一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。
（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
（）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。
（）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。
（）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。
（）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
（）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。
1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。
1、A 、B 、C 。
2、A3、A 、B 、C 、D 4、C5．1）b2）e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。
1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、答：错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程：1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。
2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时，关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。
至填料界面时，关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。
否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。
当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH 2H 2SO 4NH 3OSO 3H +-°+2）苯胺硫酸盐在180-190ºC 加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸 NH 3OSO H 2O -3NH 2SO 3H NH 3SO 3++--一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。
A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。
A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（）中的微量水分。
A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃三、判断题。
（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。
（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
（）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。
（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。
（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。
（）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。
（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。
（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1．请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。
1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、选择题。
（每题2分，共20分）1、A 2、D3、B4、C5、C6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C三、判断题。
