水质总磷总氮在线分析仪

总磷水质在线自动监测仪技术要求及检测方法《总磷水质在线自动监测仪技术要求及检测方法》一、技术要求1、性能指标（1）测量范围：0~200mg/L（2）精确度：±1mg/L（3）重复性：每次测量结果相差不超过1mg/L（4）稳定性：每次测量结果之间的相对偏差不超过1mg/L（5）灵敏度：检测灵敏度为0.1mg/L以下（6）准确性：相对标准值的误差不超过±15％2、功能及特性（1）具备定时采样功能，可设定任何采样间隔；（2）可设定上限、下限，高于/低于设定值时，可报警或启动控制装置；（3）采集数据可存储，可加装计算机软件，实现远程数据传输及监控；（4）整机结构紧凑，操作简单，易于安装和维护。

3、仪器及器件（1）仪器主机：采用ARM Cortex-M processor，采用磁盘保护，稳定可靠。

（2）传感器：采用先进的光学滤光设计，选用优质滤光片，稳定性高；（3）控制部分：采用数字控制技术，内部系统架构简单，可进行参数调整；（4）显示部分：采用高清TFT显示技术，可显示测量结果；（5）存储功能：采用稳定性高的FLASH存储芯片，可存储多次测量结果；（6）电源部件：采用可靠的锂电池，可持续运行时间长，可靠性高。

二、检测方法1、样品准备样品应是无悬浮物无有色物质的淡水，并经过滤，滤纸的筛孔应大于0.45um。

2、测试步骤（1）把准备好的样品放入仪器内。

（2）控制仪器，调整仪器参数，使仪器开始测试工作。

（3）打开仪器开关，等待测试结果显示在仪器上。

（4）检测完成后，关闭仪器开关，取出样品。

3、数据处理根据测试结果，通过计算和分析，得出总磷水质的报告。

电子质量2020年第06期(总第399期)作者简介院许雪琼(1986-)，女，河南郑州，助理工程师，学士，主要从事环境保护设备计量工作。

总磷水质在线分析仪示值误差的不确定度评定和检定注意事项The Evaluation of Uncertainty of Indication Error in Total Phosphorus Water Quality on-lineMonitor and Notes for Verification许雪琼,闫继伟,马振奇,路兴杰(河南省计量科学研究院,河南郑州450003)Xu Xue-qiong,Yan Ji-wei,Ma Zhen-qi,Lu Xing-jie (Henan Institute of Metrology,Henan Zhengzhou 450003)摘要：文章以聚光科技生产的TPN-2000(TP)总磷水质在线分析仪为例，对影响其测量结果扩展不确定度的各个分量进行分析，并依据JJG1094-2013《总磷总氮水质在线分析仪检定规程》的要求分段给出示值误差的扩展不确定度，以期为排污收税、环境执法、总量减排等提供计量数据支撑。

关键词：总磷；示值误差；扩展不确定度中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1003-0107(2020)06-0038-05Abstract:Taking the TPN-2000(TP)total phosphorus water quality on-line analyzer produced by JuGuang technology as an example,This paper analyze the each components that affect the extended uncertainty of measurement results,and According to JJG1094-2013"water quality online analyzers of total phosphorus and total nitrogen",the extended uncertainty of indication error is presented in sections,so as to provide measurement data support for pollution tax,environmental law enforcement,total emission reduction and so on.Key words:Total phosphorus;Indication error;Extended uncertainty CLC number:X853Document code:AArticle ID ：1003-0107(2020)06-0038-050引言在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)，主要存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。

总氮水质在线监测仪安全操作及保养规程一、前言总氮水质在线监测仪是一种用于检测水中总氮含量的专用设备。

为了确保设备的正常运行和使用者的安全，特制定了本安全操作及保养规程。

二、安全操作规程1. 设备操作前的准备工作在操作设备之前，请确保已经做好以下准备工作：•确保设备已经接通电源，并处于正常工作状态；•检查设备外部是否有损坏，如有损坏应立即停止使用，并找专业维修人员进行维修；•确保设备周围的环境清洁整洁，没有杂物堆积，以免影响设备的正常运行；•准备好所需的操作手册和相关操作工具。

2. 设备的正常操作流程按照以下步骤进行设备的正常操作：1.打开设备电源，等待设备初始化完成；2.根据需要调整设备的测量参数，如测量范围、采样时间等；3.将待测水样装入样品池中，并保证水样接触到传感器；4.等待设备测量完成，并记录测量结果；5.关闭设备电源，清洁设备外部，确保设备处于安全状态。

3. 设备的注意事项在操作设备过程中需要特别注意以下事项：•严禁将水样倒入设备的内部，以免对设备造成损坏；•使用设备时，严禁在设备周围堆放易燃、易爆物品；•禁止将设备暴露在高温、潮湿等恶劣环境中；•长时间不使用设备时，请将设备关闭，并断开电源连接；•设备的维护和保养应由专业人员进行，非专业人员禁止维修设备；•若设备出现故障或异常情况，应立即停止使用，并通知相关维修人员进行处理。

三、设备的保养规程为了保持设备的正常运行和延长设备的使用寿命，需要对设备进行定期的保养和检查。

1. 定期清洁设备外部使用清洁布擦拭设备的外部表面，保持设备清洁整洁。

特别是设备的显示屏和操作按钮，应经常进行清洁，以保证操作的准确性和灵敏度。

2. 清洗样品池定期清洗样品池，清除样品积聚物。

首先将样品池取出，用适当的清洁溶液进行清洗，注意不要使样品池受损。

清洗完毕后，将样品池放回设备，并进行适当的校准。

3. 定期校准设备根据设备的校准要求和使用频率，定期进行设备的校准工作。

总磷水质在线自动监测仪的检测原理是怎样的总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和，通常被认为是衡量水体富营养化程度的一个重要指标。

现代化工业、农业以及生活废水都会含有大量的总磷，如果这些污染物排放到水体中，将会给水环境和生态系统带来极大的危害。

因此，我们需要使用一些设备对水体中的总磷进行监测，以便及时采取措施来避免和缓解水环境的破坏。

其中，总磷水质在线自动监测仪就是一种常用的设备，在这里我们将介绍该设备的检测原理。

总磷水质在线自动监测仪的检测原理是基于光度法测量的。

通俗地讲，就是根据固定的波长下，物体对光的吸收程度来测量被检测物质的浓度。

一般而言，使用的波长通常为470nm，该波长下，总磷物质具备特有的吸收能力，因此可以通过吸光度来表示总磷的浓度大小。

同时，为了提高检测精度，总磷水质在线自动监测仪还采用了双波长法，并配合着去色度液来对样品进行处理，具体而言，通过选取660nm和870nm两个波长，将去色度液与样品混合，其目的是去除对测量结果产生影响的颜色物质。

然后将处理好的样品经过光路进入检测器，光路内置有光源、滤光片、比色池、检测器等元件。

当样品通过比色池时，会分为两个路径：一个是进行测量的样品路径，另一个是空白对照路径。

每个样品都将以相同的时间间隔通过比色池，形成连续的测量，检测出来的数值是样品与空白（对照）的光吸收值之差。

最后，将测得的吸光度值传输至仪器内的程序处理模块，将其转化为总磷浓度值，并进行数据显示、储存等操作。

总之，总磷水质在线自动监测仪的检测原理主要是基于光度法测量，并采用了双波长法和去色度液来处理样品，通过测量样品与空白的光吸收值之差，最终得出水中总磷的浓度值。

该设备可以实现实时在线监测，具有检测速度快、结果准确等优点，是地下水污染监测、城市生活污水处理等方面的重要设备。

培训考试题答案第 1 页共 3 页JJG1094-2013总磷总氮水质分析仪校准人员考试题答案一、填空题（每题3分）1、本规程适用于总磷总氮水质在线分析仪的首次检定和后续检定和使用中检查。

2、总氮的测量主要采取碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和硫酸肼还原可见分光光度法等。

另外，总氮的测量还有化学发光法等方法。

3、总磷的测量采用钼酸铵分光光度法。

4、总磷总氮水质分析仪主要由采样系统，水处理系统，检测系统及数据采集、处理与传输系统等组成。

5、JJG1094-2013总磷总氮在线水质分析仪检定规程，用于自动连续测量地表水、生活污水和工业废水等水体中的总磷浓度和总氮浓度。

6、总磷总氮水质在线分析仪的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MΩ。

7、总磷总氮水质在线分析仪的泄露电流不大于5mA。

8、检定环境条件：温度（5-40）℃,相对湿度不大于85%，电源（220±22）V，（50±1）Hz9、总磷总氮有证标准物质：相对扩展不确定度不大于3%（k=2）,零点校准液以及标准溶液配方配置方法见附录A10、单标线移液管、容量瓶准确度等级为A级11、示值误差校准应按照仪器使用说明书要求进行进行预热稳定和校准。

根据仪器的设置量程与使用场合要求对零点与量程校准。

12、仪器经校正后，分别以20%、50%、80%量程标准溶液进行测量，分别重复测定3次，计算出测定值的平均值，并按式（1）、（2）计算仪器示值误差，以绝对值最大者为示值误差。

13、仪器经过校正后，以50%量程标准溶液进行测量，重复测量6次。

按式,%1001)(112⨯--⨯=∑=n c c Cs ni ir 计算仪器重复性。

14、仪器稳定性测定应在校准后，以50%量程的标准溶液进行测量，记录初始测量值，之后每小时测量1次，连续24小时，记录测量值，取绝对值最大者为仪器稳定性检定结果。

15、将仪器置于绝缘工作台上，电源插头接入电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V,测量一次，变化电源极性，重复测量一次，取二次测得值的最大值为仪器的泄漏电流为校准结果。

W D e t-5000-T N型总氮在线
分析仪(总1页)
-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
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WDet-5000-TN型总氮在线分析仪
一、产品概述:
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全；
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样含氮氧化物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度，并根据此吸光度算出总氮的含量；
WDet-5000TN在线分析仪广泛地适用于环保污染源监测、工业过程用水监测，市政污水处理。

二、产品特点:
1、可靠性高，维护量小；
2、关键部件均为进口，可靠性高，寿命长，适合于长时间在线监测；
3、计量模块采用光电计量方法，使用特殊计量算法，不会出现计量不住的情况；
4、和液体接触的所有部件出厂前都经过特殊测试，确保这些部件能够长期使用；
5、流路经过特殊设计，不易堵塞；
6、测量准确，适用范围广；
7、光电计量方法，使得进样准确，进样误差小；
8、自动色度、浊度补偿算法，充分考虑现场实际水样情况，监测结果真实、可靠；
9、独特的起泡搅动混合技术，确保样品和试剂充分混合；
10、使用安全，分析高效；
11、自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护；
12、设备具有自诊断功能，如有故障，讲自动报警，并显示故障名称。

3。

1、日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪（1）型号：TNP—4110（2）名称：在线总氮、总磷分析仪（3）测定项目：总氮（TN）、总磷（TP）（4）测量原理：TN，碱性过硫酸钾、紫外线氧化分解—紫外线吸光光度法；TP，过硫酸钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法（5）重复性：TN ，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20/50mg N/L时）（用标准液），±5％F.S以内（测定量程0—100/200 mgN/L时）；TP，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20mg P/L 时），±5％F.S以内（测定量程0—50/100 mg P/L时）（6）试样水条件：水温1—40℃（7）试剂存储：1个月（8）模拟输出信号：0～1VOC，0～15mA，4～20mADC（9）显示LCD100V±10V，200V A，50/60H，须接地。

（10）周围温度范围：1—40℃。

（11）质量：75kg。

2、杭州利奇Super Vision 氨氮在线自动监测仪Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有完全自主知识产权的氨氮（NH3-N）自动分析仪器，能够快速测量江河湖水及生产生活污水中氨氮的含量，适用于地表水，污染源的氨氮分析测量。

采用氨气敏电极，无二次污染。

一、工作原理Super Vision氨氮在线自动监测仪由采样系统、反应系统和控制系统三大部分组成，采用氨气敏电极法，气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜，只允许氨气通过（水和其他离子则不能通过），使电极内电解液与外部试液隔开。

当水样中加入强碱液（pH值达到11以上），使水样中的无机铵盐转化为氨气逸出，生成的氨由于扩散作用通过半透膜，引起电解液中氢离子浓度的改变，由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此，可从该仪器测得的电位值，经过计算处理后，确定样品中氨氮的浓度。

总磷在线水质分析仪器的工作原理总磷是什么？水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。

总磷的重要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。

总磷是水样经消解后将各种形态的磷变化成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器分光光度计3、试剂（1）1+1硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。

溶解0。

35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。

至少稳定2个月。

（4）浊度色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

（5）磷酸盐储备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00ug磷。

临用时现配。

总磷总氮水质在线分析仪测量结果不确定度评定报告摘要：文章以钼酸铵分光光度法原理的总磷水质在线分析仪为例，对影响其测量结果的各个分量，如校准方法，标准物质等进行不确定度评估分析，并依据JJG1094-2013《总磷总氮水质在线分析仪检定规程》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求，给出不确定度评定报告。

关键词：总磷总氮；水质污染；在线分析仪；测量结果不确定度评定引言总磷总氮水质在线分析仪用于自动连续测量地表水，生活污水和工业废水等水体中的总磷浓度和总氮浓度，越来越多应用于污水治理水质监测中等。

随着社会的发展，我们对环境问题尤其是水质问题越来越重视，大量一体化水处理站点设立起来，用于处理各种水体污染，主要是总磷、总氮的污染，开展总磷总氮水质在线分析仪的校准也是顺应时代需求。

1 测量方法（依据JJG1094-2013和JJF1059.1-2012）总磷的测量采用钼酸铵分光光度法，用氧化剂将所含磷氧化为正磷酸盐，与显色剂反应后生成蓝色络合物，通过测量特定波长处的吸光度值得到总磷含量。

按照仪器使用要求，在已校正的量程范围内，选取合适的总磷标准溶液进行测量，每个测量点重复测量3次的平均值与标准溶液浓度值的差值或相对示值误差，即为该元素测量的示值误差。

2 数学模型与方差公式依照方法，标准溶液浓度超过0.5 mg/L时，示值误差的计算公式为：式中：ΔCr——仪器示值相对误差，%；——各标准溶液三次测量结果平均值，mg/L；Cis——各标准溶液浓度标准值，mg/L。

合成不确定度：其中：标准溶液浓度不超过0.5 mg/L时，示值误差的计算公式为：式中：——仪器的示值误差，mg/L；——测量的平均值，mg/L；——标准溶液的标准值，mg/L。

合成不确定度：上式中、、互为独立，因而得：，。

3 各标准不确定度的分析和计算仪器测量示值误差的不确定度来源主要以下：1）仪器示值重复性引入的不确定度；2）标准物质引入的不确定度，包括有证标准物质的不确定度以及标准物质稀释引入的不确定度，分别记为rel1，rel2，rel3，rel4。

总氮分析仪操作步骤1、打开上下两个柜门。

（除红山庙总磷上部柜门钥匙外，其余钥匙全部通用）2、试剂更换：按照说明配好试剂，总氮试剂A 2.0L；试剂B分析纯浓硫酸2.5L；试剂C 2.0L；标液一为蒸馏水6.0L；标液二500mL（注意：标液二浓度为5mg/L，即储备液稀释20倍）；观察待机界面确定仪器是否处于空闲状态!!!测量或标定工作状态下禁止进行更换！！（总氮标定需要2h、测量1h左右），仪器自动标定时间为每天早上9:00。

如更换时仪器刚好处于取水样，也即是水泵开始工作的状态，可进入主页---功能测试----点击系统暂停-----导出数据并更换试剂后-----点击仪器标定即可！其他任何工作状态下禁止进行更换！确定仪器处于空闲状态：把待更换试剂的拔出抽样管，取下各试剂瓶。

2、数据导出导出步骤：a.点击登录；输入密码9999进入主页b.用钥匙打开内部柜门，由上部插入内存卡；（若没有带内存卡，手动记录或拍照也可））c.选择历史记录，选择查看记录点击刷新，导出按钮上下翻页完全导出所需记录。

3、对各试剂对应进行更换，并将抽样管插入配好各试剂的试剂瓶底部（一定要到底部！）进行标定。

标定步骤：1、进入主界面；2、选择功能测试，点击手动操作，选择仪器标定，关闭柜门；注意：各仪器参数绝对禁止任意进行更改以免引发意外。

5、标定时间、测量时间间隔的设定方法：1、进入主页选择自动运行；2、将设置按钮处于关闭状态：输入各时间参数，再将设置按钮处于打开状态，时间设定成功。

测量时间间隔不少于1小时，标定时间间隔不少于2小时。

3、尽量错开仪器测量时间和标定时间。

浅谈总氮在线监测仪现状及计量性能分析摘要：简要介绍了总氮在线监测仪的原理和市场应用。

随后，通过实验，对比其他三类常用的水质在线设备，发现在线总氮设备的准确度略差。

重复性方面，总氮的设备大体上也不太优秀。

相对于单独监测总氮的设备，二合一总磷总氮监测仪中的总氮模块表现不够理想，示值误差和重复性都偏大。

关键词：总氮在线监测仪，示值误差，重复性1 引言氮是生物生长所必需的一种重要元素，但是如果水体中氮含量超标，就可能造成藻类的过度繁殖，从而出现富营养化状态。

这不仅恶化了水体质量，也会对人类的居住环境和生产生活造成不便及危害[1]。

总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮的总和，它既包含了水中的无机铵盐、溶解态氨、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，也包含了大部分有机含氮化合物中的氮。

总氮已被环境监测部门列为日常水质监测的主要项目之一（其它包括COD、氨氮、总磷等），而环保部门主要通过在线总氮监测仪对它进行监控。

2 原理目前，在线总氮监测仪采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和间苯二酚分光光度法，其中前者是国标法，后者由于对硫酸的需求量大，容易造成二次污染，所以比较少用。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[2]：即在高温下（120～124℃）、碱性介质中，利用过硫酸钾将样品中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，再采用紫外分光光度法分别测定波长220nm与275nm处的吸光度值，计算出校正吸光度 A=A220-2A275，最后通过校准曲线换算就可得出总氮含量(以N计)。

3 市场应用目前，国内外有多家仪器厂家生产在线总氮监测仪，即包括有与总磷二合一的仪器，也包括了单独的总氮分析仪。

国外品牌DKK-TOA的NPW-160和岛津的TNP-4110为二合一的，国内的大多为单独测量总氮的，包括聚光科技（杭州）股份有限公司的TPN-2000(TN)，力合科技（湖南）股份有限公司的LFS-2002(TN)，广州市怡文环境科技股份有限公司的ZHYQ3362，福州普贝斯智能科技有限公司的PCM300-TN，杭州泽天科技有限公司的WDet-5000TPN，中兴仪器（深圳）有限公司的C310，江苏德林环保技术有限公司的DL2007，深圳世绘林科技有限公司的SVL-TN 等。

总氮在线监测仪器基本原理
总氮在线监测仪器是一种用于实时监测水体中总氮浓度的设备。

其基本原理是通过化学方法将水样中的有机氮和无机氮转化为亚硝酸盐和硝酸盐，然后利用特定的分析技术或传感器测量产生的化学物质浓度，从而间接计算出水体中的总氮浓度。

总氮在线监测仪器的基本工作流程如下：
1.取样：仪器通过自动采样器或者流通系统取得水样，并将其引入到监测仪器中的分析通道。

2.氮转化：在分析通道中，水样中的有机氮和无机氮经过一系列的化学反应和转化，被转化为亚硝酸盐和硝酸盐。

这一步通常采用氧化、还原和水解等化学方法实现。

3.分析测量：转化后的亚硝酸盐和硝酸盐会产生一定的化学物质，例如氨和硝基化合物。

仪器使用特定的分析技术、传感器或化学试剂，测量这些化学物质的浓度。

4.数据处理与计算：仪器将测得的化学物质浓度转化为总氮浓度的计算结果。

这一步一般借助于预设的转化公式或者算法来实现。

总氮在线监测仪器可以采用多种测量技术。

常见的技术包括光学法、电化学法、红外光谱法等。

光学法通常利用特定的光源和光学组件，测量化学物质的吸光度或荧光强度与浓度的关系；电化学法则是通过电极与化学物质之间的反应来测量其浓
度；红外光谱法则是利用特定的红外光谱和样品中化学键振动
带来的吸收特性，来测量化学物质的浓度。

总之，总氮在线监测仪器通过化学方法将水样中的氮转化为
特定的化学物质，再利用分析技术或传感器测量化学物质浓度，从而实现对水体中总氮浓度的实时监测。

这一技术广泛应用于
环境保护、水处理和水质监测等领域。