实验十六开放实验土壤中硫酸根离子的测定(重量法)

土壤硫酸根离子含量的测定2 办法提要在土壤浸出液中加入钡镁混合液，Ba2+将溶液中的SO42-彻低沉淀并过量。

过量的Ba2+和加入的Mg2+，连同浸出液中原有的Ca2+、Mg2+，在PH 10.0的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由沉淀SO42-净消耗的Ba2+量，计算吸取的浸出液中SO42-量。

添加一定量的Mg2+，可使尽头清楚。

为了防治BaCO3沉淀生成，土壤浸出液必需酸化，同时加热至沸以赶去CO2，并趁热加入钡镁混合液，以促进BaSO4沉淀熟化。

吸取的土壤浸出液中SO42-量的相宜范围约为0.5～10.0mg，如SO42-浓度过大，应削减浸出液的用量。

3 试剂 3.1(1+1)盐酸溶液 3.2 钡镁混合液称取2.44g(BaC12·2H2O)和2.04g(MgC12·6H2O)溶于水，稀释至1L。

此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀SO42- lmg。

3.3 pH 10氨缓冲溶液称取67.5g溶于去CO2水中，加入新开瓶的浓氨水(含NH3 25%)570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，注重防治汲取空气中CO2。

3.4 0.02mol/L EDTA标准溶液称取7.440g，溶于水中，定容至1L。

称取0.25g(精确至0.0001g)于800℃灼烧至恒量的基准放入50mL烧杯中，用少量水潮湿，滴加6mol/L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，定容。

取25.00mL,加入70mL水，用10％氨水中和至pH7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)，加5滴铬黑T指示剂，用配置待标定的0.02mol/L溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。

标准溶液的精确浓度由式(1)计算：式中c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L; m—称取的量，g; V1—溶液用量，mL; V2—空白实验溶液的用量，mL； 0.08138—的毫摩尔质量，g。

硫酸根离子精确检测方法2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

土壤中硫酸根离子的测定在农业生产及土壤肥力研究中，对土壤中硫酸根离子的测定具有重要的意义，因此研究其分析测定方法及处理过程十分重要。

一、硫酸根离子的分析测定方法1、硫酸根含量的比色分析方法和光谱分析方法硫酸根的比色分析方法是根据硫酸根的溶解度而选择不同的试剂，将土壤硫酸根进行比色分析。

基于测定结果，采用光谱分析方法测定硫酸根含量，以便识别不同类型的硫酸根，进而确定残留土壤硫酸根的水合特性、影响强度及速率等。

2、表面传感技术表面传感技术是一种新型的硫酸根含量测定方法，它主要是利用Coulomb力和表面印迹法，将土壤中的硫酸根与表面探测器表面的电场进行作用，从而实现从溶液中分离硫酸根的目的。

3、微生物分析方法微生物分析方法是一种基于微生物的分析方法，它采用特定的微生物种群及其相关酶活性指标进行测定，从而可以鉴定出土壤中特定类型的硫酸根及其组分。

二、测定土壤硫酸根的处理过程1、采集土壤样品采集的土壤样品必须是新鲜的、未受污染的，以确保测定的结果准确可靠。

采集的土壤样品应符合标准，其中包括水分含量、粒径等相关参数的控制。

2、提取土壤中的硫酸根提取土壤中的硫酸根含量，可采用典型的溶剂法，如用水、乙醇、丙酮等进行提取，一般使用1:1的液固比，然后通过搅拌和蒸馏等方式，实现提取硫酸根的目的。

3、分析测定硫酸根含量根据硫酸根含量的不同，采用相应的分析测定方法，如比色分析法、光谱分析法、表面传感技术等进行测定，最后根据测定结果，进行数据处理及分析，从而得出土壤中硫酸根的含量。

三、土壤硫酸根的管理及保护1、控制土壤养分的滥用滥用氮、磷、钾肥料可能会导致土壤中硫酸根的浓度升高，以致旱地肥力变差，影响农作物的生长发育，因而在使用肥料时应注意肥料的控制和施用措施，保护土壤的肥力。

2、减少土壤的污染工业污染及化学污染是土壤中硫酸根含量出现异常升高的主要原因，因此需要实施合理的环境保护措施，减少土壤污染，以保护土壤中硫酸根的稳定性及肥力水平。

硫酸根检测方法 The manuscript was revised on the evening of 2021MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

[精品]硫酸根离子的测定MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定) 容量法(EDTA络合滴定法)MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol,L溶液;配制:称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤;盐酸:2mol,L溶液;甲基红:0.2,溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol,L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL(硫酸根含量,2.5,时加入60mL)0.02mol,L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120?烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120?2?烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。

硫酸根(,), (G1,G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g;G2——玻璃坩埚质量，g;W——所取样品质量，g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法)一、 实验目的1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。

2．掌握重量法的基本操作。

3．了解晶形沉淀的沉淀条件。

二、 实验原理在HCl 酸性溶液中，用2BaCl 为沉淀剂使硫酸根成为4BaSO 晶形沉淀析出。

经洗涤灼烧后称量4BaSO 的质量。

4BaSO 溶解度受温度影响较小（25℃100mL 中溶解0.25mg ，100℃时0.4mg ），可用热水洗涤沉淀。

HCl 酸性可防止-23CO 、-34PO 等与+2Ba 生成沉淀。

但酸可增大4BaSO 的溶解度（0.11-∙L mol HCl 中为1mg /100mL ；0.51-∙L mol HCl 中为4.7mg /100mL ），故以0.051-∙L mol HCl 浓度为宜。

又有过量+2Ba 的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。

---33ClO NO Cl 、、等阴离子能形成钡盐与4BaSO 共沉淀，++++2Ca Na K H 、、、等可与-24SO 参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。

共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。

灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。

CO BaS C BaSO 444+=+三、 药品HCl 溶液（1：3）、2B a C l （10%）、3A g N O （0.11-∙L mol ）四、实验步骤1.瓷坩埚的准备洗净坩埚,晾干,在600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧30~40分钟,取出稍冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼烧,15~20分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒重为止.2.试样的分析称取通过18号筛(1nm 筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1 g).放入1L 大口塑料袋中,加入500mL 无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡3分钟,立即抽气过滤。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

主要试剂和仪器主要试剂氧化锌；标准溶液。

称取于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：％溶液；称取铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

硫酸根离子含量的检验方法
重量法是一种直接测定硫酸根离子含量的方法，其基本原理是通过称量含硫酸根离子的样品，然后经过一系列化学反应，使其转化为沉淀，最后通过称量沉淀的质量来计算硫酸根离子的含量。

这种方法的优点是简单直观，不需要特殊仪器，但准确性较低。

滴定法是一种通过添加一种已知浓度的化学试剂与待测溶液中的硫酸根离子作用并定量反应的方法。

常用的滴定试剂包括硝酸银溶液（AgNO3）、铁(Ⅱ)铵硫酸铵溶液（NH4Fe(SO4)2）等。

滴定法的优点是准确度较高，但需要一定的实验操作技巧和装置。

光度法是一种通过测量硫酸根离子与特定试剂形成的染料复合物的吸光度来确定硫酸根离子含量的方法。

常用的试剂有巴比妥酸和钡盐酸试剂等。

这种方法的优点是灵敏度高，但可能受到其他物质的干扰。

电化学法是一种利用电化学原理测定硫酸根离子含量的方法。

常用的电化学方法有电位滴定法、极谱法和电导法等。

电化学法的优点是灵敏度高，且可实现无损测量，但需要专业的仪器设备。

总之，硫酸根离子的含量检验方法多种多样，可以根据实际需要选择适合的方法。

不同方法有各自的特点和适用范围，在进行检测时应根据实际情况选择合适的方法，并确保实验操作准确、规范，以保证结果的可靠性。

硫酸根检测方法硫酸根检测方法MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1――玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2――玻璃坩埚质量，g；W――所取样品质量，g；0.4116――硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。