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仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析复习题一、选择题：1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ AA. 改变入射光波长，ε亦改变B. 向该溶液中通NH3时，ε不变C. 该溶液的酸度不同时，ε相等D. 改变入射光波长，ε不变2分子光谱是由于 B 而产生的。
A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 BA. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 BA. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 BA. 10～400nmB. 400～750nmC. 0.75～2.5mmD. 0.1～100cm.6共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量7波数(σ)是指 AA. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 CA. RCOR’B. RCOClC. RCOFD. RCOBr9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 DA. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 CA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 DA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 DA. KB. CaC. ZnD. Fe13带光谱是由下列哪一种情况产生的? BA. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 BA. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ DA. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 AA. 3B. 4C. 5D. 217在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AA. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 DA. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 DA. n—σ*B. σ—σ*C. π—π*D. n—π*20下列分子中，不能产生红外吸收的是 DA. CO2B. H2OC. SO2D. H221下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ AA. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 DA. C=OB. C-HC. C=CD. O-H23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ AA. 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB. 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC. 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nmD. 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm25与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 BA. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好26红外光可引起物质能级跃迁的类型有 CA. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 AA. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 CA. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 CA. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 AA. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 BA. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源32在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 DA. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%～10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 DA. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 CA. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 CA. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁36原子发射谱线的自吸现象是基于 DA. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
一、选择题1、原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是（c ）A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶2、气相色谱仪用的换能器或检测器是（a ）A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶3、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是（b ）A、GCB、ISEC、AASD、UV4、测定大气中的微量有机化合物（M大于400）首选的仪器分析方法是( a )A、GCB、ISEC、AASD、UV5、测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是（ c ）A、GCB、ISEC、AASD、UV6、直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是（ d ）A、GCB、ISEC、AASD、UV7、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。
A、晶体膜B、硬质C、气敏D、活动载体8、近紫外区的波长是（ b ）。
A、5～140pmB、200～400nmC、2.5～50umD、0.1～100mm9、荧光分析仪器中，两个单色器的夹角是（c ）度。
A、30B、60C、90D、18010、（a ）先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法，一举解决了原子吸收光谱法测量中所产生的困难。
A、WalshB、DopplerC、LorentzD、Holtsmark11、紫外光谱中，能量最小的跃迁是（ d ）。
A、σ→σ*B、n→σ*C、π→π*D、n→π*12、在某色谱柱上，组分A的峰宽为３０秒，保留时间为3.5分钟。
由其计算所得的理论塔板数为（b ）。
A、1176B、784C、407D、27113、为了提高pH玻璃电极对H＋响应的灵敏性，pH玻璃电极在使用前应在（c ）浸泡24小时以上。
A 稀酸中B 稀碱中C 纯水中D 标准缓冲液中14、pH玻璃电极的膜电位的产生是由于（ b ）的结果A 电子的交换与转移B 离子的交换与扩散C 玻璃膜的吸附作用D 玻璃膜的不导电作用15、用pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，当标准液的pH＝4.0时，测得电池电动势为－0.14V，于同样的电池中放入未知pH值的溶液，测得电动势为0.02V，则未知液的pH值为（b ）A 7.6B 6.7C 5.3D 3.516、当下列参数改变时，不会引起分配比k变化的是( b )。
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。
答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
2024学年6月份考试《仪器分析》复习题一、单选题1、紫外吸收中将吸光度与对应浓度作图,所得直线称( )。
A、吸收曲线B、抛物线C、工作曲线D、垂直线答案： C2、( )表示单色器分辨紧邻谱线的能力。
A、分辨率B、色散率C、集光本领D、倒线色散率答案： A3、在原子吸收光谱法中,石墨炉原子化法的载气是( )。
A、空气B、氢气C、乙炔D、氩气答案： D4、液相常用微量注射器进样,体积约为( )。
A、 0.1-1微升B、 0.1-5微升C、 0.1-10微升D、 0.5-10微升答案： B5、GC一般在高于室温下分离,最高可达( )。
A、 200-300B、 300-400C、 400-500D、 500-600答案： B6、液相色谱检测系统中( )是使用最广泛的检测器。
A、荧光检测器B、紫外检测器C、电导检测器D、示差折光检测器答案： B7、在原子吸收光谱法中,一般在燃烧器狭缝口上方( )附近火焰具有最大的基态原子密度。
B、 2~4mmC、 2~5mmD、 2~6mm答案： C8、物质的颜色是基于物质对光选择性吸收的结果,一束白光通过某溶液时,若该溶液对可见光区各波长的光完全吸收,这时看到的溶液是( )。
A、黑色B、红色C、无色D、绿色答案： A9、冷原子吸收法测汞,汞在( )的特征谱线吸收强烈。
A、 266nmB、 253nmC、 253.7nmD、 350nm答案： C10、气相色谱是用气体作( )的色谱法。
A、流动相B、固定相C、固体固定相D、液体固定相答案： A11、当吸光度A=0时, T(%) 为( )。
A、 0B、 100C、 10D、∞答案： B12、当吸光度A=0时, T(%)为( )。
A、 0B、 100C、 10D、∞答案： B13、液-液分配色谱的分离顺序取决于分配系数的大小,分配系数K( )的组分,保留值( )。
A、小,后出柱B、大,后出柱C、大,先出柱D、小,先出柱答案： B14、吸收池的规格是以( )为标志。
1.什么是色谱法？色谱法的原理？色谱分离的本质？①色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
②色谱法的原理：利用样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。
当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。
③色谱过程的本质：分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。
分配系数是在一定温度下，溶质在互不混溶的两相间浓度之比。
色谱的分配系数是被分离组分在固定相和流动相之间浓度之比，以K 表示如下式：K=CS /CM式中：Cs----每 1mL 固定相中溶解溶质的质量； Cm----每 1mL 流动相中含有溶质的质量。
2.色谱法按分离过程的物理化学原理分类可分为哪些色谱？①吸附色谱法：吸附色谱利用固定相对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。
②分配色谱法：分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。
分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠涂布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者单体表面。
分配色谱过程本质上是组分分子在固定相和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。
③离子交换色谱：利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。
离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。
固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
④凝胶色谱(空间排斥色谱、排代色谱、排阻色谱)：凝胶色谱的原理比较特殊，类似于分子筛。
待分离组分在进入凝胶色谱后，会依据分子量的不同，进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中，不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱，而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相，从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。
调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小；改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态，进而改变孔隙的大小，获得不同的分离效果。
3.什么是正相色谱？什么是反相色谱？为什么在HPLC中常用反相色谱？不同色谱分离起主导作用的是？①正相色谱（NPC）：固定相的极性大于流动相的极性，分离水溶性和极性较大的化合物。
反相色谱（RPC）：流动相的极性大于固定相的极性。
②反相液相色谱由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，分离脂溶性化合物。
RP-HPLC 是当今液相色谱的最主要的分离模式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。
反相色谱法适于分离非极性,极性或离子型化合物,大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。
4.液相色谱中的等比洗脱操作与梯度洗脱有什么不同？等比洗脱是指在分离过程中，流动相的组分构成一直不变包括比例以及浓度等；梯度洗脱多针对比较复杂的样品，因为等度洗脱的分离效果不加，通过调节流动相的组分构成来达到样品分离的目的。
5.气相色谱中的等温操作与程序升温操作的区别？等温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。
程序升温，是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
相比恒温来说，程序升温能够使后面出峰的高沸点物质加快出峰，减小扩散，而对于前面组分也会有更大的保留，利于分离。
6.什么是Van Deemter方程？有一毛细管柱长5m，B=0.0012，C=0.002，μ=3cm/s，计算该柱的理论塔板高度H和理论塔板数。
范蒂姆特方程：CuuBAH++=H：理论塔板高度 A─涡流扩散项u：流动相的线速度(cm/s) B/u —纵向分子扩散项C ·u —传质阻力项7.气相色谱仪与液相色谱仪由哪几个主要部件组成？它们之间有什么异同点？气相：载气、净化器、流量计、色谱柱、检测器、记录器；液相：流动相贮罐、泵、进样系统、色谱柱、检测器。
气相色谱 1.只能分析挥发性的物质，只能分析20%的化合物 2.不能用于热不稳定物质的分析 3.用毛细管柱色谱可得到很高的柱效 4.有很灵敏的ECD和较灵敏的FID和TCD 5.流动相无毒，易于处理 6.运动操作容易7.仪器制造难度较小8.温度梯度 9.不参加分离。
高效液相色谱几乎可以分析各种物质可用于热不稳定物质的分析，色谱柱不能很长，柱效不会很高，没有很高灵敏度的检测器，流动相有毒，费用较高，比GC难制造。
8.为什么说在液相色谱法用示差检测器测定时不能用梯度洗脱？示差折光检测器的通用性在于如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测，是少有的通用型检测器之一。
这种检测器不能采用梯度洗脱。
9.为什么在气相色谱法中热导检测器（TCD）检测无机气体试样时用He作载气？热导检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。
它是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大 ,选用热导系数大的氢气和氦气作载气，而氢气较氦气危险，故选择使用氦气作为载气。
10.TLC,GC及HPLC有什么不同和类同之处？TLC 薄层色谱法流动相是液体，为平板色谱，固定相只能一次性使用，样品预处理较简单，可以同时测定多个样品。
GC气相色谱法流动相是气体，为柱色谱，只能分析挥发性物质，20%的化合物，不能用于热不稳定物质的分析，用毛细管柱色谱可得到很高的柱效，有很灵敏的ECD和较灵敏的FID和TCD检测器，流动相无毒，易于处理，运动操作容易，仪器制造难度较小HPLC高效液相色谱法流动相是液体，为柱色谱，固定相可多次使用，样品预处理较复杂，一次只能测定一个样品，几乎可以分析各种物质，可用于热不稳定物质的分析，色谱柱不能很长，柱效不会很高，没有很高灵敏度的检测器，流动相有毒，费用较高，比气相色谱操作困难，仪器制造难度大。
11.在分配色谱中，A,B,C三种组分的分配系数KA >KB>KC，试问三种组分的洗脱顺序？为什么？分配系数=组分在固定相的浓度/组分在流动相的浓度，分配系数越小，洗脱得越早，出峰越早，因此三种组分的洗脱顺序为：C，B，A。
12.在GC中毛细管柱与填充柱有什么不同？为什么毛细管柱柱效很高？填充柱中有承载固定液的载体,口径较大，柱子较短，载气的流量很大，分离的效果不是很好。
毛细管柱是将固定液直接涂在毛细管管壁上的，内径小，载气的流量也小，一般来说，毛细管柱的分离度比填充柱的好，填充柱的承载量比毛细管柱大，填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高达106 数量级。
因此说毛细管柱柱效很高。
13.为什么在色谱法中作定量计算时要引入定量校正因子？有哪几种主要的定量方法？特点？如何正确选用？同一种物质在不同种类检测器上的响应（值）大小不同。
不同的物质在同一检测器上的响应（值）也不同。
为了使检测器的相应值能真实的反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，这样在定量计算就引入了定量校正因子。
面积百分比法简单，定量准确度低，要求样品中所有组分均出峰；归一化法定量准确度高，但复杂，要求所有样品组分均出峰,且有所有组分的标准品；外标法简单，定量准确度较低，只要样品待测组分出峰且完全分离即可；内标法定量准确度高，只要样品待测组分出峰且完全分离即可, 但样品制备过程稍复杂，需选择合适的标物；标准加入法(叠加法)100%定量精度介于内标法和外标法之间。
14.在HPLC分析中，用C18柱为固定相，乙腈（CH3CN）水溶液为流动相，判断下列组分的流出顺序，并说出为什么？（1）苯甲酸，苯甲酸甲酯，苯甲酸丁酯，苯甲酸乙酯（2）丙醇，异丁醇，醋酸丁酯苯甲酸＞苯甲酸丁酯＞苯甲酸乙酯＞苯甲酸甲酯极性大的后流出丙醇＞醋酸丁酯＞异丁醇15.在GLC中选择固定液的基本原则？GLC 对固定液的基本要求：在工作温度下为液体，具有很低的蒸汽压（0.75KPa 即0.1mmHg）；在工作温度下有较高的热稳定性和化学稳定性；在工作温度下对载体有好的浸渍能力，形成均匀液膜；固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
选择固定液的基本原则：（1）相似相溶原则：极性混合物用极性固定液进行分离，非极性混合物用非极性固定液进行分离的规律条件：一般来说，在同系物或相同官能团的混合物各组分在沸点上有差别时，使用相似相溶原则有效。
（2）固定液和被分离物分子之间的特殊作用力利用固定液的诱导力，利用固定液的氢键力，利用固定液的受质子力，利用固定液给质子力，利用形成超分子的固定液。
16.在HPLC中柱的保护要注意哪些问题？1.用后先用过滤溶液清洗，最后用甲醇—H2O 或乙腈—H2O 流动相彻底洗脱；2. 勿将柱跌落地上；3.不能用酸、碱洗脱（特别是HCl，腐蚀不锈钢管边，柱的使用说明有pH的使用范围）；4.柱保存时的两头必须用相应螺栓塞妥，并标以日期及柱内用什么流动相；5.取用时柱的方向不能装错，螺栓要用手拧再用扳手拧半圈；6.使用时注意系统压力，防止柱内填料压碎柱效下降。
17.什么是麦克瑞诺常极？有什么用处？用五种典型化合物（苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶）保留指数差之和的大小表示固定液极性。
18.TCD、FID、ECD的工作原理？如何选用？TCD 热导检测器（Thermal Conductivity Detector）:原理是基于不同的气体或蒸汽具有不同的热导系数。
在未进样时,通过渗比池和测量池的都是载气,由于载气的热导作用，使钨丝温度下降，电阻减小，但此时参比池和测量池中钨丝温度下降和电阻值的减小的数值是相同的，当有试样进入检测器时，载气流经渗比池，同时载气携带着组分流经测量池。
由于载气和待测组分混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同，使渗比池和测量池的钨丝温度和电阻值产生了差异，通过测量此差值，即可确定载气中组分的浓度。
TCD 为什么用 He 作载气？载气与试样的热导系数相差愈大，灵敏度就愈高，一般物质蒸汽的热导系数较小，所以应选择热导系数大的H（或 He）作载气。
