岛津总磷总氮分析仪试剂配方.doc

试剂名溶液名1. 过硫酸钾％过二硫酸钾水溶液2. 氢氧化钠 5M氢氧化钠水溶液3. 盐酸（1＋16）盐酸溶液4．硫酸（1＋3）硫酸溶液5．抗坏血酸％L (＋)-抗坏血酸水溶液6. 钼酸％七钼酸六铵四水化合物/％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。

以下说明惯用称呼的使用：七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。

稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。

调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。

注意：本装置使用的试剂有规定为剧药物质。

关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。

请在对此有充分理解后再进行试剂调制。

配制方法：A：％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）1.称取过二硫酸钾15g;2.用纯水1000ml完全溶解。

注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）1. 称取氢氧化钠40g；2.用纯水约200ml溶解。

注意：1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。

2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。

特别是进入眼睛时会导致失明。

3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。

4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。

C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）1.称取盐酸15ml；2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。

注意:1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。

2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。

3.盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。

D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。

（一）化学需氧量一测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管〔1ml,3ml,5ml,10ml〕，25ml 滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。

2. 应事先准备好以下试剂：〔配制方法见附录A〕重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。

3. 将装置电源翻开并设定好25min，1600C.二测试步骤1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，翻开分光光度计预热。

2. 准备吸取均匀水样3.00ml〔每批水样在测试的同时需做两个空白〕至于消解管中，准确参加1.00ml掩蔽剂〔不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml〕，3.00ml 消化液，5.00ml催化剂，摇匀。

3. 旋严密封盖〔不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样〕依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开场设定定时、定温催化消解工作。

4. 当闹钟定时完毕发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。

待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。

滴定法：A．将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，参加2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴〔注2〕，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。

B．计算COD〔mg/L〕=[〔V0-V1〕×C×8×1000]/V2式中：V－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。

V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。

V2－水样体积〔ml〕。

C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度〔mol/L〕。

8－氧〔1/2 O〕摩尔质量〔g/mol〕。

（二）总磷一．测试前准备工作1 应有如下实验仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。

品牌岛津型号TNP-4110类型TNP 总磷总氮测量范围T N：0-2/5/10/20/50/100/200mgN/L测量精度T N：0.06 mg/L TP：0.02 mg/L产品信息：1、仪器测定原理和组成结构1.1 仪器测试原理A．TN 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋70℃加热消解15min，生成NO3－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32－，最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN 标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TN浓度。

B．TP 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋90℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色（满量程TP 标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色），最后送到检测池在880nm处测试样品的吸光度，并与满量程TP标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TP浓度。

C．检测器的原理：TNP检测器的结构如TNP4110的检测器主要由光源、单色器、样品池，光电流检测器等部分组成。

光源为Xe灯；样品池为20mm 石英比色皿；半透镜只能通过880nm波长的光。

光电流检测器的光电管装有一个阴极和一个阳极，阴极是用对光敏感的金属（多为碱土金属的氧化物）做成，当光射到阴极且达到一定能量时，金属原子中电子发射出来。

光愈强，光波的振幅愈大，电子放出愈多。

电子是带负电的，被吸引到阳极上而产生电流。

光电管产生电流很小，需要送到I/O板放大后再送到CPUboard处理。

根据朗勃特—比尔定律：Xe灯光源发出的光（I0）照射溶液时，一部分光（I）通过溶液，而另一部分光被溶液吸收了，这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比，用数学式表式为：吸光度（吸收度）；那么试样浓度C＝[(A-Az)/(As-Az)]×CsC为试样浓度，A为试样吸光度，Az为零点吸光度，As为满量程吸光度，Cs为满量程标液理论浓度。

总氮分析仪药剂配方
测量原理：样品经过过滤后，被泵入LFA反应器里。

先注入氧化剂R4和R5并进行高温UV消解，把水样中的氮氧化成NO3。

然后用氢氧化钠溶液稀
释样品，之后添加的硫酸铜与硫酸肼，把所有的硝酸盐转变为亚硝酸
盐。

最后添加磺胺(SAA）和萘乙二胺二盐酸盐（NED），待充分混
合及反应后，分析仪在525nm处测量生成红色反应物质的OD值，并
依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的浓度。

药剂要求：所有的药品都要求达到分析纯等级。

水必须用刚制备的纯水。

药剂配方：。

总磷针1，第1通道，50mm, 880nm;起始忽略1500s，△Y=100万[试剂配制]A. 消化试剂量取21 ml H2SO4 (97%)小心加于230ml蒸馏水中，加入2.5g 过硫酸钾K2S2O8溶解，冷却。

（室温保存，有效期为2周）B. 硫酸溶液量取80 ml H2SO4 (97%)小心加于420ml蒸馏水中冷却，加入1ml FFD6摇匀。

（室温保存，有效期为2周）C. NaOH溶液称取95g NaOH溶于加入500ml蒸馏水，加入1ml FFD6摇匀，冷却。

（室温保存，有效期为1周)D. 蒸馏水+ FFD6量取1000ml蒸馏水中，加入2ml FFD6摇匀。

（放入冰箱保存，有效期为1周）E. 钼酸铵溶液（钼酸铵不要接触金属与玻璃）量取20 ml H2SO4 (97%)小心加于480ml蒸馏水中，加入2.4g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 . 4 H2O溶解。

用塑料瓶装。

（放入冰箱保存，有效期为1周）F. 酒石酸锑钾储备液称取0.30g K(SbO)C4H4O6. 1/2H2O溶于100ml蒸馏水中。

（放入冰箱保存，有效期为2个月）G. Vc溶液称取4.5g Vc于245ml蒸馏水中，加入5ml 酒石酸锑钾储备液溶解。

（不用时放入冰箱，有效期为1周）取样器冲洗液：新鲜蒸馏水。

(注意：不能有任何洗涤剂存在，否则影响UV消化器)标准配制：总磷标准储备液：5 mg/L P （0.02194g 无水KH2PO4溶于1000ml 蒸馏水）（放入冰箱保存，有效期为1个月）工作标准：每日新鲜配制S1= 0.05mg/L （1ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S2= 0.1 mg/L （2ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S3= 0.2 mg/L （4ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S4= 0.3 mg/L （6ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S5= 0.4 mg/L （8ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S6= 0.5 mg/L （10ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）[操作要点]压下反应池外面一个泵盖，先打开UV消化灯和气压盒，把手柄转直加压，再开外面的加热器S1 =107℃，（关酚S2=135℃），开40℃加热电源。

试剂名溶液名1.过硫酸钾％过二硫酸钾水溶液2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液3.盐酸（1＋16）盐酸溶液4．硫酸（1＋3）硫酸溶液5．抗坏血酸％L (＋)-抗坏血酸水溶液6.钼酸％七钼酸六铵四水化合物/％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。

以下说明惯用称呼的使用：七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。

稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。

调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。

注意：本装置使用的试剂有规定为剧药物质。

关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。

请在对此有充分理解后再进行试剂调制。

配制方法：A：％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）1.称取过二硫酸钾15g;2.用纯水1000ml完全溶解。

注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）1.称取氢氧化钠40g；2.用纯水约200ml溶解。

注意：1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。

2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。

特别是进入眼睛时会导致失明。

3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。

4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。

C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）1.称取盐酸15ml；2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。

注意:1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。

2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。

3.盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。

D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。

1、日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪（1）型号：TNP—4110（2）名称：在线总氮、总磷分析仪（3）测定项目：总氮（TN）、总磷（TP）（4）测量原理：TN，碱性过硫酸钾、紫外线氧化分解—紫外线吸光光度法；TP，过硫酸钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法（5）重复性：TN ，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20/50mg N/L时）（用标准液），±5％F.S以内（测定量程0—100/200 mgN/L时）；TP，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20mg P/L 时），±5％F.S以内（测定量程0—50/100 mg P/L时）（6）试样水条件：水温1—40℃（7）试剂存储：1个月（8）模拟输出信号：0～1VOC，0～15mA，4～20mADC（9）显示LCD100V±10V，200V A，50/60H，须接地。

（10）周围温度范围：1—40℃。

（11）质量：75kg。

2、杭州利奇Super Vision 氨氮在线自动监测仪Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有完全自主知识产权的氨氮（NH3-N）自动分析仪器，能够快速测量江河湖水及生产生活污水中氨氮的含量，适用于地表水，污染源的氨氮分析测量。

采用氨气敏电极，无二次污染。

一、工作原理Super Vision氨氮在线自动监测仪由采样系统、反应系统和控制系统三大部分组成，采用氨气敏电极法，气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜，只允许氨气通过（水和其他离子则不能通过），使电极内电解液与外部试液隔开。

当水样中加入强碱液（pH值达到11以上），使水样中的无机铵盐转化为氨气逸出，生成的氨由于扩散作用通过半透膜，引起电解液中氢离子浓度的改变，由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此，可从该仪器测得的电位值，经过计算处理后，确定样品中氨氮的浓度。

总磷全自动在线分析仪常用试剂配制方法1、磷标准贮备溶液，1000mg/L。

a.将磷酸二氢钾于110℃干燥2h。

b.用小烧杯称取4.394g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。

需要的仪器及玻璃仪器：万分之一天平、玻璃棒、50mL烧杯、1000mL容量瓶。

2、标准使用液的配制标一：0.5mg/L，用10mL刻度移液管准确移取0.5mL浓度为1000mg/L的磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。

标二：7.5 mg/L, 用10mL刻度移液管准确移取7.5mL浓度为1000mg/L的磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。

用1000mg/L磷标准贮备溶液配制不同浓度的常用标液配制如下表：3、抗坏血酸，25g/L 。

用小烧杯称取25g抗坏血酸，溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线。

使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、1000mL容量瓶。

4、过硫酸钾，25g/L 。

用小烧杯称取25g过硫酸钾，溶于蒸馏水，移入2000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线。

使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、2000mL容量瓶。

5、（1+1）硫酸溶液配制a.用250mL量筒量取250mL的蒸馏水，并倒入1000mL烧杯中。

b.用250mL量筒量取250mL的浓硫酸。

c.在不断搅拌下将250mL的浓硫酸徐徐加入到250mL的蒸馏水中，冷却后倒入500mL试剂瓶中备用。

使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、250mL量筒、1000mL烧杯。

6、钼酸盐溶液a.用烧杯称20g钼酸铵，溶解于100mL水中。

b.用称量纸称0.2g酒石酸锑钾，溶解于100mL水中。

c.用100mL量筒量取90mL（1+1）硫酸，并倒入1000mL烧杯中。

d.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到90mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液，加蒸馏水至1000mL刻度线，混合均匀使用。

岛津总磷说明书
TNP-4110是岛津为适合中国水环境特征而开发的高性价比在线总氮
总磷分析仪，能实现总氮总磷两参数的单独、同时监测，总氮分析采用
220nm、275nm双波长测量原理完全符合HJ636-2022国家标准，测量更准确。

岛津独特的八通阀进样技术及悬浊样品前处理系统，大大降低了悬浮物、泥沙对仪器的影响，保证了在线总氮总磷分析的高可靠和高稳定性能。

应用领域：
石化行业：循环冷却水水质监测
环保行业：重点污染源废水排放监测
水利行业：地表水、江河湖泊水体的水质监测
市政行业：饮用水水源地的水质监测、自来水厂进水水质监测及污水
处理厂进出水水质监测
科研教育：水处理工艺研发或水质研究中水体有机物负荷监测。

使用条件：
•电源：220V±10V、8A、50、60Hz
•功率：最大300VA
•环境温度：1～40℃
•相对湿度：90%以下
•设置场所：室内型
技术指标：
•测定原理：
总氮TN：碱性过硫酸钾。

紫外线氧化分解—紫外线吸光光度法
总磷TP：过硫酸钾。

紫外线氧化分解—钼青吸光光度法
•自动校准：利用零标液和跨度标液自动校准。

•测定范围：
总氮TN：0-2、5、10、20、50、100、200mgN、L
总磷TP：0-0。

5、1、2、5、10、20、50、100mgP、L
•测定周期：1小时（TN、TP同时）
•样品前处理功能：高速回旋式匀化器，利用自来水自动逆流清洗滤网
•自动清洗功能：可根据用户设定的时间间隔，定时用蒸馏水对仪器内部管路进行清洗
•安装：室内安装。

总氮0-10mg/L N，水，U.V.紫外消解I –方法的描述：样品被与四硼酸钠和过硫酸钾混合。

U.V.紫外消解有机氮成为硝态氮这通过平常方法被测量。

硝氮被硫酸肼还原成亚硝氮并且亚硝氮与磺胺反应形成一种重氮化合物，这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐形成一种紫色偶氮染料。

II –试剂准备：R1 –硼砂十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O 20g氢氧化钠0.1M溶液1000mL 溶解20g十水四硼酸钠Na2B4O7·10H2O到1000mL 0.1M氢氧化钠溶液中。

R2 –过硫酸溶液过硫酸钾K2S2O820g蒸馏水1000mL 溶解20g过硫酸钾K2S2O8到1000mL蒸馏水中。

R3 – NaOH溶液氢氧化钠NaOH 6g蒸馏水1000mL Brij-35 2-3滴溶解6g氢氧化钠NaOH到700mL蒸馏水中。

用蒸馏水定容到1000mL。

使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。

硫酸铜储备液：五水合硫酸铜CuSO4·5H2O 1.2g蒸馏水100mL 溶解1.2g五水硫酸铜CuSO4·5H2O到100mL蒸馏水中。

R4 –肼溶液硫酸肼N2H6SO43g硫酸铜储备液1mL蒸馏水1000mL 溶解3g硫酸肼N2H6SO4到700mL蒸馏水中。

添加1mL硫酸铜储备液。

用蒸馏水稀释定容到1000mL。

R5 –磺胺溶液磺胺C6H8N2O2S 10gN-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl 0.25g浓磷酸H3PO4 85% 100mL蒸馏水1000mL 溶解10g磺胺C6H8N2O2S，0.25gN-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl到700mL蒸馏水中。

添加100mL浓磷酸H3PO485%混合均匀。

用蒸馏水定容到1000mL。

使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。

III –标准准备：标准储备液：100mg/L N-NO3硝酸钠NaNO30.6067g 蒸馏水1000mL 溶解0.6067g NaNO3到800mL水中，并且用水稀释定容到1000mL。

总磷检测实验试剂配制办法总磷检测实验试剂配制方法实验项目所需试剂配制方法钼酸铵分光光度法水质总磷检测500mL硫酸(H2SO4)（1＋1）取250mL浓硫酸缓慢倒入150ml水中，冷却后倒用水冲洗烧杯后倒入容量瓶定容至500mL。

5 1mol/L硫酸将27.2mL浓硫酸加入到200mL水中，搅拌冷却后，倒入500 入容量瓶定容至500mL。

500mL广口瓶1mol/L氢氧化钠溶液20g氢氧化钠溶于水并稀释定容至500mL容量瓶中。

50 6mol/L氢氧化钠溶液120g氢氧化钠溶于水并稀释定容至500mL容量瓶中。

50 过硫酸钾：50g／L溶液将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释定容至100mL容量瓶抗坏血酸：100g／L溶液溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释定容至100mL容量钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

KSbC4H4O7· 1H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

定容至500mL容量瓶。

存。

浊度-色度补偿液混合两个体积硫酸（1+1）和一个体积抗坏血酸溶液（100磷标准贮备溶液称取0.11g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 500mL容量瓶中，加入大约400mL水、加2.5mL硫酸(1+1) 用棕色瓶保存。

1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

本溶液在玻磷标准使用溶液将10.0mL的磷标准储备液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

酚酞，10g／L溶液0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

欢迎共阅。

总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。

试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。

晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。

2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。

3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。

4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。

5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。

实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。

2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。

03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。

4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。

POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。

总氮
一、标液：
A标液：称取3.8190g经105℃烘干的氯化铵溶于1L无氮蒸馏水中，氯化铵浓度为1000mg/L;
B标液：称取6.0714g经105℃烘干的硝酸钠溶于1L无氮蒸馏水中，硝酸钠浓度为1000mg/L；
准确移取A标液a mL 和B标液 b mL 定容于1L无氮蒸馏水中,此时标液浓度为a+b mg/L；
例如：第二量程档标定用3+3=6 mg/L总氮,准确移取A标液3 mL 和B标液 3 mL 定容于1L无氮蒸馏水中，标液浓度为6 mg/L.
二、试剂 :
（1）还原剂：A:催化剂：称取 0.400g五水硫酸铜和8.800g 七水硫酸锌溶于 1L容量瓶中;
B：称取0.2500g的硫酸肼溶于250ml烧杯中，取20ml催化剂于烧杯中，混匀后转移定溶于1L容量瓶中。

（2）缓冲液：称取20.000g四硼酸钠和10.000g氢氧化钠溶于1L水中。

（3）纳氏试剂：A: 60g氢氧化钾溶于250ml蒸馏水中，冷却至室温。

B: 24g碘化钾溶于100ml水,然后加入10g氯化汞充分溶解。

将B在搅拌的情况下缓慢加入到A中,然后定容到1L，静置24小时后过滤待用。

（4）显色剂： 100ml磷酸加入到250ml水中，混匀后加入10。

000g磺胺，溶解后再加入1。

0000g盐酸萘乙二胺溶解并定容到1L.。

总氮
一、标液：
A标液：称取3.8190g经105℃烘干的氯化铵溶于1L无氮蒸馏水中，氯化铵浓度为1000mg/L；
B标液：称取6.0714g经105℃烘干的硝酸钠溶于1L无氮蒸馏水中，硝酸钠浓度为1000mg/L;
准确移取A标液a mL 和B标液 b mL 定容于1L无氮蒸馏水中，此时标液浓度为a+b mg/L；
例如：第二量程档标定用3+3=6 mg/L总氮，准确移取A标液3 mL 和B标液 3 mL 定容于1L无氮蒸馏水中，标液浓度为6 mg/L。

二、试剂：
（1）还原剂：A:催化剂：称取 0.400g五水硫酸铜和8.800g 七水硫酸锌溶于 1L容量瓶中；
B：称取0.2500g的硫酸肼溶于250ml烧杯中，取20ml催化剂于烧杯中，混匀后转移定溶于1L容量瓶中。

（2）缓冲液：称取20.000g四硼酸钠和10.000g氢氧化钠溶于1L水中。

（3）纳氏试剂：A: 60g氢氧化钾溶于250ml蒸馏水中，冷却至室温.
B: 24g碘化钾溶于100ml水，然后加入10g氯化汞充分溶解。

将B在搅拌的情况下缓慢加入到A中，然后定容到1L，静置24小时后过滤待用。

（4）显色剂： 100ml磷酸加入到250ml水中，混匀后加入10.000g磺胺，溶解后再加入1.0000g盐酸萘乙二胺溶解并定容到1L.。