原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑

食品中的锑化学分析方法食品中锑的化学分析方法主要包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、射线荧光光谱法(XRF)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)等。

本文将介绍其中几种常用的方法。

1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种分析锑含量的常用方法。

首先，将样品溶解或消解，得到可测定的溶液。

然后，使用火焰或石墨炉原子吸收光谱仪对溶液中的锑进行测定。

该方法的优点是检出限低、准确度高，适用于不同类型食品中锑的分析。

2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的分析方法。

将样品通过微波消解或玻璃烧杯消解，然后再进行质谱测定。

该方法的优点是检出限低、准确度高，适用于复杂食品基质中锑的准确测定。

3.射线荧光光谱法射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法。

首先，将样品辐照以激发样品中的锑。

然后，测量样品荧光的强度，从而确定样品中锑的含量。

该方法的优点是无需样品消耗，适用于大批量样品的分析。

然而，由于需要使用射线源，需要射线安全防护，且测量时间较长。

4.液相色谱质谱联用法液相色谱质谱联用法结合了液相色谱和质谱的优点，可以实现对食品中锑的高灵敏度和高准确度分析。

该方法首先将样品中的锑分离提取，然后经过液相色谱的分离，最后通过质谱仪进行分析。

该方法的优点是在复杂食品基质中具有较高的选择性和灵敏度，适用于食品中锑的定性和定量分析。

根据具体的分析需求和实验条件，可以选取适合的锑化学分析方法。

无论选择哪种方法，都需要注意样品的前处理过程，如样品的消解、提取和净化，以及仪器的操作条件的优化，确保分析结果的准确性和可靠性。

同时，为了评估食品中锑含量的安全性，还需要将分析结果与相关法规或标准进行比较。

原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。

冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。

加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。

该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。

当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。

当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。

以水稀释至刻度，混匀。

测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。

混匀。

注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。

注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。

锑的测定—火焰原子吸收法1.范围：本方法适用于铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0.005%—2%的锑测定。

2.原理：试样用酸分解后，在盐酸（1+9）的介质中，采用空气乙炔火焰，与原子吸收光谱仪217.6nm处测量其吸光度。

每毫升试液中含有5mg的铅，4mg锌，2mg铜、铁，0.1mg铋不干扰锑的测定。

3.仪器及试剂：3.1 原子吸收光谱仪：配空气—乙炔燃烧器、锑空心阴极灯。

3.2锑标准贮存液：称取0.5000g金属锑（99.99%）置于250mL烧杯中加入15g酒石酸和15mL硝酸，置于电热板上加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

此溶液含锑1mg/mL。

3.3 盐酸（p=1.19g/mL）3.4硝酸（p=1.40g/mL）4.分析步骤：4.1称取0.5000g试样于250mL烧杯中，用少量水湿润样品，加入10mL盐酸，静置几分钟后加5mL硝酸，低温加热溶解至体积约为1mL左右，取下，立即用塑料吸管加入5mL盐酸，水吹表面皿及杯壁，煮沸取下冷却后移入50mL比色管中，保持体积分数大于10%的盐酸酸度。

4.2 干过滤于50mL烧杯中，用空气—乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，在原子吸收光谱仪217.6nm处测定吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量浓度。

4.3工作曲线的绘制：用5mL移液管移取0mL、1.00mL、2mL、4mL、6mL的锑标准液于一组100mL容量瓶中，以盐酸（1+9）定容，摇匀。

6.仪器参考条件：波长灯电流光谱带宽燃烧器高度空气流量乙炔流量nm mA nm mm L/min L/min 217.6 0.2 7 6-7 27.注意事项：1.加热温度不要过高，以免结果偏低。

2.测定时空气—乙炔火焰为中性火焰。

3.测定样品溶液酸度必须保持体积分数大于10%的盐酸酸度，若定容体积增大或稀释后的待测液，应补加相当量的盐酸。

火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％；RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定，按照国家标准方法［1-3］或其它检测方法［4-5］，操作复杂，过程繁琐，测定时间长。

本法将样品经王水溶解后，直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素，从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。

并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中，改进方法，经过多次比对和加标回收实验，总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。

实验用水为去离子水。

浅析火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中的铅【摘要】本文对火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅的方法中遇到一些特征样品的问题进行了分析，并对样品中共存元素铜、锌、铁的含量与干扰程度进行了实验和解析，以求获得更准确的分析数据。

【关键词】铅；锑精矿；火焰原子吸收光谱法引言目前测定锑精矿中的铅行业标准方法是将样品用盐酸、硝酸溶解后，加氢溴酸挥发除锑，再在稀盐酸介质中用火焰法原子吸收光谱法测定铅，此方法步骤多、耗时长、灵敏度高；也有同行介绍将样品经王水-氢溴酸溶解，加入酒石酸抑制锑的水解，再直接用火焰法测定[1]。

这种方法的优点是简便、快速，但由于一般情况下样品基体元素锑的成分较高，有时加入酒石酸抑制锑的水解效果并不是很理想。

且在冲洗的过程中易水解堵塞进样系统，检测的重现性稍差些。

因此本文依然采用行业标准方法进行实验，对干扰元素进行比对实验并就分析过程中的一些问题进行讨论。

1 实验部分1.1 仪器及工作参数GGX-800型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯表1 仪器工作参数波长等电流光谱通带燃烧器高度乙炔流量空气压力空气流量nm mA nm mm L/min MPa L/min283.3 5 0.2 5 1.5 0.3 6.51.2 试剂盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、氢溴酸（ρ1.48 g/mL）；盐酸（1+1）、硝酸（1+1）。

铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），微热溶解至清亮，煮沸2～3min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入1盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg铅。

1.3 实验步骤（1）称取0.1000g样品（根据样品的初次测定值来定）置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸（ρ1.19g/mL），于电热板上驱除硫化氢，加入20mL 王水，加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加入1mL盐酸（ρ1.19g/mL），4mL氢溴酸蒸干，挥发除锑。

焊锡铅量的测定原子吸收光谱法SMT焊接技术焊锡铅量的测定原子吸收光谱法的适应范围1.适用范围本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定(小于0.1%)。

2.原理用盐酸、硝酸的混酸分解样品后，加热浓缩。

定容后静置滤除析出的沉淀，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定滤液中的铅。

3.试剂3.1.混酸A (盐酸85+ 硝酸10+水5)3.2.混酸B (盐酸1+硝酸3+水8)3.3.金属锡 (纯度大于99.90%)3.4.金属铋 (纯度大于99.90%)3.5 金属银 (纯度大于99.99%)3.6.金属锑 (纯度大于99.90%)3.7.铅标准溶液(100μg/mL) 称取0.100g铅(纯度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加热分解，冷却后定容于100mL容量瓶中。

使用时用硝酸(1+10)准确稀释10倍作为铅标准溶液。

4 操作步骤4.1 试料试料称取量1.0g。

注：为了提高测定准确度和精密度，也可以增加称样量。

4.2 试样分解称取试料置于烧杯中，加入50mL混酸A加热分解，溶解后浓缩至10~20mL。

冷却后用水定容于100mL容量瓶中。

放置1h后干过滤，滤液用于测定。

注：铅含量低的样品可以用混酸B分解。

含有铋的样品，应注意保持酸度，防止在最后定容时铋水解。

4.3 测定使用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，以水调节仪器零点。

于283.3nm处测定试料溶液和铅标准溶液系列。

注：原则上使用空气乙炔火焰，如果准确度和精密度满足要求，也可以使用空气-氢火焰或其他火焰。

4.4 标准曲线的制备称取1.0g与试料成分相同的合金数份，分别加入不同量的铅标准液(0-20mL，含铅0-2000μg)，以下按试料处理手续操作。

与试料溶液同步测定标准溶液系列。

根据铅的量与吸光度的对应关系制作标准曲线。

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生原子吸收分光光度法）一、方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。

分取母液在不同的条件下利用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。

二、仪器及工作条件2．1 WYX-402C型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900三、试剂3．1 草酸3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。

室温下可用一周。

3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。

流量见“各元素特有条件”。

3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。

密封保存。

分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。

3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。

分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。

3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。

锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。

在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。

然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。

2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。

收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。

3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。

然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。

再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。

4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。

然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。

5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。

收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。

铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。

测定范围：0.0002％～0.2％。

2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。

在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。

当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。

1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

1.1酒石酸。

1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。

1.3硝酸（1+3）。

1.4硝酸（1+1）。

1.5硫酸（1+1）。

1.6硫酸（2+98）。

1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。

1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铁。

1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100ug铁。

1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10ug铁。

4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。

──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。

──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定铅锭中的锑[摘要]本文对流动注射氢化物原子吸收光谱法测定铅锭中锑的操作条件进行了实验。

铅锭样品用硝酸（1+3）分解，赶尽硝酸。

在2mol/L的盐酸体系中，用碘化钾和抗坏血酸把锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定锑。

测定范围0.00020%～0.050%。

[关键词]流动注射;氢化物;铅锭;锑1前言国家标准GB/T 469--2005 《铅锭》1#铅中锑的限制含量为0.0008%，由于含量较低无法直接用火焰原子吸收光度法测定。

常规的分析方法是孔雀绿光度法，方法操作繁琐，需用苯或甲苯作萃取剂。

苯类属于有毒易挥发的有机试剂，长期大量使用对人体有一定危害，同时苯类物质无害化处理很麻烦，不利于环境保护。

近年来，随着原子吸收分光光度计不断普及，特别是原子吸收与计算机的结合运用，原子吸收光谱法的优点特别明显：操作简便、干扰少、结果准确可靠。

本文通过实验表明，采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定锑，被测元素的价态和测定溶液的酸度介质对测定结果影响很大。

通过对铅锭代表样的测定，样品加标回收率在97.83%～102.00%之间。

适用于铅锭中锑含量为0.00020%～0.050%的测定。

2实验部分2.1 仪器与试剂所用试剂均为优级纯，水为一级蒸馏水。

所有器皿均用盐酸 (1+9)浸泡、清洗并用一级蒸馏水冲洗干净。

2.1.1 原子吸收分光光度计（WFX-120型，北京瑞利分析仪器有限公司），附锑元素高性能空心阴极灯。

2.1.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器（北京浩天晖科贸有限公司），附电热石英管原子化器和专用电压控制器。

2.1.3 氩气（99.99%）。

2.1.4 酒石酸。

2.1.5 硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.1.6 硝酸(1+3)。

2.1.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。

2.1.8 盐酸(ρ1.19g/mL)。

2.1.9 硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20g/L-3g/L）(配制时需过滤，有效期一周)。

原子吸收光谱法测锡中铅、铜、锌的测定1范围本方法适用于锡中铅、铜、锌的测定。

测定范围：铅0.015～0.800%；铜0.0005～0.12%；锌0.001～0.004。

2原理试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪上283.3nm、324.8nm、213.9nm处分别测量铅、铜、锌的μμ吸光度。

3试剂3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.2 盐酸(1+1)。

3.3 盐酸(1+9)。

3.4 硝酸(ρ1.42)，优级纯。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6过氧化氢(30%)，优级纯。

3.7氢溴酸(ρ1.48)，优级纯。

3.8 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1）与氢溴酸（3.7）等体积混合配制。

3.9 铅标准溶液：3.9.1 称取0.5000g纯铅，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000μg铅。

3.9.2 移取20.00mL铅标准溶液（ 3.9.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg铅。

3.10 铜标准溶液：3.10.1 称取0.5000g纯铜，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000μg铜。

3.10.2 移取10.00mL铜标准溶液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50μg铜。

3.11 锌标准溶液：3.11.1 称取0.1000g纯锌，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再移入塑料瓶中贮存。

此溶液1mL含100μg锌。

3.11.2 移取20.00mL锌标准溶液（3.11.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存。

HZHJSZ00122 水质锑的测定　原子吸收光度法HZ-HJ-SZ-0122水质原子吸收光度法1 范围本方法的最低检测浓度为0.2mg/L本方法可适用于有色冶金含锑矿开采的工业废水中锑的监测试液中存在低于20V/VÖ»ÓÐÁòËáŨ¶È´óÓÚ2V/V对锑的吸收信号有抑制作用大量铜和铅有光谱干扰为此铜的浓度小于20mg/L2 原理锑的化合物在微富燃的空气/乙炔火焰中原子化可用火焰中锑的基态原子3 试剂3.1 锑标准贮备液溶于50mL盐酸加水至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷ³ÆÈ¡Ìà±ê×¼Öü±¸Òº10.00mL置100mL容量瓶中, 加水至标线, 摇匀4 仪器及工作条件4.1 原子吸收分光光度计可根据仪器说明书进行选择)Ìà¿ÕÐÄÒõ¼«µÆ10mA217.6nm0.4nm6.5~7.0mm¿ÕÆø/乙炔火焰5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中准确加入锑标准使用液0 2.00 6.00加入1+1盐酸2mLÒ¡ÔÈ˳´ÎÅçÈëÊÔÒº,测量吸光度6.2 样品测定准确移取适量水样(含锑5~1000ìg)置25mL容量瓶中加水至标线, 摇匀将测得的吸光度作空白校正后7 结果计算c 锑＝　m/V式中　V分取水样的体积(mL)对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应若有基体效应若有背景吸收8 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 199~200±±¾©1。

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法，具有快速、精确、灵敏度高的特点。

它主要利用原子在火焰中吸收特定波长的光谱线来测定不同物质中的金属元素含量。

本文将介绍火焰原子吸收法在锑白中测定铜、铅、镉、铋、铁含量的应用，包括样品的预处理、仪器的操作步骤及结果的解读。

一、材料和方法1. 样品准备我们选取了10份来自不同生产厂家的锑白样品作为研究对象。

首先将样品研磨成粉末状，然后按照GB/T 18422-2001《锑白》的规定，将每份样品取1g加入含有HCl和HNO3的容器中，进行加热溶解，然后用稀硼酸和稀氢氧化钠溶液进行中和和稀释，最终将每份样品定容至100ml。

制备好的样品溶液将用于后续的火焰原子吸收法测试。

2. 仪器和试剂我们选用了PerkinElmer AAnalyst 800型火焰原子吸收光谱仪进行测试，该仪器可以同时测定铜、铅、镉、铋、铁等多种金属元素。

还需要使用高纯度的标准品和空白试剂作为对照，确保测定结果的准确性。

3. 测试步骤首先将标准品依次加入火焰原子吸收光谱仪中，分别测定铜、铅、镉、铋、铁的标准曲线，并根据标准曲线计算出各个金属元素在给定波长下的吸光度。

随后，将样品溶液引入火焰原子吸收光谱仪中，通过比对样品吸光度与标准曲线，可以得出样品中的铜、铅、镉、铋、铁的含量。

二、结果与讨论经过测试和计算，我们得出了10份锑白样品中铜、铅、镉、铋、铁的含量。

结果表明，这些样品中除了铁元素之外，其他四种金属元素的含量均在1ppm以下，而铁元素的含量在10ppm左右。

这一结果表明，样品中铅、镉、铋等重金属元素的含量较低，因此可以认为这些锑白样品没有受到明显的污染。

而铁元素的含量相对较高，这可能是由于在样品制备过程中铁器具的不洁净或其他原因导致的。

在后续的锑白生产过程中，应该对原材料和生产过程进行更加严格的控制，以确保产品质量的稳定性和安全性。

通过对10份样品中铁元素含量的统计分析，我们还发现这些样品中的铁元素含量有着一定的差异性，这可能是由于不同厂家采用的生产工艺或原材料的差异所致。

铅锭中微量锑的原子吸收光度法测定
宁静
【期刊名称】《四川有色金属》
【年(卷),期】1999(000)001
【摘要】试样用硝酸分解，加入盐酸分离主体铅，不需富集锑，直接采用标准加入法，用火焰原子吸收测定锑，方法简便，精密度和准确度均符合要求。

【总页数】2页(P48-49)
【作者】宁静
【作者单位】四川省冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.12
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