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第一章 绪论2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。
解：（1）依题意可得： 37.0539.037.035.038.036.0=++++=X μg /mL标准偏差：0158.01537.039.037.036.037.035.01)(2222＝－）－＋（＋）－＋（）－（＝＝⋯⋯--∑n X X S n相对标准偏差：％＝％＝＝27.410037.00158.0⨯X S S r ⑵ ∵ X ＝0.37 μg /mL ，真实值为0.38μg /mL则 ％％＝－－＝＝63.210038.038.037.0⨯-μμX E r 答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。
3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB (单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。
试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。
解：依题意可设一元线性回归方程为 y ＝a+bx其中X ＝50.50.15.0+⋯⋯++＝2.6mg/mL 318.0＝Y则22121)6.20.5()6.25.0()6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X()(X b -+⋯⋯+--+⋯⋯+----∑∑==－－＝）（＝n i i i i i X Y Y X ＝0.0878则 a ＝x b y -＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897则回归线性方程为y ＝0.0897＋0.0878x2/12/112121)1197.021.15(3358.1])()([))((⨯----∑∑∑===＝＝n i i ni i n i i i Y Y X X Y Y X X r ＝10.9911答：一元回归线性方程为：y ＝0.0897＋0.0878x ，其相关系数为10.9911。
仪器分析第三版胡劲波课后答案1.以单聚焦质谱仪为例说明组成仪器各个主要部分的作用及原理解:(1)真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。
(2)进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。
样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。
(3)离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电离(场致申离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰击电离源)等转化为碎片离子，然后进入。
(4)质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由干受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。
(5)离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率解:在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度聚焦，即将质荷比相同，而速度(能量)不同的离子聚焦。
所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只能实现方向聚焦)具有更高的分辨率。
3、飞行时间质谱计的特点为:(1)工作原理简单。
质量分析器既不需要磁场，又不需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就可以提高分辨本领。
(2)快速。
在约20ms时间内，就可以记录质量为0-200a.m.u.的离子。
(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。
(4)质量分析系统需处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受器的不同质量。
分析化学仪器分析部分第三版课后练习题含答案一、选择题1.下列哪种分析方法是不能用于分离复杂样品的？A．溶剂萃取法B．渗析法C．薄层色谱法D．毛细管电泳法答案：D2.下面哪个陈述是对气相色谱法错误的？A．适用于挥发性高的化合物B．决定分离度的因素是柱温C．分离过程靠扩散进行D．检测器的选择对样品分析有很大的影响答案：B3.以下哪组色谱法属于相对比较保留性的？A．化学发光/毛细管电泳B．气相色谱/薄层色谱C．液相色谱/电泳D．毛细管电泳/高效液相色谱答案：C二、判断题1.确定性分析是利用一定方法对待分析物进行定性和定量的分析方法。
答案：正确2.滴定分析方法主要是用于高精度测定试剂浓度。
答案：正确3.毛细管电泳法可以用于分离各种弱极性物质。
答案：错误三、问答题1.什么是补偿法？补偿法也叫外推法，是利用反应物的反应进行补充（或外推）分析结果达到达到更加准确的目的的一种分析法。
利用热化学反应、方程式或其他方法进行测定物液体流程中发生的各种物理化学效应的过程中引起的各种误差。
可以改善试剂取样、环境温度、液量计量不准确等问题对分析结果的影响。
2.对于几种不同的分析方法，如何进行对比分析？需要对比的几种分析方法，应在保持分析条件相同的情况下，分别进行实验，获得结果后，计算相应指标，如准确度、精确度、重复性、检出限等指标，并综合评价。
不存在绝对优劣之分，而需要结合实际问题及样品特征进行选择。
四、综合题某化工厂需要通过分析某种原材料的萘含量来测试该原材料的质量，考虑到追求高精度的同时，要兼顾经济性。
下面列举了测试的几种方法，请分别给出优缺点分析并推荐最佳测试方法。
1.HPLC法优点：分离度高，适用范围广，相对准确，并能同时多组分分析。
缺点：设备复杂，维护难度大，费用高昂，需要试剂及耗材支持。
2.红外光谱法优点：快速，简单，可同时检测多组分，试剂消耗小。
缺点：不够精准，精确度约为HPLC法的1/10，样品加工难度大。
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
分析化学第三版习题答案分析化学（化学分析部分）（第三版）习题参考答案第1章绪论1-1 简述分析化学的定义、任务和作用。
1-2 化学分析法有什么特点？ 1-3 仪器分析法有什么特点？ 1-4 如何选择分析方法？1-5 已知铅锌矿的K 值为0.1，若某矿石样品的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采集多少千克的样品才有代表性？解：当K = 0.1，d = 30 mm ，m = Kd 2 = 0.1 ? 302 = 90 (kg) 最少应采集90千克的样品才有代表性。
1-6 取锰矿试样15 kg ，已知K 值为0.3，当破碎至全部通过10号筛时，请问最少试样量为多少？用四分法可连续缩分几次？解：当K = 0.3，d = 2.00 mm ，m = Kd 2 = 0.3 ? 22 = 1.2 (kg)即破碎至全部通过10号筛时，样品的最大颗粒直径为2 mm ，则最少试样量为1.2 kg 。
由15/2n = 1.2，有2n = 12.5，n = 3.6 ≈ 3 (次) 用四分法连续缩分3次后，试样量为1.88 kg 。
1-7 一含Pb 试样0.5250 g 经过适当处理定量地生成PbSO 4沉淀0.4264 g 。
求算该样品中Pb 组分以PbSO 4、Pb 和PbO 等形式表示的质量分数。
解：4PbSO 0.426481.22%0.5250ω==Pb 40.4264M(Pb)0.4264207.21= = 55.49%0.5250M(PbSO )0.5250303.26ω=PbO 40.4264M(PbO)0.4264223.2159.78%0.5250M(PbSO )0.5250303.26ω==?=1-8 计算下列溶液的物质的量浓度：(1) 相对密度为1.057含HCl 12%（质量分数）的盐酸溶液；(2) 相对密度为0.954 含NH3 11.6%（质量分数）的氨水溶液。
解：(1)1.057100012%c 3.5 (mol/L)36.46==(2)0.954100011.6%c 6.50 (mol/L)17.03==第2章定量分析中的误差及分析数据的处理2-1 按照误差的分类，下列情况各引起什么误差？(1) 砝码腐蚀。
分析化学仪器分析第三版答案【篇一：仪器分析第五版习题及答案】/p> 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。
2-7因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：2-10原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的，而不同电子能级之间的能量差较大，因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大，能够被仪器分辨，所以显现线光谱；分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁，也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁，而振动能级和转动能级之间的能量差较小，在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近，不能被仪器所分辨，所以显现为带光谱。
第3 章原子发射光谱法3-2挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力3-3fe 404.582nm 谱线对404.720nm 分析线的干扰为线光谱的干扰，因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除弱氰带的干扰属于背景干扰，可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。
此外，因为弱氰带的干扰来源空气中的n2 和电极挥发的c 形成的稳定的cn 分子的辐射，因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如nacl，增加待测物的挥发性，并帮助氰气尽快离开光源，消除其干扰。
3-4因为试样量很少，且必须进行多元素测定，因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现多元素测定的方法进行分析。
对于(1) 顺序扫描式光电直读：因为测定速度慢，所以耗样量大，不合适。
对于(2)原子吸收光谱法：不能进行多元素同时测定，且耗样量大。
对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法，具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。
所以(3)和(4)都基本可以。
但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制，得到的光谱数目少，所以一般只用于固定元素的多元素测定。
因此最佳方法是摄谱法原子发射光谱法。
3-6（注意内标与内标法的概念区别）解：在进行内标法定量分析时，在待样品中加入或基体中大量存在的含量基本固定的组分称为内标。
在分析时，以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。
采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响，提高分析结果的稳定性。
3-8因为试样只能被载气带入icp 光源中，而不能直接引入icp 光源中，所以固体试样和液体试样都在引入icp 光源前必须转化为气态或气溶胶状态。
因此试样引入icp 光源的主要方式有：雾化进样（包括气动雾化和超声雾化进样）、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样，对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常用。
3-10原因包括（1）样品在icp 光源中的原子化与激发是在惰性气体ar的氛围进行的，因此不容易氧化电离；（2）样品的原子化与激发过程是在icp 焰炬的中心进行的，温度很高，且与空气接触的机会少，因此不容易氧化电离；（3）icp 焰炬中存在大量的电子，抑制了待测元素的电离。
补充题：1、下列那种跃迁不能产生，为什么？31s0—31p1； 31s0—31d2； 33p2—33d3； 43s1—43p1；解：【篇二：分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)】解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位?g?ml?1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?ml?1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值x?0.36?0.38?0.35?0.37?0.3950.37gml1标准偏差ns?i?1(xi?x)n?12(0.36?0.37)?(0.38?0.37)?(0.35?0.37)?(0.37?0.37)?(0.39?0.37)5?11222220.0158gml相对标准偏差 sr?sx100%0.01580.37100%4.27%（2）相对误差 er?x??100%0.37?0.380.38100%2.63%。
3．用次甲基蓝?二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度?b（单位mg?l?1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度a分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。
解： x??b?y?a?(0.5?1.0?2.0?3.0?4.0?5.0)mg?l612.58mgl1(0.140?0.160?0.280?0.380?0.410?0.540)60.318已知线性回归方程为 y?a?bx 其中n(xb?i?1nix)(yiy)x)2(xi?1ni(i?1bin2.58)(ai0.318)bi(i?12.58)20.088a?y?bx?0.092一元线性回归方程为y?0.092?0.088x。
n(x代入数据可求得相关系数 r??ni?1ix)(yiy)n1/20.9911 或 r?0.9911。
22(x?x)(y?y)?i??i?i?1?i?1?4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ng?ml?1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。
试计算此方法测定铁的检出限。
解：xb?5.6?5.8?6.2?5.2?5.3?5.6?5.7?5.6?5.9?5.6?5.711n5.65(xsb?i?1bixb)2n?10.27xl?xb?ksb?5.65?3?0.27?6.46xl?xbs3sbs检出限 d??1其中 s?dxd?3(10.6?10.8?10.6)?5.65(10?0)ng?ml10.502/(ngml1)该方法测定铁的检出限为d?3?0.270.502/(ng?ml1)1.61ngml1。
第二章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10?8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2j＋1个不同的支能级，2j＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
（5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。
