ICP仪器的操作流程

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ICP仪器的操作流程

具体操作方法

一. 装配ICP仪器:

1•同水循环仪器的连接:

ICP主机上的in put接口对应水循环器上的out接口,另一 ICP的out接 口对应着水循环器上的in put接口,且水循环器上的 out接口上要安装好水 过 滤器。

2•同氩气的连接:

氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上,且氩气的气压通过减压装置 来调节,一般控制在0.8 ba。

3. 同抽风机的连接:

抽风机的两抽风管,前管吸收矩管放出的热量,后管吸收发生器放出的热量。

4. 同UPS的连接

5. 废水箱的安装

6. 雾化器,雾化室,矩管,泵软管的安装

7.ICP同PC的接口,且Hardlock USB软件保护装置要插到PC的USB

接口上

8.ICP地线的连接 精品

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二. 建方法流程:

方法信息的设置

对元素线的选择

测试条件的设置

建空白,标准溶液

设置输出格式

1. 方法信息的设置:在 measurement info 界面

⑴.在界面下方的 method data control 面板中,选择New,新建一个方 法,并输入方法的名称和描述内容。

(2).设置参数:

Nebulizer Type(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-licht e

(理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.

Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择 Nor

mal

Default Unit :对单位的设置

No.of Measurements :测量次数一般为3次 精品

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Data Tran sport :数据储存要求,“ No ne ”不储存,“ Regio nof in tere st”储存指定的分析谱线,“ Complete Spectrum ”储存所

有的数据,一般选择Complete Spectrum

Min Corr Coefficament :校正线性参数,一般为 0。996

Default Displayname(默认的显示名称):一般选择 Sample Name

⑶.Preflush(预冲洗)的设置:

Fast:快冲洗时间 Fast step :冲洗档位

Total :冲洗的总时间 Normal step :正常冲洗的档位

⑷.Samplelde ntificatio n 的设置:

可新建weight质量,volum 体积,dilution稀释率等关于样品的参数

2. 线选择:在Line Selection 界面

⑴丄ineselection type(线类型):有Analytic(用于要分析的元素),

Referenee line(内标谱线线),Monitor line(稳定线,一般选择

的是氩线)

(2).元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右 边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰最少的 线。若精品

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双击此元素,即可选择一条系统推荐的线。

⑶丄ineLibrary :可调出此元素的所有的不同强度的线, 一般选择Recomm

en ded

⑷.EditPseudo对于不同的测量目的设置的,例如: MnBEC,设置Mn,Zr 的相对强度,来调整矩管的位置。

3. 测量条件的设置:在 Measure con ditio ns 界面

⑴.Plasmapower(激发等离子的发生器功率):对于一般的金属设为1200 W,而对于重金属则为1400W。

Coolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow 在下面启动 等离子的那一项中有详细说明。

⑵.RelativeTorch position :矩管位置的调节。Honizontal 水平的,Ver

tical垂直的,Distanee前后的。在矩管校准后,一般不要去调。

⑶.SASSYParameter :进样器的设置,本仪器还未配进样器。

4. 标准溶液的设置:在 Standards界面

通过Method 面板,新建空白,标准溶液。

空白溶液的类型为:Blank Sample,Calibration Standard

标准溶液的类型为:Standardization , CalibrationStandard 精品

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5. 输出格式的设置:在 Out Format界面

⑴.在Documentaction 面板中,可设置数据输出的格式,例如: PDF, R

TF,等。

(2).在PrintParameter for unknowns 面板中,可设置打印的数据内容。

⑶.Define参数可设置打印的格式。

三. 启动等离子体:

开启泵

选择 SetupDevices

冲洗

点火

1. 设置冲洗参数:

⑴.Pumpstep(泵的档位):一般选择2。

⑵.Coolantflow(冷却水),Auxiliary(辅助气),Nebulize(雾化气),一般都

设为总值的三分之一。

按下apply对矩管的冲洗

2•点火: 精品

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按下Plasma,氩气自动冲洗进样系统,2分钟后等离子点火。若火焰不 稳,须按下ICP仪器上的立即熄火按扭三秒钟,熄火。

3.开泵:

按下Pump ,泵将蒸馏水吸入,冲洗进样系统.

四. 方法的测量:

在分析界面中的 Analysis选项中,可选择 Single measurement(单次测 量)和Multiple(多次测量)。

选择测量的方法后会出现将要测量的样品的名称 (之前要把泵软管放入待测

量的溶液中),选择样品的名称并测量。在测完空白和标准溶液后要保存和计算。

五. 对峰位,扣背景的设置:

1. 在方法界面中选择 Line Definition 界面,单击 Load,弹出LoadRes ult

Dialog 界面,其中 UsedDatabase 参数选择 Calib standards Results , 随后按下search,调出刚才测量的空白,标准溶液。

2. 按下Display把光谱图放大。

⑴.对峰位的调整:先在 Definition Mode中选择Peak,再对每个光谱图

的峰位调到光谱线的最高位置,并保存。

(2).扣背景:先在Definition Mode 中选择Background ,再对每个光谱图 的适当位置用鼠标左键画一短线作背景点,并保存。 精品

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六. 重新计算:

回到分析界面,点击鼠标右键,选择 recalculate method,对方法重新计 算。

七. 测样品:

在分析界面,先把吸样管放入要测的溶液中,再点击多次测量即可。测完要 保存。