HPLC法测定清火片中大黄酚的含量

高效液相色谱法测定清脑降压片中橙黄决明素和大黄酚的含量

张桂英;郭宝凤

【期刊名称】《中国医药导刊》

【年(卷),期】2017(19)5

【摘 要】目的:建立清脑降压片中橙黄决明素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C1s柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱;橙黄决明素、大黄酚检测波长为284nm;428nm;流速为1.0ml· min-1;柱温35℃.结果:橙黄决明素在14.98～ 149.98ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系y=0.0001,X-0.4539(γ=1.0000).平均加样回收率为98.7％,RSD为1.86％(n=6).大黄酚在4.00 ～ 40.00ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(γ=1.0000),Y =0.0004,X-0.046.平均加样回收率为99.0％,RSD为2.02％(n=6).结论:本方法准确、精密、重复性好,可作为清脑降压片中橙黄决明素和大黄酚的含量测定方法.%Objective:To establish a Qingnaojiangya Pian of

aurantio obtusin and chrysophanol content determination

method.Methods:The chromatographic saparation was carried out at 35℃

column temperature on a Phenomen C18 column (250mm x 4.6mm,5μm)

using acetonitrile-0.1％ phosphoric acid water gradient elution;The flow

rate was 1.0 mL · min-1;Aurantio obtusin and chrysophanol detection

HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量

丁科;吕焰;朱涛

【期刊名称】《中国民族民间医药》

【年(卷),期】2014(000)015

【摘 要】目的：建立清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。色谱柱：Dionex Ultimate 3000-C18（4.6mm ×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1％磷酸（80∶20）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min。结果：大黄素在0.010～0.200μg/ml范围内线性良好，回归方程为Y＝59.069X＋0.0301（r＝0.9999），平均加样回收率为100.33％，RSD为1.743％（n＝5）；大黄酚在0.020～0.400μg/ml范围内线形良好，回归方程为

Y ＝88.598X ＋0.1158（r＝0.9999），平均加样回收率为100.253％，RSD 为1.942％（n＝5）。结论：本方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好，可以用于清热凉血软膏的质量控制。

【总页数】2页(P12-13)

【作 者】丁科;吕焰;朱涛

【作者单位】浙江中医药大学附属第一医院药剂科，浙江杭州 310006;浙江中医药大学附属第一医院药剂科，浙江杭州 310006;浙江中医药大学附属第一医院药剂科，浙江杭州 310006

【正文语种】中 文

【中图分类】R284 【相关文献】

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HPLC —DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量。方法采用Waters C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙睛（A）-0.2%磷酸（B）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测，柱温30 ℃。结果调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量，栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254

nm）进样量分别在0.2825～5.650 μg（r2=1）；0.719～14.383 μg（r2=0.9999）；0.0415～0.83 μg（r2=0.9998）；0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系。平均回收率（n=6）分别为97.93%，97.89%，97.91%，98.04%；RSD分别为0.14%，0.47%，0.45%，0.21%。结论该方法快速简便，结果准确可靠，为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据。

标签：清肺抑火片；栀子苷；黄芩苷；大黄素；大黄酚；含量测定

清肺抑火片由栀子、黄芩、大黄、天花粉等9味药组成，具有清肺止嗽，降火生津的功效。用于肺热咳嗽，痰延壅盛，咽喉肿痛，口鼻生疮，牙齿疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黄[1]。全国有22个批准文号，涉及21家生产企业；现行法定标准有7个，其中4个标准的检验项目只有性状和检查，3个标准增加了3～4个薄层色谱鉴别和黄芩苷含量测定；但其检测方法和评价指标不一；不能很好的控制产品质量。本文运用HPLC-DAD采用梯度洗脱，调取不同波长的色谱图同时测定清肺抑火片中栀子、黄芩和大黄的主要有效成分栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量[2～4]，为全面评价清肺抑火片的质量提供了简便快速、准确可靠的方法。

1仪器与试药

HPLC 法测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量

赵子剑;殷望宇

【摘 要】采用 C18柱（250×4.6 mm ，5μm），梯度洗脱，以不同比例的乙腈－0.1％磷酸溶液为流动相，流速为1.0 mL∕min ，同时测定了清肺抑火片中栀子苷（238 nm）、大黄素（254 nm）、大黄酚（254 nm）的含量.栀子苷、大黄素和大黄酚分别在0.06～0.6μg 、0.08～0.8μg 和0.08～0.8μg 范围内呈现良好的线性关系.平均回收率分别为98.33％、97.43％和97.73％； RSD 值分别为0.55％、0.50％和0.87％.所建立的方法可同时测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量，可用于清肺抑火片的质量控制.%A simple and sensitive high -

performance liquid chromatography (HPLC) analytical method for the

simultaneous determination of Geniposide , Emodin ,Chrysophanol in

Qingfei Yihuo table was developed .The analysis was performed on C18

(250 × 4.6 mm ,5 μm) column with gradient elution .The mobile phase was

composed of acetonitrile -0.1% H3 PO4 ;The flow rate was 1.0 mL∕min -

1 .The calibration curves were linear with each other in the range of 0.06 ~

0.6 μg for gardenoside (238 nm) ,0.08 ~ 0.8 μg for Emodin (254 nm) ,and