印染手册培训讲义(doc 17页)

印染手册培训讲义(doc 17页)
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印染手册
目录
一准溶液配置 --------------------------------------------------------------------------------
2
1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液
2.0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L
3.6N醋酸(HAC)
4.１０％碘化钾溶液
二．指示剂 ------------------------------------------------------------------------------------
------ 3
1.甲基橙
2.甲基红
3.酚酞
4.１０％铬酸钾指示液
5.０.５％淀粉指示液
6.碘化钾淀粉试纸
7.还原黄G试纸的制备
三．试剂的测定------------------------------------------------------------------------------
---- 4
1.次氯酸钠质量浓度的测定
2.漂白粉中有效氯的测定
3.冰醋酸（HAC）
4.硫化碱（Na2S）
5.双氧水质量浓度及分解率的测定
6.烧碱浓度测定
7.双氧水浓度测定
四．测试方法-------------------------------------------------------------------------------
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1.比移值测定法（滤纸／染液上升法）
2.缩水率测定
3.pH值的测定
4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法
４.１．滤纸崩溃法
４.２．CMC粘度法
一.标准溶液配置
1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液
称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.
２．０.１NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L
制备：称取２５g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用．）而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准．
制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01－0.02%，就可以防止溶液的分解．校准：以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的
规定．
原理：当加于K2Cr2O7中的ＫＩ及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当．操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在１２０－１２５℃的烘箱内烘１小时．冷却后称取０.１g，置于３００ml的定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml及６ＮHCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）．记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．
根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．
计算：
校准剂重量（纯）
ＮＮa2S2O3＝────────────────────────
所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量
0.1
或：ＮＮa2S2O3＝───────────
V × 0.04904
式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度
V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数
0.1――校准剂重铬酸钾的称出量
0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.
３．6N醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.
４．１０％碘化钾溶液：把１０g碘化钾溶解于１００ml水中．
二．指示剂
１．甲基橙
●为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒
精中．
●变色范围：pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄
●1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必要，加以
过滤．
２．甲基红
●为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
●变色范围：pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．
●1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中，如有必
要，加以过滤．
３．酚酞
●为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
●变色范围：pH 8.2～10，颜色由无色至红色．
●1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中，缓慢滴入0.1N
烧碱液到微红色．
●酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外
界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸．
４．１０％铬酸钾指示液
●溶解１０g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于１００ml水中．
５．０.５％淀粉指示液
●将０.５g氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml水中，过滤煮沸．另取
２.５g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．
●氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解．
６．碘化钾淀粉试纸
●取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml的0.5%淀粉指示液中．然。