试验方法培训教材

六、交换性盐基及盐基总量（一）乙酸铵交换法6.1.1编制依据本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版），13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）（交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，参考HJ 776－2015）编制。

6.1.2适用范围本方法适用于pH≤7.5的土壤样品的交换性盐基及盐基总量的测定。

6.1.3交换性盐基总量的测定乙酸铵交换－中和滴定法（1）方法原理土样用pH 7.0的1 mol/L乙酸铵溶液交换处理，其提取液经蒸干、灼烧，使NH4OAc 分解逸去，其他的乙酸盐（交换出来的金属离子组成的盐）转化为碳酸盐或氧化物。

残渣溶解于一定量的0.1 mol/L盐酸标准溶液中，过量的盐酸标准溶液，以0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，以消耗的盐酸量计算交换性盐基总量。

（2）试剂和材料本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。

所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

①乙酸铵溶液[c（CH3COONH4）=1 mol/L]：称取77.08 g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1 L，用1+1氨水或稀乙酸调节pH至7.0，然后定容至1 L。

②盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1 mol/L]：配制及标定参照GB/T 601，也可购买市售有证标准溶液。

③氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.05 mol/L]：配制及标定参照GB/T 601，也可购买市售有证标准溶液。

④甲基红指示剂（1 g/L）：称取0.1 g甲基红溶于100 mL 95%乙醇中。

（3）仪器和设备①电动离心机：转速3000 r/min～5000 r/min。

②离心管：100 mL。

③高温电炉。

④水浴锅。

⑤瓷蒸发皿。

（4）分析步骤称取通过2 mm孔径筛的风干试样2 g（砂土10 g，精确至0.01 g），放入100 mL离心管中，加约20 mL 1 mol/L乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]，用带橡皮头玻棒充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]洗净橡皮头玻棒，溶液洗入离心管内。

BB materialS I G M AVersion Nov 2002Page上海盖普企业管理咨询有限公司6Sigma 实验设计课程规划•各节内容¾1.课程介绍¾2.实验设计介绍¾3.全因数¾4.部分因数¾5.实验设计规划¾6.案例S I G M AVersion Nov 2002Page上海盖普企业管理咨询有限公司根本原因分析的两种方法(Two method for root cause analysis)1.用历史数据观察流程¾散布图，进行图，控制图，分层(scatterplot/runchart/control chart/deplay¾相关性，差异分析，回归分析(correlation/ANOVA/regression)2.流程的实验，用一个规划好的方法变流程并衡量结果¾实验设计实验设计是有效率和有效果地探究许多流程变量（X ）和产出衡量或关键量点（Y ）的因果关系的一种方法。

S I G M AVersion Nov 2002Page上海盖普企业管理咨询有限公司使用历史数据的一些限制some limitation when using history data •记录常是不完整的(¾省略的变量（X ）¾缺少的值或观察数据¾包含数据惧错误•流程变量通常是有相互关系的•重要变量可能没有变化得足够充分到能了解它们的影响的程度•通常来就，必要数据不是立刻可得到的，获得正确数据是非常必要的。

S I G M AVersion Nov 2002Page上海盖普企业管理咨询有限公司练习：确定最佳关键变量设置-历史方法目标:了解到识别影响化学流程产量的关键变量的难点（30分钟）说明：用下页的信息来设置一个衡量计划，从而发现能使流程产量最大化的各变量最好设置。

每个实验运行成本$2,000你对初始调查的总体预算是$30,000如果有足够的证据，另外有$50,000可用于将来的研究1.确定在给定的不同标准内可能的变量组合总数2.确定在现在预算内你可作出的变量组合总数3.你会检验什么组合？4.你用什么策略来识别关键变量？S I G M AVersion Nov 2002Page上海盖普企业管理咨询有限公司练习：确定最佳关键变量设置-历史方法•练习：•流程中的关键变量是：¾原料卖主。

十、全氮10.1编制依据本方法依据《土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）编制。

10.2适用范围本方法采用了自动定氮仪测定土壤全氮的方法。

本方法适用于土壤全氮含量的测定。

10.3方法原理用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，经过高温分解反应，将各种含氮化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，用硫酸（或盐酸）标准溶液滴定，求出土壤全氮含量。

自动定氮仪将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体自动完成。

10.4试剂和材料本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

（1）浓硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g/mL]。

（2）辛醇。

（3）硫酸溶液（l+1）。

（4）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=10 mol/L]。

（5）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1 mol/L]。

（6）甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：将0.5 g溴甲酚绿和0.1 g甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全部溶解后，用乙醇（体积分数为95%）定容至100 mL。

（7）硼酸吸收溶液[ρ（H3BO3）=10 g/L]：10 g硼酸溶于950 mL约60 ℃的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红－溴甲酚绿混合指示剂[10.4(6)]5 mL，并用氢氧化钠溶液[10.4(5)]调节至红紫色（pH约4.5），定容至1 L。

此液放置时间不宜过长，如使用过程中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

（8）硫酸或盐酸标准滴定溶液［c（l/2 H2SO4）=0.02 mol/L或c（HCl）=0.02 mol/L］。

或购买市售有证标准溶液。

铁路客车车体静强度试验方法作者 朱信科内容提要:本文叙述了铁路客车静强度试验的必要性、试验原则和依据，试验前的准备工作和试验方法，具体试验过程中所要注意的问题，以及在试验后的分析、总结和鉴定过程。

本教材主要目的是帮助车体设计人员了解和掌握车体静强度试验的基本方法和操作过程。

※ ※ ※1概述铁道客车车辆作为重要的运输工具，安全运行是其最重要的要求，车体静强度试验是检验车辆安全的重要手段之一，车辆设计师必须了解掌握车体静强度试验方法。

本讲主要介绍试验的前处理、试验过程和后处理，并简要介绍标准TB/T1806-2006《铁路客车车体静强度试验方法》。

2试验准备和试验工作2.1 试验准备在首辆钢结构车体试制前应下达车体静强度试验联系书，分发生产、工艺、质检、车间和试验单位，联系书由车体组提出，主管审定，分管领导签认，总工程师批准。

试验准备包括人员组织、计划制定、车体准备、仪器准备、工装准备、技术准备等工作。

2.1.1人员组织部内组织由主管设计参加以车体组为主的试验小组（3～5人），车体组明确一名同志负责该项试验工作。

2.1.2试验计划按工厂要求的完成时间制定试验阶段的计划，并按计划组织实施。

2.1.3车体准备2.1.3.1被试车体必须具备的条件：必须符合设计要求并经设计部门确认，质量状态良好并经质保部门确认，被试车体由生产部门根据生产进程进行选定。

2.1.2.2被试车体由生产部门按约定计划调入试验厂房。

2.1.4仪器准备2.1.4.1在首辆车钢结构投产时，客车设计部试验负责人与试验单位预约试验事项。

2.1.4.2被试车体进入试验厂房前一周应通知试验单位具体试验时间并安排试验仪器运输，落实试验人员到厂时间。

2.1.5资料准备2.1.5.1根据静强度试验常规要求,在试验前，车体组必须提供相应设计资料。

设计资料一般包括钢结构设计图纸和车辆基本参数。

设计图纸：包括车体钢结构、端墙钢结构、侧墙钢结构、车顶钢结构、底架钢结构各大部件的一级组成图，各主要部件，如端、牵、枕、梁柱的详细断面图，主要部件的材料牌号。

十一、全磷11.1编制依据本方法依据《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法编制。

11.2方法原理在高温条件下，土壤中的含磷矿物及有机磷化合物与硝酸、高氯酸和氢氟酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

样品经处理制成溶液后，经自动进样器引入雾化器，经雾化室被载气带入温度达6000～10000 K的等离子体焰矩，试样中组分被原子化、电离、激发，当这些激发态的粒子回到稳态时放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定磷元素特定谱线的发射强度，与标准溶液相比，对样品中磷进行定量分析。

11.3试剂和材料所有试剂除注明外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682中三级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

（1）浓硝酸[ρ（HNO3）=1.41 g/mL]。

（2）高氯酸[ρ（HClO4）=1.68 g/mL]。

（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.15 g/mL]。

（4）浓盐酸[ρ（HCl）=1.19 g/mL]。

（5）盐酸溶液[c（HCl）=3 mol/L]：浓盐酸[11.3(3)]与水体积比为1+3，均匀混合。

（6）磷标准储备液[ρ（P）=1000 mg/L]：称取105 ℃烘干2 h的磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯）4.3936 g，溶解后，用水定容到1 L。

或购买市售有证标准溶液。

（7）磷标准溶液[ρ（P）=100 mg/L]：吸取10.00 mL磷标准储备液[11.3(6)]于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。

此磷标准溶液需现配现用。

11.4仪器和设备（1）天平（感量0.0001 g）。

（2）电热板。

（3）铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚。

（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）。

11.5分析步骤（1）硝酸－高氯酸－氢氟酸消解待测液的制备称取过0.149 mm筛的风干试样0.1 g（精确至0.0001 g）于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用塑料移液管加3.0 mL硝酸[11.3(1)]、1.0 mL高氯酸[11.3(2)]和5.0 mL氢氟酸[11.3(3)]，盖上坩埚盖，置于电热板上，于通风橱中由低温130 ℃渐渐升至高温200 ℃加热消化，适当摇动坩埚，达到良好的除硅效果（HF与硅形成SiF4，蒸发），待冒出大量白色烟雾，继续加热至不再冒白烟为止，样品消煮成近干。

一、基本知识 (2)1、高压试验技术培训的意义和目的 (2)2、高压试验人员应具备的基本素养和要求： (3)3、高压电气试验的分类： (4)4、高压电气试验的一些专业术语 (6)二、常规的试验方法 (8)1、绝缘电阻、吸收比和极化指数试验 (8)2、直流高电压和泄漏电流测量试验： (12)3、介质损耗因数TGΔ试验 (15)4、交流耐压试验： (19)5、电力设备局部放电试验： (24)三、各类电气设备交接试验方法 (26)1、其主要交接试验项目有： (26)2、交、直流电动机试验 (32)3、电力变压器试验 (34)4、电流、电压互感器试验 (37)5、真空、SF6断路器及GIS试验 (41)6、避雷器试验 (43)7、套管试验 (45)8、电力电缆试验 (45)9、电抗器、消弧线圈试验 (46)10、电除尘器的试验 (47)11、绝缘子试验 (48)12、电容器试验 (48)13、绝缘油的化学分析和电气试验 (48)14、接地电阻试验 (48)15、母线试验和定相试验 (50)16、电气绝缘安全用具的试验 (50)四、安装工程电气交接试验一些问题的探讨 (51)1、对GB501050-2006的有关条文说明 (51)2、在线测试技术以及最新试验方法 (52)3、电气高压试验设备的选取和市场跟踪 (53)4、现场高压试验（作业）的标准程序 (53)5、湖南省18项反措的有关规定 (55)一、基本知识1、高压试验技术培训的意义和目的：湖南火电的调试专业要想在如今竞争激烈的市场中占据一席之地或者说继续生存下去并尽可能地取得最大的经济效益，就要求我们每个人人尽其才，在调试人才输出较多、现有资源紧缺的情况下，对补充进来的新生力量需要在较短的时间里熟练掌握高压试验的基本技能，尤其是现场实际操作水平和解决问题的能力能够得到一定程度的提高。

电力系统中60%以上的停电事故都是由电气设备的绝缘缺陷引起的，而设备绝缘部分的劣化、缺陷的发展都有一定的发展期，在这个期间，绝缘材料会发出各种物理、化学等方面的信息。

铁路客车车体静强度试验方法作者 朱信科内容提要:本文叙述了铁路客车静强度试验的必要性、试验原则和依据，试验前的准备工作和试验方法，具体试验过程中所要注意的问题，以及在试验后的分析、总结和鉴定过程。

本教材主要目的是帮助车体设计人员了解和掌握车体静强度试验的基本方法和操作过程。

※ ※ ※1概述铁道客车车辆作为重要的运输工具，安全运行是其最重要的要求，车体静强度试验是检验车辆安全的重要手段之一，车辆设计师必须了解掌握车体静强度试验方法。

本讲主要介绍试验的前处理、试验过程和后处理，并简要介绍标准TB/T1806-2006《铁路客车车体静强度试验方法》。

2试验准备和试验工作2.1 试验准备在首辆钢结构车体试制前应下达车体静强度试验联系书，分发生产、工艺、质检、车间和试验单位，联系书由车体组提出，主管审定，分管领导签认，总工程师批准。

试验准备包括人员组织、计划制定、车体准备、仪器准备、工装准备、技术准备等工作。

2.1.1人员组织部内组织由主管设计参加以车体组为主的试验小组（3～5人），车体组明确一名同志负责该项试验工作。

2.1.2试验计划按工厂要求的完成时间制定试验阶段的计划，并按计划组织实施。

2.1.3车体准备2.1.3.1被试车体必须具备的条件：必须符合设计要求并经设计部门确认，质量状态良好并经质保部门确认，被试车体由生产部门根据生产进程进行选定。

2.1.2.2被试车体由生产部门按约定计划调入试验厂房。

2.1.4仪器准备2.1.4.1在首辆车钢结构投产时，客车设计部试验负责人与试验单位预约试验事项。

2.1.4.2被试车体进入试验厂房前一周应通知试验单位具体试验时间并安排试验仪器运输，落实试验人员到厂时间。

2.1.5资料准备2.1.5.1根据静强度试验常规要求,在试验前，车体组必须提供相应设计资料。

设计资料一般包括钢结构设计图纸和车辆基本参数。

设计图纸：包括车体钢结构、端墙钢结构、侧墙钢结构、车顶钢结构、底架钢结构各大部件的一级组成图，各主要部件，如端、牵、枕、梁柱的详细断面图，主要部件的材料牌号。

一.DOE(培训教材)1.试验设计所要研究和解决的问题：如何以尽可能少的试验次数获得足够有效的数据，并分析得出比较可靠的结论。

2.20世纪20年代由英国R.A.Fisher等人最早提出试验设计技术，并第一应用于农业，以后逐步被应用于生物学、遗传学等方面。

1935年，R.A.Fisher的专著«试验设计»的出版标志着一门新的学科的产生。

20世纪30、40年代，该方法在欧美盛行，应用到工业领域。

二次大战后，该方法在日本得到进一步的进展和应用，专门是以田口玄一为首的一批人员，将试验设计方法应用于改进产品和系统的质量，成为战后推动质量治理的重要工具之一。

3.质量治理中，经常会遇到多因素、有误差、周期长的一类试验，期望通过试验解决以下几个问题：1）对质量指标的阻碍，哪些因素重要，哪些因素不重要？2）每个因素取什么水平为好？3）各个因素按什么样的水平搭配起来使指标较好？实践证明，正交试验设计是处理这类试验问题的一种简便易行、行之有效的方法。

4.田口方法介绍。

产品质量的形成贯穿于产品寿命周期的全过程，包括设计、制造和使用过程。

田口博士提出产品的三次设计思想：系统设计、参数设计和容差设计。

同时，他将正交试验设计方法应用于产品研制时期对参数的合理选择，为提高产品的设计质量提供了一套理论和方法。

二.正交试验设计的差不多方法1.正交表正交表是一种规格化的表格，各种各样的正交表都已构造出来了，关于解决实际问题的应用来说，只要把握正交表的应用方法就达到目的了。

上图是一张正交表，有4列，每列的数字代表水平符号；有9行，每一行的水平组合代表一个试验条件。

这张表简记为L9(34)。

L表示正交表，下标9表示试验次数，34表示应用那个表最多能够安排3水平4因子的试验。

这张表的性质〔整齐可比性性质，或称正交性性质〕：1）在任意一列中，各水平显现的次数相同，即水平1、2、3显现的次数相同；2）对任意列的任一水平，其他列的水平1、2、3与之在同行上相遇的次数相同。

学习资料建筑工程施工试验室试验员培训教材普通混凝土试验杨松年编宜昌市建筑工程质量检测站混凝土一、概述（一）、混凝土定义●混凝土以胶凝材料、水、细骨料、粗骨料，必要时掺入化学外加剂和矿物掺和料，按适当比例配合，经过均匀拌制、密实成型及养护硬化而成的人工石材。

●普通混凝土干表观密度为2000～2800kg/m3的水泥混凝土为普通混凝土（简称混凝土）（二）、混凝土的结构及各组成材料的比例●混凝土的结构见图1—1●混凝土组成的体积比为：空气——5%水——15%水泥——10%细骨料骨料——70%粗骨料二、混凝土的主要性质和易性三大技术性质强度耐久性（一）、混凝土拌合物的和易性1、和易性——在一定的施工条件下便于各种施工操作，并能获得均匀密实的混凝土的一种综合性能。

流动性和易性黏聚性保水性●流动性（稠度）：在外力或重力作用下能流动的性质。

●黏聚性（均匀性）：能把混凝土各种材料黏聚成一个整体而不离析的性质。

●保水性（稳定性）：能保持住水分而不泌水的性质2、在测定流动性时同时观察黏聚性，流动性按《普通混凝土拌合物性能试验方法》GB50080—2002规定的稠度试验方法确定。

●坍落度与扩展度法——骨料最大粒径不大于40mm，坍落度不小于10mm，用坍落度法。

坍落度大于220mm时可测量扩展度。

●维勃稠度法——测量骨料最大粒径不大于40mm，维勃稠度在5～30s之间的混凝土拌合物稠度。

3、保水性按GB50080—2002第五章泌水与压力泌水试验确定。

●泌水试验测定泌水率。

●压力泌水试验测定压力泌水率。

（二）、影响混凝土拌合物和易性的主要因素1、水泥浆的数量及稠度数量——在水灰比不变时，主要由单位用水量决定。

稠度——由水灰比的大小决定。

●当水灰比在0.40～0.70之间时，流动性的大小由单位用水量决定，用水量多，混凝土拌合物的流动性大，反之，则流动性小。

2、砂率混凝土中砂的质量占砂石总质量的百分数称为混凝土的砂率。

●砂率过大，水泥浆不能充分包裹砂粒表面，砂粒之间的摩擦阻力加大使混凝土拌合物流动性减小。