重结晶分离实验报告

1

有机化学实验报告

过滤及重结晶

试验161 范瑶函 实验时间：12月11日

乙酰苯胺的重结晶

一、 实验目标

1、 掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术

2、 掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法

二、 实验原理

过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。

溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。

重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。

若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。

三、实验方法

1、常压过滤

2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。

3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。

4、装置仪器：

2

四、实验试剂

第1篇

一、实验背景

重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一。本实验旨在通过重结晶方法，学习提纯固态有机化合物的原理和方法，掌握热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法，并了解循环水真空泵的使用。

二、实验目的

1. 理解重结晶概念、作用及原理；

2. 掌握重结晶提纯固体混合物的方法和技能；

3. 掌握热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法；

4. 掌握循环水真空泵的使用。

三、实验原理

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离。一般过程包括：选择适宜的溶剂、将粗产品溶于适宜的热溶剂中、趁热过滤除去不溶性杂质、冷却溶液或蒸发溶液、过滤、洗涤、干燥结晶。

四、实验步骤

1. 选择适宜的溶剂：根据被提纯物质和杂质的性质，选择合适的溶剂。本实验选用蒸馏水作为溶剂。

2. 将粗产品溶于适宜的热溶剂中：取一定量的粗产品，加入适量溶剂，加热溶解。

3. 趁热过滤除去不溶性杂质：将溶液趁热过滤，除去不溶性杂质。

4. 冷却溶液或蒸发溶液：将滤液静置冷却或蒸发溶液，使被提纯物质从溶液中析出。

5. 过滤：分离出结晶和杂质。

6. 洗涤：用少量溶剂洗涤结晶，去除附着在晶体表面的母液。

7. 干燥结晶：将洗涤后的结晶进行干燥。

五、实验结果与分析 1. 溶剂选择：根据实验结果，蒸馏水作为溶剂能够满足实验要求，适用于本实验。

2. 热过滤：实验过程中，趁热过滤可以有效除去不溶性杂质，提高重结晶效果。

3. 冷却结晶：在冷却过程中，被提纯物质从溶液中析出，形成晶体。

4. 洗涤：洗涤结晶可以有效去除晶体表面的母液，提高纯度。

5. 干燥：干燥结晶过程中，溶剂挥发，晶体逐渐干燥。

六、实验总结

1. 通过本次实验，我们掌握了重结晶提纯固体混合物的方法和技能，提高了实验操作能力。

2. 实验过程中，我们了解到溶剂选择、热过滤、冷却结晶、洗涤、干燥等步骤对重结晶效果的影响。

实验四 重结晶

1、实验目的

（1）重结晶原理及装置的讲解；

（2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。

2、实验原理

通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。

3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。

4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。

5、装置图

6、操作步骤及注意事项

（1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。

（2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。 （3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。

（4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。

（5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。

重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告

引言：

有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。在有机合成中，重结晶是一种常用的分离和纯化技术。通过重结晶，可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来，并得到高纯度的产物。本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验，探究重结晶技术的原理和应用。

实验步骤：

1. 准备工作：将实验器材洗净并烘干，准备好所需的试剂和溶剂。

2. 称量：称取一定质量的苯甲酸样品，记录称量质量。

3. 溶解：将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解。

4. 过滤：将溶液用滤纸过滤，去除其中的杂质。

5. 冷却：将过滤后的溶液放入冰浴中，使其慢慢冷却，促使结晶的形成。

6. 结晶：当溶液冷却到一定温度时，出现白色结晶，使用玻璃棒搅拌，帮助结晶的形成。

7. 过滤：将结晶物用玻璃棒捣碎，通过滤纸过滤，收集固体。

8. 洗涤：用适量的冷溶剂洗涤固体，去除其中的杂质。

9. 干燥：将洗涤后的固体置于通风干燥器中，使其完全干燥。

10. 称重：记录得到的苯甲酸结晶的质量。

实验结果与讨论：

经过重结晶过程，我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。通过称重，我们得到了结晶的质量为X克。与理论值相比较，我们可以计算出结晶的收率为Y%。

重结晶是一种常用的纯化技术，其原理基于溶解度差异。在溶液中，溶质的溶解度随着温度的升高而增加，随着温度的降低而减少。因此，通过适当调节溶解度与温度之间的关系，可以实现溶质的分离和纯化。

在本实验中，我们选择了苯甲酸作为目标化合物。苯甲酸是一种常见的有机酸，其在常温下可以形成稳定的结晶。通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中，然后进行冷却，可以使苯甲酸结晶形成。通过过滤、洗涤和干燥等步骤，可以得到高纯度的苯甲酸结晶。

实验中，我们还需要注意一些实验技巧。首先，溶剂的选择非常重要。溶剂应该具有较高的溶解度，同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降，以促使结晶形成。其次，在结晶过程中，可以通过搅拌来增加结晶的形成速度，但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。最后，在过滤和洗涤过程中，要注意操作的轻柔，以避免结晶的损失。