岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程

岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程目的：建立一个岛津GC-14C气相色谱仪的标准操作规程。

范围：本规程适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。

责任：岛津GC-14C气相色谱仪使用者。

依据：《岛津GC-14C气相色谱仪使用说明书》、《中国药典》2010年版。

规程：1、通电：1.1检查所有电源开关处于关闭状态。

1.2合拢电闸。

1.3向下按稳压器开关打开稳压器。

1.4旋N2钢瓶气阀，调节流量表盒内右侧面CARRIER（M）旋钮至后柱测得流速为40ml/min。

1.5检查SPGH－300·高纯氢气发生器内水位适宜（上不高于上端红线，下不低于下端红线），摁下其电源开关，调节流量表盒右侧面HYDROGEN 旋钮至HYDROGEN流量表反应为52Kpa（查表得40ml/min）。

1.6打开WYB-1A静音无油空气泵电源的，调节流量表盒后面AIR旋钮至流量表反应为40Kpa（查表得400ml/min）。

1.7向右打开岛津GC-14C气相色谱仪主机电源。

1.8摁下键。

1.9根据不同的分析条件设定各参数(CLO、INJ、DET、DET＃)并确定。

1.10摁下UPS电源开关，打开电脑显示器电源开关，按下电脑主机电源开关。

1.11打开N－2000双通道色谱工作站电源开关。

2.查看基线：2.1用鼠标双击“在线色谱工作站”以打“在线色谱工作站”，选择“打开通道1”，按“OK”。

2.2待色谱仪主机READY灯亮时，按下流量表盒正面IGNIT按扭，用点火器对准点火口点火，查看基线并不断调零直至电压变化不超过范围－0.004～＋0.004mv。

3.进样分析：3.1在“方法”里面填好各参数后，归一化法下进标准品，按START键。

（重复3次，较正因子相对偏差不得大于1.5%）。

3.2根据标准品图谱做出标准曲线，保存方法。

3.3切换至内（外）标法下进样品，按START键，采样结束，按“预览”查看结果。

（重复3次，相对偏差不得大于2.0%）3.4打开打印机电源开关，打印出报告书，关闭打印机电源。

岛津GC-14C 型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC －14C 型气相色谱仪的操作。

适用范围：检验室岛津GC －14C 型气相色谱仪。

责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

规 程： 1．操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。

新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：250℃以下 250℃以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。

1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm 2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm 2,主机上压力调节至约0.5kg/cm 2。

1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm 2。

1.3检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。

2．主机操作 2.1接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：设置显 示 (1) 设定检测器温度(2) 设定进样口温度+(3) 设定柱温(4)设定柱温延续时间(5)设定柱的升温速度(6)设定色谱柱最终温度(7)设定最终温度的时间注：如不需程序升温只需前3部分操作。

(8)设定FID 控制条件FID 检测器中RANGE2灯亮FID未安装或开关位于OFF。

NJ(1)灯亮(9)操作显示检测器或柱温未按加热开关,不显示加热,按按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温←由于仪器开启,显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关2.2点火适当调小氢气,空气流量(。

1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。

2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。

3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。

3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。

4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。

双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。

5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。

按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。

再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。

5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。

5.3.1按【开始】图标，手动进样。

当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。

数据收集完毕，进行数据处理。

5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放入数据，即可打印报告。

5.5关机5.5.1样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。

关闭色谱系统。

5.5.2退出操作系统，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。

5.5.3关断各项气源，关闭仪器总开关。

5.6 注意事项：5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。

5.6.2关机时，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。

一、通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。

2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂,当变色部分超过总体积1/3时进行更换。

氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。

3.钢瓶总压低于2.0MPa时,更换新钢瓶。

B:电源电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。

C:进样口1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。

3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度,一般老化温度180℃,老化时间不低于1.5h。

载气流速应与测定样品时保持一致。

二、 FID检测器A:开机步骤1.打开载气(氮气钢瓶总阀(逆时针打开,分压阀已调好不动(0.5-0.6Mpa,2.氮气总压表已调至400kPa不动,载气压力固定不动。

打开色谱主机电源,分别设定进样口温度200℃(AUX1,检测器温度230℃(DET,柱温箱温度(COL。

同时打开工作站电源,进入分析窗口。

3.按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,打开氢气及空气发生器电源(压力0.2-0.3Mpa已调好不动。

4.待氢气及空气流量稳定后,按住排空键进行点火,确认是否点火成功。

5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。

分析完毕进行数据后处理。

B:关机步骤1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50℃,检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。

2.关闭气源(载气,氢气,空气3.关闭主机电源。

C.注意事项:1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

3.不使用的检测器,进样口最好在OFF状态。

气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。

2.开启载气（N2）、燃气（H2）、助燃气（压缩空气）钢瓶阀门，减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。

3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。

载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。

4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。

6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。

7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。

（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。

）8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。

9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。

10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。

11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。

（2）ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。

2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。

ECD检测不用燃气。

3.开启主机电源，连接软件与仪器。

4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID 检测。

5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

6.余下操作同FID检测。

二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。

公司标准操作规程编号：XX-SOP－EM－008－00题目气相色谱仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心生化制剂室目的：建立岛津GC-14C 气相色谱仪使用、维护与保养规程范围：岛津GC-14C 气相色谱仪职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：1.系统组成：本系统由主机、流量表、HSJ-05B型顶空进样器、GP1-2 气体净化器、氢气发生器（或氢气罐提供）、氮气瓶、干燥空气、N2010 色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

2.操作前准备2.1柱的安装与连接2.2毛细管柱的连接将毛细管柱轻轻穿过石墨环，进样口端石墨环和柱末端之间的长度为35mm、检测器端石墨环和柱末端之间的长度为95mm，分别将色谱柱接入进样口和检测器接口，用手将螺母旋紧，再用扳手旋紧1/4 圈。

安装好色谱柱后打开载气阀，用肥皂水检漏，若在连接处漏气应再旋紧螺母。

2.3不锈钢柱的连接在色谱柱两端分别放 3 片铝垫，用扳手将不锈钢柱与不锈钢柱接头连接好，将玻璃衬管插入不锈钢柱接头接入进样口端，另一端接入检测器接口。

3.气体流量的调节3.1载气（N2）打开氮气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.7MPa,将流量控制器的总压调至500Kpa，打开要使用的进样口载气，调至所需的流量。

3.2空气打开空气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.5Mpa，将流量控制器上的空气调至约60Kpa。

3.3氢气打开高纯氢发生器开关，仪器自检正常后输出压力调至0.4Mpa。

4.主机操作4.1依次打开氮气、空气以及氢气后，打开主机电源，此时仪器前面版指示灯亮，几秒钟后指示灯熄灭，屏幕显示SYSTEM OF，F说明仪器自检正常。

4.2依照标准设定DET（检测器）温度，按键盘上的SYSTEM键，仪器启动，待DET（检测器）温度升至100℃以上，再设定AUXI（毛细管柱进样口）、COL（柱子）温度。

GC 14C气相色谱仪操作规程及维护保养和安全使用一、本仪器属贵重仪器，由专人负责管理。

外人未经同意不得乱动和操作，否则，追究因此产生的一切后果。

二、本仪器应用范围：设有氢火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD）。

现暂应用于FID检测薄膜的溶剂残留量的测定。

三、本仪器由专人负责操作；并要对样品严格审核和批准后方可测定。

四、操作步骤：（FID检测薄膜的溶剂残留量的测定）1、选择填充柱，按进样方向连接进样口与检测器。

（检测溶剂残留用毛细管柱）2、打开载气气源总阀（逆时针方向转动）；氮气输出为0.7Μpa，流量控制表压为50Kpa。

3、检漏：用肥皂水涂在每一接口，看接口上是否有气泡冒出，如漏气有大量气泡冒出，断定为漏气；反则，为不漏气。

检漏完擦干涂在接口上的肥皂水。

4、根据需要调整柱流量。

5、打开主机电源与工作站，在主机上设置相应的参数：柱温COL为36℃、进样口温度INJ为200℃、检测器温度DET为250℃，衰减RNG为1、极性POL为2。

检测器设定为ON。

（按DET# 选FID为ON ENTER）注：如设COL为程序升温：COL PROG TEMP为36 ENTER TIME为6 ENTER ▼RATE为30 ENTER TEMP为90 ENTER TIME为46、检查所设定条件，10分钟后，按动SYSTEM键启动电源升温。

7、当INJ、DET温度升到100℃以上时，打开空气、氢气气源输出为0.2Μρa。

流量控制表压：空气为50Kpa；氢气为60 Kpa。

8、用专用打火器在通道2点火；（确认是否点着火，可以用镜片等靠近检测器顶部观察是否有水蒸汽）。

9、火点着后，当温度升到所设定的温度时，在工作站观察基线，如不平稳可用ZERO键调零；基线大概平稳后，可在通道1进行进样分析。

进样后，启动○A键开关。

注：若程序升温打样后，要按START键，再按○A键。

10、分析结束后，关机：设柱温、进样口温度、检测器温度为0，降温。

本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀，调节输出压力和流量控制表压为待测压力。

刚开始通入载气时，由于流路中有空气，因此要先通一段时间载气，然后再启动系统。

一般需要20min以上，如系统长时间（3个月以上）未用则需要1h以上；1.1.2 打开主机电源与工作站，在主机上设置相应参数；参数设定方法：例如：柱温为：36℃、进样口温度：200℃、检测器温度：250℃、检测器：FID。

设定步骤如下：COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。

柱的程序升温设置：COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。

例如：初始温度为36℃，保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃，保温1min。

升温设置：COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。

1.1.3 检查所设定条件，等载气通入时间在10min以上后，按动SYSTEM键启动系统，温度开始上升。

1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后，打开空气、氢气气源。

调节其输出压力和流量控制表压为待测压力；1.2.2 用专用打火器在通道2点火，点火时先降低空气流速；1.2.3 火点着后，在工作站观察基线，如不平稳用ZERO调零；1.2.4 基线平稳后，在进样口1进样；1.2.5 进样后，快速启动STA TER，工作站将自动记录待测样的出峰图谱；1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。

1.3 关机1.3.1 分析结束后，设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃，开始降温；1.3.2 关氢气、空气气源，灭火；1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后，可以关闭气相色谱仪了。

标题GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程文件编号SOP（I）-SS-001 版本号I 共7页制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部颁发部门质量部生效日期年月日送达部门质量部份数 1目的：规范GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护标准操作。

适用范围：适用于GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护。

责任人：QC。

内容：1、启动1.1 打开氮气钢瓶气阀，供应载气，一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。

1.2 检查SGD-300型氮氢空发生器的液体水位是否在0.6-1.2L的合格范围，如不在该区间，需从其上方进口处加水，使液位在合格范围。

1.3 打开SGD-300型氮氢空发生器电源开关,并检查其后面板上的3个气体输出口的开关。

1.3.1 当不使用顶空进样器时，氮气出口开关关闭,氢气和空气出口开关开启,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

1.3.2 当使用顶空进样器时,则3个气体出口开关均应开启，输出压力均为0.4Mpa。

1.4 打开GC电源。

1.5 打开计算机和显示器的电源，进入WINDOWS。

1.6 双击桌面的LabSolutions的图标,在登陆窗口中输入用户ID和密码,进入主项目界面。

1.7 在仪器页面,双击要连接的GC仪器,当计算机与GC仪器连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件，进入分析窗口。

2、系统配置2.1 设置用于分析的组件2.1.1 单击【主项目】的【系统配置】，将弹出【系统配置】窗口。

2.1.2 模块设定：根据仪器实际情况进行模块设定。

用于添加和删去仪器。

一般默认的仪器设置为下图所示（当使用顶空进样器的时候，则应把AOC-20i通过删去）。

2.2 分析流路各组件属性设置2.2.1 AOC-20i自动进样器的属性设置双击图标。

根据实际情况设定样品瓶体积、注射器体积和支架类型。

一般使用样品瓶容积为“1.5mL”；注射器体积为“10ul”；可以放置6个样品瓶的架子为“Short”；可以放置12个样品瓶的架子为“Long”。