【精品】食用菌总糖含量测定方法
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总糖测定的方法嘿,咱今儿个就来唠唠总糖测定的那些事儿!你说这总糖啊,就像是个神秘的小家伙,藏在各种食物和物质里。
要想抓住它,可得有几招厉害的法子。
先来说说最常见的一种方法,斐林试剂法。
这斐林试剂就像是个神奇的探测器,能和总糖发生奇妙的反应呢!想象一下,把样本放进去,就像在一个神秘的化学世界里开启了一场奇妙冒险。
斐林试剂会和总糖手牵手,产生一些明显的变化,通过这些变化,咱就能知道总糖的含量啦!这多有趣呀,就像在玩一个找宝藏的游戏。
还有一种方法叫高锰酸钾法。
这高锰酸钾就像是个厉害的卫士,能把总糖给“揪”出来。
它和总糖会发生一系列的反应,通过观察高锰酸钾颜色的变化,就能判断总糖的多少啦。
这就好像警察抓小偷,高锰酸钾就是那个英勇的警察,总糖就是那个调皮的小偷,最后总能把小偷给抓住。
再说说碘量法。
碘就像是个聪明的小精灵,能和总糖巧妙地互动。
通过碘的反应,咱也能算出总糖的量。
这是不是很神奇呢?当然啦,每种方法都有它的特点和适用范围。
就像不同的工具,各有各的用处。
在实际操作中,可得根据具体情况来选择合适的方法。
不然,那可就像拿着锤子去拧螺丝,不得劲儿呀!在进行总糖测定的时候,可得细心再细心。
就像绣花一样,一针一线都不能马虎。
稍微不注意,可能结果就不准确啦。
那可不行,咱得对自己的实验负责呀!而且,实验环境也很重要呢!温度啦、湿度啦,都可能影响结果。
这就好比种子发芽需要合适的环境,总糖测定也需要一个舒适的“家”。
总之,总糖测定可不是一件简单的事儿,但也别被它吓住。
只要咱掌握了方法,认真去做,就一定能揭开总糖的神秘面纱。
你说是不是呀?咱可不能小瞧了这小小的总糖测定,它里面的学问大着呢!所以呀,大家在做总糖测定的时候,一定要多用心,多尝试,相信你一定能成功的!。
总糖含量测定可见分光光度法总糖含量是指食品或饮料中的所有可溶性糖类的总和。
测定总糖含量对于食品工业来说是非常重要的,它可以直接影响到产品的甜味和口感。
可见分光光度法是一种常用的测定总糖含量的方法,它利用物质对可见光的吸收特性来测定样品中总糖的浓度。
可见分光光度法的原理是根据比尔-朗伯定律,即溶液中溶质的吸光度与溶质的浓度成正比。
在可见光区域,糖类物质对特定波长的光有吸收作用,通过测定样品溶液对光线的吸收程度,可以推算出样品中总糖的浓度。
测定总糖含量的步骤如下:1. 准备样品:将待测样品制备成适当的溶液,通常是将固态样品溶解在适量的溶剂中,以获得合适的样品浓度。
2. 校准仪器:使用已知浓度的标准溶液,通过测定其吸光度建立标准曲线。
标准曲线是总糖浓度与吸光度之间的关系曲线,可以用于后续测定样品中总糖含量的定量分析。
3. 测定样品:将样品溶液放入可见分光光度计的样品池中,选择合适的波长(通常是在糖类吸收峰位附近),读取样品的吸光度值。
4. 计算总糖含量:利用标准曲线,根据样品的吸光度值确定样品中总糖的浓度。
在使用可见分光光度法测定总糖含量时,需要注意以下几点:选择合适的波长。
不同类型的糖类在可见光区域有不同的最大吸收峰,正确选择波长可以提高测定的准确性。
要进行样品的预处理。
某些食品样品中含有色素、蛋白质等干扰物质,这些物质可能对测定结果产生影响。
可以通过样品的预处理(如蛋白质去除、色素去除等)来减少干扰。
还需要注意样品溶液的浓度选择。
如果样品溶液过浓,可能会超出光密度检测范围,导致测定结果不准确。
因此,在测定前需要对样品进行适当稀释。
总糖含量测定可见分光光度法是一种简单、快速、准确的方法,广泛应用于食品工业中。
通过该方法可以对食品中的总糖含量进行定量分析,帮助食品生产企业控制产品的甜度,确保产品质量。
同时,该方法也可以用于食品质量监督、食品安全检测等领域。
可见分光光度法是测定总糖含量的一种常用方法,它利用物质对可见光的吸收特性来测定样品中总糖的浓度。
食品总糖的测定方法
食品总糖的测定方法有以下几种常用的方法:
1. 酶法:使用葡萄糖氧化酶和过氧化物酶对食品中的糖进行氧化反应,生成过氧化氢,通过测定过氧化氢的浓度来间接测定总糖含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好的优点。
2. 光学法:使用氨基酸与糖结合后形成的褐色化合物的吸光度来测定总糖含量。
这种方法操作简单,但对于含有褐变反应的食品,可能会影响结果的准确性。
3. 高效液相色谱法:将食品中的糖提取出来,然后使用高效液相色谱仪进行分离和检测。
这种方法可以同时测定多种不同类型的糖,并具有高灵敏度和高分辨率的优点。
4. 还原糖法:将食品中的糖还原为相应的糖醇,在酸性条件下测定糖醇含量。
这种方法适用于测定还原性糖的含量,但对于不具有还原性的糖,如蔗糖等无法测定。
在实际应用中,根据具体情况选择合适的测定方法,并结合样品的特点和要求进行测定。
总糖的测定方法
总糖的测定是食品分析中的重要内容,不同的食品中总糖的含量也会有所不同。
因此,正确、准确地测定总糖的含量对于食品质量的控制和评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总糖测定方法。
首先,常用的总糖测定方法之一是菲林法。
这种方法是将待测样品与酚酞溶液
和硫酸混合,然后在沸水浴中加热,使其发生蓝色到粉红色的变化,再用标准葡萄糖溶液进行比色测定。
菲林法操作简便,结果准确,因此被广泛应用于食品分析领域。
其次,还有硫酸酚法。
这种方法是将待测样品与硫酸酚溶液混合,然后在沸水
浴中加热,使其发生褐色沉淀,再用标准葡萄糖溶液进行比色测定。
硫酸酚法操作简单,结果准确,适用于各种食品样品的总糖测定。
另外,还有氧化还原滴定法。
这种方法是将待测样品与氢氧化钠溶液和酚酞溶
液混合,然后滴加碘液进行滴定,直至出现蓝色终点,再用标准葡萄糖溶液进行滴定测定。
氧化还原滴定法操作简单,结果准确,适用于各种食品样品的总糖测定。
最后,还有高效液相色谱法。
这种方法是利用高效液相色谱仪对待测样品进行
分离和检测,通过测定色谱图谱中总糖峰的面积来计算总糖的含量。
高效液相色谱法操作复杂,但结果准确,适用于各种复杂食品样品的总糖测定。
总之,不同的总糖测定方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况和要求进行。
在进行总糖测定时,需严格按照操作规程进行,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的总糖测定方法能够对您有所帮助。
食用菌总糖含量测定方法的研究摘要:比较香菇(Lentinula edodes)和黑木耳(Auricularia auricula)在不同水解条件下的单位质量吸光值,筛选适宜水解条件,并通过测定姬松茸(Agaricus blazei)、鸡腿菇(Coprinus comatus)和茶树菇(Agrocybe aegerita)3种食用菌的总糖含量,对筛选的水解条件进行验证;采用正交试验优化苯酚-硫酸法的反应条件;最后选用苯酚硫酸法和费林氏滴定法分别测定4种供试食用菌的总糖含量,并进行比较。
试验研究表明,食用菌适宜水解条件为:30 mL盐酸,100 ℃水浴水解3 h;优化的苯酚-硫酸法反应条件为:5%苯酚1.5 mL,浓硫酸5.5 mL,反应时间15 min;苯酚硫酸法和费林氏滴定法两种方法测得的食用菌总糖含量无显著差异,因苯酚-硫酸法操作简单,且简化了前处理过程,故是国标法费林氏滴定法较理想的替代方法之一。
关键词:食用菌;总糖;苯酚-硫酸法食用菌是我国的一大产业,如何充分利用其资源,提高食用菌的附加值,是目前研究的重要课题之一。
现已发现不少食用菌多糖具有药理活性[1~4],且部分作为抗肿瘤药物用于临床,疗效明显[5],因此对食用菌多糖进行深入研究具有十分重要的意义。
选择适宜的总糖测定方法及测定方法的优化是食用菌多糖化学和药理研究的前提。
现行国家标准《食用菌总糖含量测定方法》中,食用菌水解操作过程是加100 mL水和10 mL浓盐酸,置于100 ℃水浴中水解3 h,冷却后过滤,滤渣用100 mL水无损地洗回到圆底烧瓶中,再加浓盐酸10 mL,重复上述操作;总糖测定方法是费林氏滴定法[6]。
其中水解和滴定测定过程操作繁琐,工作量大,费时费力。
本试验对食用菌的适宜水解条件进行了摸索,随后对两种还原糖测定方法苯酚-硫酸法和费林氏滴定法进行了比较,在为食用菌多糖的进一步开发和利用提供了理论依据的同时,也为食用菌原料和食用菌产品质量标准的制定提供理论依据和技术储备。
总糖含量的测定
总糖含量的测定是指测定样品中所有可溶性糖的含量,用于分析食品、饮料、蔬菜等样品中糖的含量。
通常使用能够分解样品中所有糖类物质的酸性氧化液来测定样品中总糖含量。
具体步骤如下:
1.将样品研磨成细粉状,并加入足量的热水,搅拌均匀;
2.将混合液置入电子天平中,记录样品质量,将质量称量的样品移入微量烧瓶中;
3.向样品中加入足量的酸性氧化液,搅拌均匀,使糖类物质完全被氧化,然后加入足量的还原剂,搅拌均匀;
4.将混合液加热,完全分解出所有糖类物质,再将混合液放入离心机中离心分离,将上清液收集;
5.将收集的上清液加入足量的高纯度固体糖类物质,加热溶解,然后将混合液加入蒸馏水中,使其完全溶解;
6.将溶液中的糖类物质浓度测定,并计算样品中总糖含量。
茶薪菇、榆黄蘑、猴头菇三种食用菌中总糖、多糖及还原糖的
测定
徐显利;田晓蕾
【期刊名称】《黑龙江农业科学》
【年(卷),期】2011(000)001
【摘要】测定茶薪菇、榆黄蘑、猴头菇三种食用菌中总糖、还原糖和多糖的含量.结果表明:茶薪菇、榆黄蘑、猴头菇中总糖含量分别为38.42%、29.13%和
31.21%,还原糖含量分别为5.17%、4.78%和7.63%,多糖含量分别为33.25%、24.35%和23.58%.
【总页数】2页(P96-97)
【作者】徐显利;田晓蕾
【作者单位】黑龙江农业经济职业学院,黑龙江,牡丹江,157041;黑龙江农业经济职业学院,黑龙江,牡丹江,157041
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2
【相关文献】
1.液态发酵猴头菌多糖工艺优化研究(III)——还原糖、总糖、多糖、pH、氨基氮与培养时间的动态关系 [J], 孙红斌;刘梅森;陈海晏
2.时间对三种食用菌总糖含量测定的影响 [J], 徐显利;吴玉堂;田晓蕾
3.不同产地地参中总糖、可溶性多糖和还原糖含量的比较分析 [J], 黄小兰;周祥德;
杨勤;张椿翊;何旭峰;周浓
4.茶薪菇总糖、还原糖和多糖的测定 [J], 宋俊英
5.当归总糖还原糖和多糖的含量测定方法探讨 [J], 李卫彬;阳文辉;黄锁义;周绍坚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
食品中总糖的测定是衡量食品中糖分含量的一种方法,可以通过化学分析的方法来进行测定。
下面是总糖的测定步骤:
样品制备
将待测样品称取适量,加入适量的蒸馏水或磷酸盐缓冲液中,搅拌均匀后过滤,得到过滤液备用。
硫酸酚试剂法
将10 mL过滤液加入试管中,加入1 mL硫酸酚试剂,搅拌均匀后加入10 mL硫酸试剂,再次搅拌均匀。
将试管放入沸水中加热5分钟,冷却至室温后,加入50 mL蒸馏水,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至橙黄色,记录用量V1。
硝酸汞法
将10 mL过滤液加入试管中,加入3 mL硝酸汞试剂,加热至沸腾,持续加热5分钟,冷却后加入50 mL蒸馏水,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至橙黄色,记录用量V2。
计算
总糖的含量C(%)=(V1-V2)×0.1×1000/样品质量(g)。
总糖含量的计算中,V1为硫酸酚试剂法所用氢氧化钠溶液的用量,V2为硝酸汞试剂法所用氢氧化钠溶液的用量,0.1为氢氧化钠溶液的摩尔浓度,1000为单位转换系数。
总糖的测定可以通过硫酸酚试剂法和硝酸汞法两种方法进行,其中硝酸汞法的测定结果更加准确。
总糖的测定对于衡量食品中糖分含量,评估食品的营养价值和安全性具有重要意义。
食品中总糖的测定食品中总糖的测定是一项重要的分析方法,在食品质量控制和营养评估中起着至关重要的作用。
总糖是指食品中所有能被水解为单糖的碳水化合物的总和。
测定食品中的总糖含量可以帮助人们了解食品的甜度,从而进行食品配方的调整和营养评估。
本文将介绍几种常用的测定食品中总糖的方法。
首先,最常用的方法是邓漏滴定法。
这种方法使用邓漏仪进行实验操作,通过滴定和计算滴定所用的标准糖溶液的体积来确定食品中总糖的含量。
该方法操作简单、快速,且结果准确可靠。
其次,还可以使用苏糖试剂法进行总糖的测定。
该方法是通过苏糖试剂与食品中的糖发生反应,生成有色物质,并用分光光度计进行测定。
该方法的优点是快速、灵敏,适用于多种食品样品的测定。
另外,还可以使用蒽醌法进行总糖的定量分析。
这种方法是利用蒽醌与糖类结合反应生成有色物质,通过比色测定蒽醌与产生的有色物质之间的吸光度差来测定总糖的含量。
该方法对不同类型的糖具有较好的选择性。
此外,还可以使用酶法测定食品中的总糖含量。
这种方法是利用特定酶对食品中的糖进行水解,产生反应物,然后通过测定反应物的含量来确定食品中总糖的含量。
这种方法操作简便,且结果准确可靠。
最后,还可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行总糖的测定。
该方法利用高效液相色谱仪分离和定量食品中的糖类成分,通过根据不同糖类的保留时间和峰面积来进行定量分析。
这种方法需要专门的设备和荧光检测器,但结果准确可靠。
总结起来,测定食品中总糖的方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和特点。
根据实际需求和实验条件,选择合适的方法进行测定是非常重要的。
同时,实验中应注意操作规范,避免干扰物质的干扰,确保结果的准确性和可靠性。
食品中总糖的测定总糖(Total Sugar)是指食品中所有单糖、双糖、多糖的总和,也包括加入的糖和本身含有的糖。
测定食品中总糖的含量对于评估食品的营养质量具有非常重要的意义,而常见的方法包括酚硫酸法、烯醇法和酶法等。
下面我们将针对这些方法进行详细介绍。
一、酚硫酸法酚硫酸法是一种经典的总糖测定方法,其原理是利用硫酸和酚反应可以将酚氧基与糖的羟基结合,从而形成不稳定的脱水碳酸热橙色化合物。
测定时首先将食品样品与硫酸混合,在沸水中加热,待样品冷却后加入邻苯二酚,最后读取吸光度。
酚硫酸法的优点是简单、快速,并且精度较高,但其缺点在于会与某些多糖如果胶和半乳糖结合并形成沉淀,从而导致误差。
二、烯醇法烯醇法是一种新型的总糖测定方法,与酚硫酸法相比,它在测定水果和蔬菜样品中的多糖时更为准确。
其原理是加热样品与硫酸混合,使多糖分子开链,并将醇基氧化为酮基。
然后,加入过量的含有醛基的叔丁醇,利用醛基与酮基之间的缩合反应形成的共轭体系反应,最终读取吸光度。
烯醇法的主要优点是能够避免酚硫酸法在测定多糖时产生的误差,同时其操作简单、快速,并且对于各种食品样品都有较好的适用性。
三、酶法酶法是一种利用特定酶解分子中糖类的测定方法。
常见的酶法包括葡萄糖氧化酶法、酵母葡萄糖醛酸酶法、异麦芽糖酶法等。
这些方法能够针对不同类型的糖酮酸进行特异性测定,从而在较高灵敏度和较低检出限之间进行平衡。
酶法的主要优点在于可靠性高、精度高、灵敏度高,并且能够减少不特异的干扰。
其缺点在于操作较为复杂,并且需要使用一些酶类试剂,成本较高。
综上所述,总糖的测定是食品质量评估中的关键步骤,适用的测定方法应根据食品样品类型和实际需求进行选择。
常用的酚硫酸法、烯醇法和酶法各有其优劣,需要根据不同的实验要求和实际情况进行选择。
食用菌中总糖含量的测定食用菌,真的是个宝啊!不光能做出美味的菜肴,还藏着许多营养成分,尤其是糖分。
今天咱们就来聊聊食用菌中总糖含量的测定,听起来是不是有点儿高大上?其实啊,搞懂这点儿事儿,咱们就能更好地享受这些美味的蘑菇。
大家知道糖是啥吧?就是那种让人心情愉悦的小东西,像是甜甜的蜜蜂在心里跳舞。
食用菌里的糖分,不仅让蘑菇本身有了甜味,更重要的是,它们对我们的身体可是大有裨益!想想那些金针菇、香菇,口感鲜美,吃上一口简直就是在舌尖上开了派对。
为了知道这些小家伙里到底藏了多少糖,我们得用科学的方法来测量。
可别担心,这并不是在做复杂的实验室工作,而是简单的步骤,人人都能学会。
咱们得准备一些食用菌,比如香菇、平菇之类的。
选那些新鲜的,闻起来香喷喷的,切成小块,像是给它们穿上了新衣服。
然后,把这些小块儿放进水里,慢慢煮。
记得火不要太大,别把它们煮成了“蘑菇泥”。
这个过程中,水会把菌体里的糖分溶解出来,像是在和糖分“亲密接触”。
咱们要过滤,把水和残渣分开。
过滤后的水里就藏着食用菌的精华,真是好东西。
然后,咱们要用一种叫做比色法的东西来测糖分。
想象一下,就像是给食用菌“拍照”,看看它们的糖分有多少。
准备好一些试剂,像是准备了一场小化学实验。
把过滤出的水加上试剂,搅一搅,慢慢等待。
哇,神奇的变化开始了,颜色开始发生变化,这就说明糖分在“舞蹈”!咱们用比色计来量一量,看看这个颜色对应的糖分浓度。
数字出来后,心里那叫一个美,原来这蘑菇里竟然藏着这么多糖。
很多人可能会问,测出来的糖分到底有什么用呢?嘿嘿,这可真是个好问题!了解食用菌中的糖分,可以帮助我们更好地搭配饮食。
想要增加能量的时候,来点含糖量高的食用菌,简直是顶呱呱的选择。
对于喜欢吃素的小伙伴们,食用菌中的糖分更是绝佳的能量来源,吃得健康又美味。
研究这些糖分,还能帮助科学家们开发出新的食用菌品种,甚至为农业发展添砖加瓦。
不过,说到底,食用菌的魅力不仅仅在于它的糖分。
3,5-二硝基水杨酸法测定蔓菁中还原糖和总糖含量
蔓菁是一种富含营养的农作物,其含有丰富的还原糖和总糖。
在食品加工和贮藏时,
了解蔓菁中还原糖和总糖的含量对其质量和安全具有重要意义。
因此,本文采用3,5-二硝基水杨酸法测定蔓菁中还原糖和总糖含量。
实验方法:
1.材料准备
蔓菁样品、3,5-二硝基水杨酸、氢氧化钠、硫酸、乙醇、蒸馏水、卡宾试剂、高锰酸钾、磷酸和硫酸铜等。
2.还原糖的含量测定
(1)还原糖的提取
将1克蔓菁样品粉末加入25ml的蒸馏水中,用搅拌器搅拌5分钟,过滤液收集于滤器上,去渣留液。
取上述滤液5ml,加入5ml的3,5-二硝基水杨酸试剂,室温下反应10分钟,加入10ml 的氢氧化钠溶液,放置5分钟。
将溶液体积加至50ml之后,用紫外分光光度计测定吸光值,计算还原糖含量。
(2)总糖的定量
实验结果:
采用硫酸铜法测定,蔓菁样品中总糖含量为12.25g/100g(干重)。
总糖含量的测定方法
总糖含量的测定方法有以下几种:
1. 酚硫酸法:将样品与酚硫酸溶液反应生成花色素,然后用紫外分光光度计测定吸光度值,并通过标准曲线计算出总糖含量。
2. 比色法:将样品与苯酚溶液和硫酸溶液混合反应,生成芝麻酚,再用紫外分光光度计测定吸光度值,并通过标准曲线计算出总糖含量。
3. 酵母法:将样品加入含糖培养基,然后将培养基放入恒温摇床中培养,通过测定培养液中呼吸产生的二氧化碳量来计算总糖含量。
4. 红外光谱法:将样品与KBr混合制成透明的样品片,然后使用红外光谱仪进行测定,通过分析样品片的红外吸收光谱来计算总糖含量。
5. 高压液相色谱法:将样品通过高压液相色谱仪进行分析,通过分离出的糖类成分来计算总糖含量。
费林试剂法测定香菇等食用菌中总糖含量研究
赵光华;马红芳;田山林
【期刊名称】《饲料博览》
【年(卷),期】2010(000)011
【摘要】试验采用菲林试荆法测定香菇等食用菌中总糖的含量.通过对食用菌不同的前处理方法进行优化,得到了检测蛋白质含量较高的食用菌中总糖含量的最佳条件为:食用菌经烘干粉碎,用6 moL·L-1的盐酸水解6 h后检测总糖的含量.检测方法回收率为98.1%~102.9%.
【总页数】3页(P39-41)
【作者】赵光华;马红芳;田山林
【作者单位】农业部农产品质检中心,郑州,郑州45001;农业部农产品质检中心,郑州,郑州45001;河南天冠集团,河南南阳473000
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.32;Q53
【相关文献】
1.费林试剂直接滴定法测定烟草中的淀粉含量 [J], 胡京枝;赵光华;董小海
2.D NS 分光光度法测定牛奶中总糖含量的研究 [J], 许耀铭;朱晓琳;杜建中
3.费林试剂滴定法测定还原糖方法的改进 [J], 叶海辉;何秀芬;王秀兰
4.无吡啶卡尔·费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究 [J], 余忠波
5.调整费林试剂提高可操作性减少检测误差——对乳粉中乳糖检测方法的改进[J], 李勇;易美容
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【关键字】精品
食用菌总糖含量测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食用菌产品中总糖含量的测定方法。
本标准适用于黑木耳、银耳和茯苓三类食用菌中总糖的测定。
本标准不适用于蛋白质含量高的其他菇类(蘑菇、香菇、平菇等)中总糖含量的测定。
2 引用标准
GB 12530 食用菌取样方法
GB 12531 食用菌含水量测定
3 方法提要或原理
黑木耳、银耳和茯苓中水溶性糖和水不溶性多糖经热稀盐酸彻底水解后转化成还原糖,还原糖可用费林氏容量法定量,以此计算出样品中总糖含量。
4 试剂
分析中,除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 氢氧化钠(GB 629)。
4.2 浓盐酸(GB 622):密度1.18g/mL。
4.3 氢氧化钠(GB 629)溶液:6mol/L。
4.4 费林氏试剂
4.4.1 A液:溶解69.28g五水合硫酸铜(GB 665,CuSO4·5H2O)于水中,定容至1000mL,过滤后备用。
4.4.2 B液:溶解346g酒石酸钾钠(GB 1288,NaKC4H4O6·4H2O)和100g氢氧化钠(4.1)于水中,定容至1000mL,过滤后备用。
4.5 葡萄糖标准溶液:精确称取烘干的葡萄糖1.0000g,精确到0.0001g,用水溶解,加入5mL 浓盐酸(4.2),再以水配制成10g/L浓度溶液定容至1000mL,成为1g/L浓度溶液。
4.6 次甲基蓝(HG B33 94)指示液:10g/L。
5 仪器、设备
5.1 电热鼓风干燥箱。
5.2 小型植物粉碎机:备有1mm孔径的金属筛网。
5.3 玻璃研钵:备有研杵。
5.4 分样筛:备有孔径0.84mm(20目)筛子。
5.5 分析天平:感量0.0001g。
5.6 电热水浴锅。
5.7 广口瓶:带磨口。
5.8 滤纸:直径15cm。
5.9 玻璃三角漏斗:直径75mm。
5.10 圆底烧瓶:250mL,上部插有作回流用的30cm长玻璃管。
5.11 容量瓶:250、1000mL。
5.12 量筒:100mL。
5.13 烧杯:25、500mL。
5.14 锥形瓶:250mL。
5.15 移液管:5、10、20mL。
5.16 酸式滴定管:50mL。
5.17 称量瓶。
5.18 广范pH纸。
5.19 可调电炉:0~600W,附石棉网。
5.20 玻棒和滴管。
6 样品
6.1 取样方法和数量
6.1.1 干制品按GB 12530中规定要求进行。
总量不得少于100g。
6.1.2 鲜耳和鲜茯苓在每批不同的地方随机取样作为原始样品,总量不得少于1000g。
6.2 试样的制备
6.2.1 干品直接用剪刀剪成小块,在80~100℃干燥箱中烘至发脆后冷却,立即用小型植物粉碎机粉碎。
弃去开始粉碎出的样品(约占总样十分之一)。
粉碎过的样品需过20目筛。
未能过筛部分经烘干之后再次粉碎或经钵内研磨之后再次过筛,直至全部样品过筛为止。
过筛后的样品装入清洁的广口瓶内。
样品密封后填写标签,注明品名、日期、交样单位和取样人等。
6.2.2 鲜耳取样后用手撕成小块,鲜茯苓则需去皮后用小刀切成小块。
样品均匀地摊在干燥箱内垫有纱布的铁丝网上,50℃鼓风干燥6h以上,待样品半干后再逐步提高温度至80~100℃。
样品发脆之后冷却,立即用粉碎机粉碎。
其他操作同干品。
7 分析步骤
7.1 称样和水解:称取约0.25g试样,精确到0.0001g,小心地倒入圆底烧瓶中,加100mL水和10mL浓盐酸(4.2)。
烧瓶瓶口插上回流用的玻璃管,置100℃沸水浴上水解3h。
冷却后过滤。
滤渣用100mL水无损地洗回到圆底烧瓶中(用滴管小心地操作),再加酸10mL,重复上述操作。
合并两次过滤液,用6mol/L氢氧化钠溶液(4.3)调节pH至中性(用pH纸测试),适当加热浓缩后定容至250mL。
同时,按GB 12531中规定的方法称样并测定试样的含水量。
7.2 费林氏液的标定:准确吸取费林氏A液(250mL锥形瓶中,混匀,加玻璃珠数粒,置于石棉网上加热。
快速从滴定管中放入葡萄糖标准溶液(4.5)49mL,调节温度,使之在2min内沸腾,保持微沸2min,期间加入次甲基蓝指示液(4.6)3滴;随后逐滴加入葡萄糖标准溶液,直至蓝色褪尽。
滴定过程须在3min总沸腾时间内完成。
10mL费林氏混合液需耗葡萄糖标准溶液50mL左右。
该滴定值为所配制的费林试剂标定值。
在大批样品测定时,可将A、B液等体积混合后标定和使用,混合液保存不宜超过一个月。
7.3 试样液的滴定:250mL锥形瓶中加入费林A、B液各5mL,混匀,再加入试样液10~20mL,加玻璃珠数粒,置于石棉网上加热。
在正式滴定前,应先用一份试样进行粗滴定,一边加热一边逐滴加入葡萄糖标准液,确定出试样液大致耗糖体积。
正式滴定时,锥形瓶加热后应快速从滴定管中放出比实际少1mL左右的葡萄糖标准液,其他操作同费林氏液的标定。
8 分析结果的计算
8.1 计算
总糖(干基,以葡萄糖计,%)=〔(V0-V1)×0.001×250]/V2×m×(1-X)〕×100
式中:V0── 10mL费林氏混合液耗葡萄糖标准液的体积,mL;
V1── 试样液滴定时耗葡萄糖标准液的体积,mL;
V2── 试样液吸取体积,mL;
m── 试样的质量,g;
0.001── 1mL葡萄糖标准液中葡萄糖质量,g;
250── 两次水解液合并后定容的体积,mL;
X── 样品含水量,%。
8.2 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,保留小数后一位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
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