标准溶液和指示剂的配制
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1%酚酞所需药品:酚酞用途:酸碱指示剂配制方法:称取1g酚酞,用100mL无水乙醇溶解0.1%甲基红所需药品:甲基红用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法:称取1g甲基红,用1000mL无水乙醇溶解0.1%溴甲酚绿所需药品:溴甲酚绿用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法:称取1g溴甲酚绿,用1000mL无水乙醇溶解用途:测蛋白质用指示剂配制方法:临用时按0.1%甲基红:0.1%溴甲酚绿=1:5体积比混合而成1%淀粉指示剂所需药品:可溶性淀粉用途:活性氯测定指示剂配制方法:称取1.0g可溶性淀粉,加少量RO水搅匀,随后一面搅拌一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min,静置冷却,加NaCl20g,溶解后再加RO水至100mL(可冷藏备用)3%硼酸溶液所需药品:硼酸用途:测定蛋白质配制方法:称取3.0g硼酸,用RO水溶解并定溶至100mL40%NaOH溶液所需药品:NaOH用途:测定蛋白质配制方法:称取416.7g NaOH,溶解于583.3g RO水中邻联甲苯胺溶液所需药品:分析纯Hcl、邻联甲苯胺用途:检测水中余氯配制方法:量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。
称取1.00g邻联甲苯胺(或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐),并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。
然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释,同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌,最后用蒸馏水稀释至1000mL。
0.1mol/L NaOH标准溶液配制:称取4.17gNaOH(纯度96%),加蒸馏水溶解,并稀释至1000mL。
标定:精确称取0.2g在105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL 新煮沸过的冷水中,加2滴酚酞指标剂,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
结果表示C(NaOH)=式中:C(NaOH):氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm:邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1:氢氧化钠溶液之用量,mLV2:空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL0.2042:与1.00mL NaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g)0.1mol/L HCl标准溶液配制量取9mLHCl,加适量水并稀释至1000mL。
硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液是一种用于滴定氯化物的常用试剂。
以下是硝酸银标准溶液的配制和标定方法:
配制硝酸银标准溶液:
1. 称取约4.788g优质纯硝酸银(AgNO3)固体,溶解于蒸馏水中。
2. 将溶液定容至1000 mL,使得溶液浓度为0.1 mol/L。
标定硝酸银标准溶液:
1. 取一定量的氯化物溶液,加入几滴二氨基四乙酸铜溶液作为指示剂。
2. 用硝酸银标准溶液逐滴滴定氯化物溶液,直到出现由无色转为持久性白色沉淀。
3. 记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积V mL。
计算氯化物浓度:
氯化物的浓度可以通过以下公式计算得出:
C(Cl-)= N(AgNO3) * V(AgNO3)/ V(Cl-)
其中:
C(Cl-)为氯化物的浓度(mol/L);
N(AgNO3)为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
V(AgNO3)为硝酸银标准溶液的体积(mL);
V(Cl-)为氯化物溶液的体积(mL)。
注意事项:
1. 检测溶液中的氯化物浓度时,滴定过程中要慢慢滴加硝酸银
标准溶液,直到白色沉淀持久出现才停止滴定。
2. 在滴定时,要定期用试管轻轻摇晃溶液,以确保反应充分。
3. 硝酸银标准溶液应保持在避光条件下储存,以防止光照引起的降解反应。
目的:规范指示剂的配制,确保检验结果的准确性。
范围:适用于化验室所有的工作人员职责:化验室主任对本规程的实施负责内容:该配制方法根据GB/T 603-2002标准制定1 甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的蒸馏水中,冷却,稀释至100mL2 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL3 溴甲酚绿-甲基红溶液I:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液II:称取0.2g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 将2种溶液混合,摇匀4二甲酚橙指示剂(1g/L):溶解25mg二甲酚橙钠盐于25ml蒸馏水中,混匀5 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)。
6溴麝香草酚蓝:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解,加水稀释至200ml,即得。
pH变色范围6.0(黄色)~7.6(蓝色)。
7 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
8 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。
9 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至100ml。
10 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。
本液含HCl应为9.5%-10.5%。
11 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
12 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。
13 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。
常用指示剂配制1 酚酞1.0克溶解于60ml乙醇中,用水稀释到100ml。
2 甲基红0.10克溶解于18.60ml0.02M NaOH中,用水稀释到250ml0.10克甲基红溶解于乙醇中,到100ml3 甲基橙0.10克溶解于100ml水中。
4 对硝基酚0.25克溶解于100ml水中0.10克溶解于100ml乙醇中。
5 淀粉指示剂(10g/l)称取1.0克淀粉,加入5ml水,使之成为糊状,再搅拌下得到糊状物质,加到90ml沸腾的水中,煮沸1-2分钟,冷却稀释到100ml,两周内使用。
6 铬黑T1.0克与100.0克氯化钠混合,研细。
0.5克与2.0克盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释到100ml,使用前配制。
7 1,10 费罗林0.20克加入少量水摇动到溶解,稀释到100ml0.50克溶解于100mlPH=3乙酸盐缓冲溶液中。
8 二苯胺磺酸钠(5克/升)0.50克溶解于水,稀释到100ml9 乙酸铅(碱性铅)5.0克醋酸铅和15.0克氢氧化钠溶解于80克水中,稀释到100ml。
10 硫化物(1ml=0.1mg s)称取0.749克九水硫化钠溶解于水,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度,此标准溶液使用前配制。
11 氯化物(1ml=0.1mg CI)称取0.165克于500-600度下灼烧恒重的氯化钠,溶解于水,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度。
12 碘化物(1ml=0.1mg I)称取0.131克碘化钾,溶解于水,移入1000ml容量瓶中,贮存于棕色瓶子13 铁(1ml=0.1mg Fe)称取0.864克12水硫酸铁铵溶解于水,加入10ml25%硫酸,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度。
14 铅(1ml=0.1mg Pb)称取0.160克硝酸铅,用10ml 硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000ml 容量瓶中,稀释到刻度。
15 费林试剂I 称取34.7克五水硫酸铜,溶解于水,稀释到500ml。
II 称取173.0克酒石酸钾钠和50克氢氧化钠溶解于水,稀释到500ml。
标准溶液配制标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
溶液配制方法一、指示剂配制1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇,用水稀释至50ml。
2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。
贮存于100ml棕色试剂瓶中。
3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮存于100ml棕色广口瓶中备用。
4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。
5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。
8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。
9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。
再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。
二、标准溶液的配制1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸,加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含钴3.000mg。
2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。
3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含钴大约0.9mg。
4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml.标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
实验室常用溶液配制管理规程一、普通试剂1、无二氧化碳的水将水注入烧瓶中,煮沸IOmin,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
2、中性乙醍一乙醇混合试剂将乙醵一乙醇按2:1的比例混合均匀,加酚猷指示剂,用碱液中和至恰好变为淡红色为止。
3、三氯化碳一冰乙酸混合试剂将三氯化碳(氯仿)与冰乙酸按2:3的比例混合均匀,置棕色试剂瓶中备用。
4、饱和碘化钾溶液称取14g碘化钾,溶于IOnIL水中,保持溶液中有晶体,置于棕色瓶中,须现用现配。
5、0.lmol∕L碘液称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量水中,完全溶解后稀释,定容至1000mL,摇匀。
6、0.05mol∕L碘液称取6.5g碘及17.5g碘化钾,溶于少量水中,完全溶解后稀释,定容至1000mL,摇匀。
7、pH^5.8磷酸二氢钾一磷酸氢二钾缓冲溶液称取13.6g磷酸二氢钾,溶于蒸偏水中,定容至IOOOmL;称取16.42g磷酸氢二钾,溶于蒸储水中,定容至1000mL;吸取a液50mL、b液4∙5mL,混合后用蒸储水定容至IOOmL o8、1.5%乙酸镁乙醇溶液称取1.5g乙酸镁,溶于IoomL95%的乙醇中。
9、辂酸洗液称取25g重辂酸钾溶于50mL热水中,冷却后,边搅拌边缓慢加入浓硫酸,至总体积为50OnIL,冷却,置棕色瓶中备用。
10、氨一氯化核缓冲溶液10.lpH≈10氨一氯化锭缓冲溶液甲称取54.Og氯化铁,溶于水,加入350mL氨水,稀释至IOOOmLo10.2pH≈10氨一氯化锭缓冲溶液乙称取26.7g氯化铁,溶于水,加入36mL氨水,稀释至IOOOmL o11、氨水溶液11.12.5%氨水溶液量取103mL氨水,稀释至IOOOmLo11.210%氨水溶液量取400mL氨水,稀释至IOOOmLo12、盐酸溶液12.110%盐酸溶液量取24OmL浓盐酸,稀释至IOOonIL。
13.215%盐酸溶液量取370mL浓盐酸,稀释至1000mL。
常用标准溶液配制和标定
以下所用一般试剂纯度为分析纯,基准试剂要求为优级纯。
标准硫酸(H2SO4)溶液
配制
1 N 量取分析纯硫酸(密度1.84)30ml,慢慢倾入500mL水中,冷却稀释到1L。
0.1N 量取分析纯硫酸(密度1.84)3ml,慢慢倾入500mL水中,冷却稀释到1L。
标定
A、以碳酸钠标定
试剂:无水碳酸钠(分析纯)
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
步骤:1)精确称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠1.5g(G)于250ml锥形瓶中; 2)加入DI水100mL,搅拌使其溶解;
3)加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂;
4)用配制的硫酸滴定溶液至暗红色;
5)煮沸两分钟,冷却后继续滴定到暗红色为终点;
6)记录消耗的硫酸体积VmL,用下式计算硫酸的浓度C:
C(1/2 H2SO4)=G÷0.053÷V
平行标定3~5次。
标定0.1N硫酸方法同上,应称取碳酸钠0.15g。
B、以标准氢氧化钠标定
试剂:1mol氢氧化钠标准滴定溶液
酚酞指示剂
步骤:1)用移液管吸取以标定的1mol氢氧化钠溶液25mL,于250mL锥形瓶中; 2)加入DI水80mL;
3)加入2~3滴酚酞指示剂;
4)用配制好的硫酸滴定至红色消失为终点,记录消耗的硫酸体积VmL;
5)用下式计算硫酸的浓度C:
C(1/2 H2SO4) =C NaOH×25÷V
平行标定3~5次。
标定0.1N硫酸方法同上,标准氢氧化钠的溶液应选用0.1mol浓度。
标准盐酸(HCl)溶液
配制
1 mol 量取分析纯盐酸(密度1.19)90mL,以水稀释至1L。
0.1mol量取分析纯盐酸(密度1.19)9mL,以水稀释至1L。
0.2mol量取分析纯盐酸(密度1.19)18mL,以水稀释至1L。
0.5mol量取分析纯盐酸(密度1.19)45mL,以水稀释至1L。
标定
方法以及计算公式同5.2.1.3。
不同浓度的标准溶液,标定试剂相应选用相近浓度的。
标准氢氧化钠(NaOH)溶液
配置
1 mol 称取NaOH 45g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定
容至1L。
0.1mol称取NaOH 4.5g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定
容至1L。
0.2mol称取NaOH 9g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定容
至1L。
0.5mol称取NaOH 22.5g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水
定容至1L。
标定
A、以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定
试剂:苯二甲酸氢钾
酚酞指示剂
步骤:1)称取在120℃干燥过的分析纯邻苯二甲酸氢钾4g(G)于250mL锥形瓶中; 2)加入100mL水,温热使其溶解;
3)加入2~3滴酚酞指示剂;
4)用配制的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点,记录消耗的体积V;
5)用下式计算氢氧化钠溶液的浓度:
C NaOH=G÷V NaOH÷0.2042
其他浓度的溶液标定方法相同,所称取的邻苯二甲酸氢钾相应变化。
B、以标准盐酸滴定
试剂:1mol盐酸标准滴定溶液
甲基橙指示剂
步骤:1)用移液管吸取以标定的1mol盐酸溶液25mL,于250mL锥形瓶中;
2)加入DI水80mL;
3)加入2~3滴甲基橙指示剂;
4)用配制好的氢氧化钠溶液滴定红色至橙黄色为终点,记录消耗的氢氧化钠溶液体积VmL;
5)用下式计算氢氧化钠溶液的浓度C:
C NaOH==C HCl×25÷V
其他浓度的溶液标定方法相同,所使用的盐酸标准溶液浓度相应变化。
标准乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液
配制
0.05mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
0.01mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)10g,以水加热溶解,冷
却,稀释至1L。
0.1 mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)40g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
0.2 mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)80g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
标定
试剂:0.05N的Zn2+标准溶液
二甲酚橙指示剂
20%六次甲基四胺溶液
步骤:1)量取25.00mL0.05N的Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中;
2)加入1~2滴二甲酚橙指示剂;
3)滴加20%六次甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后,再过量5mL;
4)用配制的EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
5)记录所消耗的EDTA的体积V,平行滴定2~3次,以下式计算:
C EDTA =C Zn2+×25÷V EDTA
其他浓度的溶液相应采用相近的Zn2+标准溶液进行标定,方法同。
标准锌(Zn)溶液
配制
0.05mol 称取纯锌3.2685g(G),溶解于1:1盐酸中,在1L容量瓶中稀释定容至
1000mL,直接配制,不需标定。
C(mol/L)=G÷3.2685
或:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)14.4g,溶解稀释到1000mL。
0.02mol 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)5.8g,溶解稀释到1000mL。
标定
试剂:0.05mol的EDTA标准滴定溶液
铬黑T指示剂
氨水
pH=10缓冲溶液
步骤:1)用移液管量取25.00mL锌溶液,放入250mL锥形瓶中;
2)加入水50mL;
3)用氨水调整pH值至10左右;
4)加入pH=10缓冲溶液10mL;
5)加入铬黑T指示剂数滴,摇匀;
6)以0.05mol的EDTA标准滴定溶液滴定红色变为蓝色为终点;
7)根据所消耗的EDTA的体积计算锌溶液的浓度:
铬黑T指示剂
称10g干燥的氯化钠研细,加入0.1g铬黑T指示剂,研磨均匀。
二甲苯酚橙指示剂
0.2g二甲酚橙溶解于100mL水中。
紫尿酸胺(MX)指示剂
2g紫尿酸胺(MX)加198g氯化钠,研磨均匀。
溴甲酚紫(BCP)指示剂
0.1g溴甲酚紫(BCP)溶于100mL纯水中。
5%铬酸钠指示剂
称取5g铬酸钠溶解于95mL水中。
5%铬酸钾指示剂
称取5g铬酸钾溶解于95mL水中。
常用缓冲溶液
pH=10氨水缓冲溶液
54g氯化铵溶于水中,加入350mL浓氨水,用水稀释到1L。
醋酸缓冲溶液
六次甲基四胺缓冲溶液
称400g六次甲基四胺加100mL盐酸稀释至1 L,测pH值为5.5。