2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸 合成
2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的合成方法如下：
首先，取乙磺酸为原料。将适量的乙磺酸溶解在有机溶剂中，如甲醇或乙醇中。
然后，加入适量的二氧化碳气体，以促使乙磺酸与二氧化碳反应生成乙磺酸的酸性氢气化物。
接下来，将酸性氢气化物与三甲基胺反应。将适量的三甲基胺溶解在有机溶剂中，如氯仿或二氯甲烷。然后，将酸性氢气化物缓慢滴加到三甲基胺溶液中，同时要保持温度和搅拌条件适宜。
最后，将反应混合物用适当的萃取剂进行提取和分离。常用的萃取剂包括醚类化合物，如乙醚或乙二醚。将提取得到的有机相用浓盐酸溶液进行酸化处理，使得产物以盐酸盐的形式生成。最终，通过适当的蒸发和结晶操作，可以得到2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的纯品。
需要注意的是，在合成过程中要注意操作的安全性和环境的保护，遵守相关化学实验室操作规范。
第２６卷第３期 ２００８年６月 石河子大学学报（自然科学版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｈｉｈｅｚｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｖｏ１．２６ Ｎｏ．３ Ｊｕｎ．２００８
文章编号：１００７．７３８３（２００Ｓ）０３．０３４３，０３
２一（３．苯基．丙烯酰胺基）．乙磺酸的合成与表征
仲伶俐 。，代斌 一，顾承志 ～，张洁。，阳 贤
（１石河子大学食品学院，新疆石河子８３２００２；２石河子大学化学化工学院，新疆石河子８３２００２； ３新疆兵团化工绿色过程重点实验室，新疆石河子８３２００２）
摘要：本实验先通过Ｐｅｒｋｉｎ反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸，经ＳＯＣ１２氯化后得到肉桂酰氯，进 而与牛磺酸在碱性条件下反应，得到了一种新的肉桂酰胺２．（３．苯基．丙烯酰胺基） 乙磺酸，为下一步设计和合成抗 高血压药物新型ＡＣＥＩ（血管紧张素转化酶抑制剂）提供中问体。产物结构由ＩＲ和１Ｈ ＮＭＲ确证 ， 关键词：肉桂酸；牛磺酸；２．（３．苯基．丙烯酰胺基）．乙磺酸；合成 中图分类号：０６３ 文献标识码：Ａ
牛磺酸是人体必需的一种含硫氨基酸，在心血 管组织中含量丰富，能改善心血管功能ｌｌ Ｊ，可通过中
枢和外周发挥降压作用，并且只对高血压才有降压 作用，对正常血压没有明显影响 ２ｊ。肉桂酰胺类化
合物是一种ａ，ｐ．不饱和酰胺类化合物，具有钾离子 开放活性、钙离子拮抗活性及较好的扩血管活性【３Ｊ。
季小慎等 』合成了两种肉桂酰胺，并发现它们对内
皮素．１（ＥＴ－１）引起的缩血管和致血管平滑肌细胞有 丝分裂效应具有显著的拮抗作用。国外也有报道， ａ， 不饱和酰胺类化合物作为潜在ＡＣＥ（血管紧张 素转化酶）抑制剂对ＡＣＥ具有不可逆抑制作用ｌ５』。
基于此，在分子中同时引入具有高生物活性的肉硅
酸和牛磺酸基团，为进一步设计和合成一类新型Ａ． ＣＥＩ药物提供中问体。 国内关于牛磺酸的合成和药理作用研究较多， 但很少将其用于药物合成。孑Ｌ亚丽等｛ 』１９９７年首
１８９３年Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ首次报道了由乙酰乙酸乙酯、芳香醛和脲在浓盐酸催化下缩合反应得到３，４－二氢嘧啶－２－酮衍生物，此后这一合成方法称为Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应。近年来的众多研究表明，３，４－二氢嘧啶－２－酮衍生物可以制成降压剂、钙拮抗剂和α１ａ－拮抗物等，还可能具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、消炎等生物活性［１，２］。一些从海洋生物中分离出的含二氢嘧啶酮结构的生物碱还具有抗ＨＩＶ病毒活性［３］。３，４－二氢嘧啶－２－酮衍生物的合成法及反应研究成为生物活性有机杂环化合物研究的热点之一。Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ法合成３，４－二氢嘧啶－２－酮类化合物，虽然简单、方便，但反应存在反应时间长（１８ｈ），收率低（２０％～５０％）等缺点，研究者不断寻找新的催化剂［３－６］来合成３，４－二氢嘧啶－２－酮。本文选用氨基磺酸作催化剂，合成了４－（４－二甲氨基）苯基－６－甲基－５－乙氧羰基－３，４－二氢嘧啶－２－酮，该方法的使用为３，４－二氢嘧啶－２－酮衍生物的制备提供了一条方便、快捷、有效的合成方法。1实验部分1.1仪器和试剂ＦＴＳ－２１００型红外光谱仪（美国Ｂｉｏ－Ｒａｄ公司生产）；ＬＣ恒温磁力搅拌器（巩义市英峪予华仪器厂）。尿素；氨基磺酸；对二甲氨基苯甲醛；乙酰乙酸乙酯；无水乙醇。1.2实验方法在１００ｍＬ烧瓶中加入２．９８ｇ（０．０２ｍｏｌ）对二甲氨基苯甲醛、３．１２ｇ（０．０２４ｍｏｌ）乙酰乙酸乙酯、１．８０ｇ（０．０３ｍｏｌ）脲、０．６ｇ氨基磺酸和２０ｍＬ无水乙醇，在磁力搅拌下回流反应３ｈ。反应结束后冷却至室温，搅拌下将反应液倒入１００ｍＬ冰水中，然后抽滤，用冰水洗涤滤饼，干燥后得到黄色固体４．７６ｇ，产率为７８．５％。2结果与讨论2.1产物红外谱图分析溴化钾压片法测定产品红外光谱如图１所示。从该化合物的ＩＲ谱图可以看出：３２４３．５㎝－１为Ｎ－Ｈ伸缩振动吸收峰；３１１３．５㎝－１为苯环上Ｃ－Ｈ伸缩振动吸收峰，此可以与１６００、１５２５．６、１５００、１４５０㎝－１苯环骨架吸收峰及７８５．４㎝－１对位二取代苯Ｃ－Ｈ面外弯曲振动吸收峰相互印证；１７０３．４㎝－１为酯羰基吸收峰；１６４７．６㎝－１为酮羰基吸收峰；１２２６．２、１０９１．２㎝－１为Ｃ－Ｏ－Ｃ伸缩振动吸收峰；２９３９．３、２８０８．６㎝－１为饱和碳的Ｃ－Ｈ伸缩振动吸收峰。从谱图显示的主要基团的吸收峰数据，结合实验可知，与目标化合物４－（４－二甲氨基）苯基－６－甲基－５－乙氧羰基－３，４－二氢嘧啶－２－酮结构相吻合。
第２１卷第１１期 ２００７年１１月 化工时刊 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｔｉｍｅｓ Ｖｏｆ．２１，Ｎｏ．１１ ＮＯＶ．１１．２００７
微波辐射下４一氨基一３，５一二羟
甲基一１，２，４一三唑的合成
陈梓云 彭梦侠
（嘉应学院化学系，广东梅州５１４０１５）
摘要 以羟基乙酸，一水合肼为原料，在微波辐射下合成了多齿配体４一氨基一３，５一二羟甲基一Ｉ，２，４一三唑。讨 论了微波反应时间、微波功率、原料配比对４一氨基一３，５一二羟甲基一ｌ，２，４一三唑收率的影响，得到最优条件；微波
反应时间９０ ｍｉｎ，微波功率４８０ Ｗ，一水合肼／羟基乙酸＝Ｉ．５／１。新的合成方法使反应时间由文献报道的２４ ｈ缩至
９０ ｒａｉｎ，缩合反应的收率由文献报道的５８％提高到７８％。
关键词 水合肼 羟基乙酸４一氨基一３，５一二羟甲基一ｌ，２，４一三唑微波辐射
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ４一Ａｍｉｎｏ一３，５一ｂｉｓ（ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙ１）
一１，２，４一ｔｒｉａｚｏｌｅ ｕｎｄｅｒ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ
Ｃｈｅｎ Ｚｉｙｕｎ Ｐｅｎｇ Ｍｅｎｇｘｉａ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｊｉａｙｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｍｅｉｚｈｏｕ ５１４０１５）
Ａｂｓｔｒａｃｔ ４一Ａｍｉｎｏ一３，５一ｂｉｓ（ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙ１）一１，２，４一ｔｒｉａｚｏｌｅ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｎｄｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ．Ｂｙ
ｃｈａｎｇｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ｐｏｗｅｒ，ｗｅｉｇｈｔ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｎ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｔｈａｔ
ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ９０ ｍｉｎ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒａｄｉａｔｉｏｎ ｐｏｗｅｒ ｗａｓ ４８０ Ｗ，ｗｅｉｇｈｔ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅ ｔｏ ｇｌｙｃｏｌｉｃ ａｃｉｄ
精细石油化工
ＳＰＥＣＩＡＬＩＴＹＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ第３１卷第５期
２０１４年９月
磺酸基功能化有序介孔材料合成方法的研究进展
曹映玉１，杨恩翠１，王文举２，王亚权３
（１．天津师范大学化学学院，天津３００３８７；２．南京理工大学能源与动力工程学院，江苏南京２０００９４；
３．天津大学化工学院，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津３０００７２）
摘要：介绍了近年来磺酸基功能化有序介孑Ｌ材料的合成方法，对比了各种合成方法的优缺点，并对有序介孑Ｌ固
体磺酸的合成方向进行了展望。
关键词：磺酸基功能化介孔材料合成方法
中图分类号：０６４３．３６文献标识码：Ａ
１９９２年，Ｍｏｂｉｌ公司的Ｋｒｅｓｇｅ和Ｂｅｃｋ等口屯１首
次报道了新型的有序介孔硅材料——Ｍ４１Ｓ系列，
将分子筛孔径从微孔扩展到介孑Ｌ范围，开辟了分子
筛科学的新纪元。该系列材料孑Ｌ径大小均一，可在
２～１０ｎｍ调节，排列规则有序且比表面积高，但稳
定性不佳。１９９８年，Ｓｔｕｃｋｙ等［３‘４０合成了ＳＢＡ系列
介孔分子筛，这类材料孔道规整，孔径分布集中，在
５～３０ｎｍ可调，比表面积达到１
０００ｍ２／ｇ且稳定性
好。Ｒｙｏｏ等［５－６］在１９９９年首次利用ＭＣＭ－４８作为
模板剂合成ＣＭＫ系列有序碳介孔材料。虽然这
些材料具有丰富的介观性质，在催化、吸附、分离、
纳米技术等众多领域有广阔的发展前景口３；但它们
由于本身功能性不强，如介孔碳材料有疏水性，
ＳＢＡ－１５［８］没有酸性，ＭＣＭ－４１［９３酸强度弱，应用受
到限制。通过向介孔材料中引入一ＳＱＨ基团等
活性官能团进行表面改性，使其具有更独特的性
质，才能在各领域发挥更大的作用。磺酸基功能化
介孔材料作为一类新型的固体酸催化剂备受关注。
笔者对近年来的介孔硅基材料、碳基材料、硅一碳复
合材料和其他有机一金属、树脂等材料进行磺酸基
功能化的方法分别进行了介绍和比较并对该领域
的研究方向进行了展望。
１硅基有序介孔材料的磺酸基功能化
１．１嫁接法（后改性法）
