胺值的测定
1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。
1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m
式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：
M——样品的质量，g；
56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。[
伯胺碘值、胺值的测定---近红外光谱法
1 开机
1.1 打开仪器加热装置电源，设定温度为80℃。
1. 2 打开扫描仪电源，使仪器进入准备状态。
1. 3 打开电脑 （确定电脑跟仪器处于连接状态）。
2 工作软件操作
2.1 双击桌面上TANGO7.5图标。
2.2 在LOGIN(登录)中点击Admin（用户名），输入密码:OPUS。
2.3 选择使用方法，使仪器自检，确保仪器为正常状态（都为绿色标识）。
3 样品测试
3.1 用针式过滤器将洁净的样品置入样品管至2/3处，此时要确保样品透光无混浊，样品管外部洁净。
3.2 将样品管放入加热装置中预热。
3.3 将预热完成的外部洁净的样品管放入扫描仪的样品槽中。
3.4 选择所测样品的名称，点击绿色开始键扫描。
3.5 扫描完成后记录结果，填写记录。
3.6 样品处理，保持仪器内外部清洁。
胺 值 测 量
一、试剂
0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。
1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF中。0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。其余试剂均为分析纯试剂。
二、实验步骤
2.1 总胺 V1
准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*V1*C1/M
2.2 叔胺 V2
准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*V2*C1/M
2.3 伯胺
2.3.1 空白 V3
准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
2.3.2 样品测试 V4
准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*(V3-V4)*C2/M
三、相关结果
2A BS-8155 3155 3160/24 3160/25 C-17 N-33 总胺 561.25 281.91 281.41 243.76 234.50 142.83 154.76
叔胺 22.26 146.83 125.45 140.12 132.38 106.15 107.61
胺值的测定
1。1 仪器与试剂
➢ 异丙醇；
➢ 0。5摩尔/升的标准盐酸溶液；
➢ 天平，精确度0.001g；
➢ 烧杯，250mL；
➢ 磁力搅拌器；
➢ 50mL滴定管，精确度0.1mL；
➢ 蒸馏水;
➢ 精密式pH计
1.2 测试步骤如下
1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量,精确度至0。001g；
2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75：25)；
3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH计；
5)往滴定管(50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6）将pH计电极头放入溶液中,观测pH计显示读数。
7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3。5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48～3.52之间。记录终点的滴定管读数。初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3 胺值计算
用以下的公式计算胺值
胺值=（V x N x 56。1）/M
式中：
胺值单位：mg KOH /g；
N—---———盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
V——---—滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；
M—--—--添加剂样品质量，单位为克(g）。
1.4 允许误差
总胺值两次测定平行误差≤0。5 mgKOH/g，取平均值。
高氯酸非水滴定法胺值测定方法
设计者：袁梓栋
设计时间：2014.09.15
所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N)
操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样品充分溶解到溶剂当中。加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。
计算方法：X=(56.1*C*V)/M
X---待测样品的胺值；
C---高氯酸-乙酸溶液的浓度；
V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积；
M---称取的待测样品质量。
附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。
1. 在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中；
2. 继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶；
3. 最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到刻度线；
4. 将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定；
5. 使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀；
6. 取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验；
7. 在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定；
8. 空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、V3。
