DSC设备使用教程资料

DSC使用方法

1 DSC的基本原理

DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写，中文全称是差示扫描量热术。它测量的是物质的物理量—热流。扫描指样品服从于设定的温度(或时间)程序.以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比（我们实验室的采用空气作为参比物）,将样品的热与之比较而测定出它的热行为,这就是差示的意义。

2 DSC的用途

DSC在高分子方面的应用特别广泛,如研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc。结晶度θ，熔点Tm,等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了Tg，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg.

3 操作方法

3。1开机

3。1。1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色.

3。1。2打开电脑，双击软件STARe Software的图标；在长条型对话框中点击Session按钮,选择Install Window，选中DSC1/500/286…，然后点击Activate(激活)，DSC1仪器上指示灯变为绿色；打开制冷机和氮气阀；黄色界面可以关掉，工作界面为绿色。

3.2 测试Tg过程

3。2.1从绿色界面中选中Routine Editor,从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法,输入样品名称和重量，发送（Send experiment）实验。

新试验方法的编辑：在Method 下的New，选择Add Dyn,在弹出对话框中分别输入开始温度（start temperature），结束温度（end temperature)，升温速率（heating rate）

3。2.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面,点击样品名称即可开始实验，如果在on

pending（排队）下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on

实验六 聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）.

DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。

一、 实验原理

DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。

在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，则减少供给的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。

DSC检测操作方法

1、开机：先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。

2、为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。仪器应至少提前测试1小时打开。

3、关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器。

4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下：

（1）设置过程：

先开仪器，再开电脑，打开测量软件，待测试界面下方显示在线后，再进行下一步操作；

在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，出现下图界面 1

2

将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。

再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮，出现下图界面 3

4

在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al，open（开口铝坩埚）；Pan Al，closed（闭口铝坩埚）；Pan Al，pierced

lid（扎孔铝坩埚）。选择完成后点“确定”按钮（此处选择Pan Al，pierced lid）

再打开“文件”菜单下的“新建”按钮，出现下图界面

6 5Pan Al，open（开口铝坩埚）：常用于放出热量比较大的试验用

Pan Al，closed（闭口铝坩埚）：常用于不放出或极小放出热量的试验用

DSC 仪器设备操作规程

一、 仪器的型号与生产厂商，及各性能指标

仪器名称及型号：

差示扫描量热仪（DSC）Q20

仪器生产厂商：

美国TA仪器公司

仪器的性能指标：

1) 仪器规格尺寸及重量

深：55.9cm, 宽：45.7cm, 高：41cm ； 重量：33.2Kg

2) 适用温度范围（配低温机械制冷系统）

-90～550℃

3) 灵敏度/检测限： 1μW/0.04μW

4) 动态量程： 最小≤0.2µW，最大≥350µW

5) 温度准确度：±0.1℃

6) 温度精度：优于±0.05℃

7) 量热精度：优于±0.1%

8) 升温速度： 最高≥200℃/min

9) 控温能力：100℃/min升温，冲温小于0.1℃

10) 等温漂移：10分钟内：100℃ 漂移 ≤10uW；-150℃ 漂移小于15uW

二、 仪器的工作原理

差示扫描量热仪（DSC）的工作原理：

把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下，当样品发生物理或化学变化，存在放热或吸热反应时，则与参比物存在温度差。同时，通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况，当扫描有温差时，差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。这样，便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号dH/dt被反馈到计算机中，从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。

三、 仪器的重要用途及应用领域 差示扫描量热仪（DSC）：

DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广， 主要用于检测的领域包括：熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性（氧化诱导期 O.I.T.）、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。

具体用途包括：

① 材料的玻璃化转变温度和次级转变峰；

② 材料的熔融转变的研究；

③ 两相材料结构特征的研究；

④ 比热容的测定；

⑤ 聚合物的化学转变：氧化、交联、固化、分解等；