL标准溶液，再用水样定容至50.0mL测定;在大气氮氧化物加标分析中，通常也是在比色管中加入0.10-0.20mL的标准溶液，再以样品吸收液定容至5.00mL测定，等等。现以实例说明这类加标回收率的计算。

例1：在某项大气氮氧化物监测中，采集一定体积的气体样品于50.0mL吸收液中，取5.00mL吸收液进行测定，结果0.025mgA;另取氮氧化物标准溶液0.20mL(1.00mg/L)于比色管中，以上述样品吸收液定容至5.00mL进行测定，结果为0.062mg/L，计算其加标回收率。加标量=0.20mLx1.00mg/L/5.00mL=0.040mg/L

按(1)式计：回收率(P)=0.062一0.025/0.040x100%=92.5%

加标回收率

有空白加标回收和样品加标回收两种

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：

加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

理论公式使用的约束条件

加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况

下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) ,

样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基 安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。