待接受液冷却到常温后,读取水的体积。
? 注意:当接受器中水的体积不再增加及上层溶 剂透明时,就停止加热,蒸馏完毕。回流时间 一般不宜超过 1小时。
4.2烘干法测水分与挥发物
? 称取样品约 5g,置干燥至恒重的扁形称瓶中 , 精密称定( m1), 在105℃干燥 40分钟取出,置 干燥器内放冷,称定重量;再在105℃干燥 20 分钟,放冷,称定重量( m2),至连续两次干燥 后称重的差异不超过 0.001g,如遇重量增加的 情况,则以增重前的一次重量为恒重。减失的 重量,即为供试品中含有水分与挥发物的重量 。
? 原理:酸碱滴定中和法
RCOOH+KOH===RCOOK+H 2O
? 步骤:精密称取试品 1g(称准至0.0001g ), 置250ml 锥形瓶中 ,加乙醇(临用前加酚酞指示 液,用氢氧化钾滴定调至微显粉红色)约 70ml ,振摇使完全溶解 (如不易溶解,可缓慢加热 回流使溶解 ),加入酚酞指示液 6滴左右,立即 用氢氧化钾滴定液 (0.1mol/L) 滴定,至粉红色 持续30秒钟不退为终点。做平行测定。
加热升温,使温度缓缓上升至低于粗熔点 10℃ ,控制升温速度为 1±0.1℃.min-1,当试样出 现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度 ,当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。记 录初熔和终熔时的温度值。
4、水分含量测定:
? 水分含量的测定方法有:烘干法、有机溶剂蒸 馏法 、卡尔·费休法(水分含量低于 1%)等;
0~50
样品的称量范 围,g
7.0
50~100
7.01—3.51
100—150
3.5l一2.34
150—200
2.34~1.75
200~250
1.75—1.40