中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
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栀子提取工艺的优化摘要:目的:研究栀子中有效成分栀子苷最佳提取方法和条件。
方法:以栀子苷含量为考察指标,以H LP C、紫外分光光度法为含量测定方法,对栀子的不同提取工艺进行比较,采用正交设计法优选出栀了苷的最佳提取工艺。
结果:醋酸乙酯提取法对栀子苷的提取量最大,且提取物中栀子黄色素杂质很少,提温度为75℃,料液比为50mL,浸提时间为 3 h,浸提级数为1,栀子苷提取得率为4.12%。
结论:醋酸乙酯提取法为最佳提取方法,浸提温度为75℃,料液比为1:5(g:mL),浸提时间为 3 h,浸提级数为1为栀子苷提取最佳条件。
关键词:栀子,栀子苷,HPLC,紫外分光光度法,正交试验,提取工艺实验材料栀子,江西省樟树中药饮片厂;UV.2201PC型紫外.可见分光扫描仪(日本岛津),栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110749,200309);其余试剂均为分析纯。
实验方法1 栀子栀子苷的含量测定方法1.1 对照品溶液的配制精密称取栀子苷对照品1 1.83mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,分别精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8mL,置lOmL~瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。
1.2 样品溶液的配制精密量取定容后的样品溶液lmL,置20mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液lmL,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。
1.3 检测波长的确定采用紫外分光光度法,以栀子苷对照品溶液和样品溶液,在200~600nm下扫描,在238nm波长处均具有最大吸收,故确定检测波长为238nm。
紫外扫描图见图1。
图1 对照品和样品的UV扫描图2.1.4 标准曲线的绘制取上述配制的系列对照品溶液,在238nm波长处测定吸光度,结果见表1。
表1 线性关系考察结果栀子苷浓度4.732 9.464 18.928 28.392 37.896(ug/ml)吸光度(OD)值0.166 0.255 0.500 0.750 0.998以对照品浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线,经回归处理,回归方程为:A=0.0254C+0.0283 R=0.9993由此可见,栀子苷的浓度在4.732-37.8561~g/mL的范围内线性关系良好。
栀子炮制方法与标准中药炮制栀子炮制方法与标准【药材来源】栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗及杂质,蒸至上汽或置沸水中略烫,取出,干燥。
【古代炮制方法】晋代有炒炭、烧末(《肘后》)的方法。
南北朝刘宋时代有甘草水制(《雷公》)。
唐代有炙法(《造金》)。
宋代有烧灰、“炙酥拌微炒”(《圣惠方》),炒香、煻灰火煨(《总录》),姜汁炒焦黄(《产宝》)等炮制方法。
元代有蒸法(《世医》)、火煨(《汤液》)、炒焦黑(《丹溪》)、烧灰存性(《十药》)等法。
明代炮制方法较多,有微炒、煮制(《普济方》)、纸裹煨(《奇效》)、酒浸(《理例》)、童便炒(《入门》)、蜜制(《保元》)、盐水炒黑(《宋氏》)、炒焦(《景岳》)、酒洗(《瑶函》)等法。
清代多用辅料制,有酒炒(《大成》)、姜汁炒黑(《逢原》)、乌药拌炒、蒲黄炒(《得配》)、炒黑(《便读》)等方法。
从元代到清代,对炮制作用的论述也甚多。
【现代炮制方法】1、栀子:取原药材,除去杂质,碾碎。
2、炒栀子:取栀子碎块,置炒制容器内,用文火加热,炒至黄褐色,取出晾凉。
3、焦栀子:取栀子碎块,置炒制容器内,用中火加热,炒至焦黄色,取出晾凉。
4、栀子炭:取栀子碎块,置炒制容器内,用武火加热,炒至黑褐色,喷淋少许清水熄灭火星,取出晾干。
【饮片性状】栀子为不规则的碎块状,果皮薄而脆,略有光泽;表面红棕色或红黄色,可见棱线;内表面黄色或红黄色;种子扁卵形或三角形,长3~3.5mm,宽2.5~3mm,厚约0.5mm,表面红黄色或棕红色;气微,味微酸苦。
炒栀子表面深黄色或黄褐色。
焦栀子表面焦黄色。
栀子炭表面黑褐色或焦黑色。
【质量标准】栀子、炒栀子、焦栀子水分不得过8.5%,总灰分不得过 6.0%。
含栀子苷栀子不得少于 1.8%,炒栀子不得少于1.5%,焦栀子不得少于1.0%。
【炮制目的】栀子味苦,性寒。
栀子黄色素提取工艺优化及品质评价研究论文栀子黄色素提取工艺优化及品质评价研究论文摘要:本文以栀子为材料,OD比值为指标,研究乙醇浓度、温度和时间对栀子黄色素提取效果影响,优化栀子黄色素提取工艺。
以藏花素为对照品,用分光光度法测不同产地栀子中栀子黄色素含量和色价,评价不同产地栀子的品质。
用大孔树脂AB-8纯化色素,研究高色价栀子黄色素的制备。
得到结果:栀子黄色素最佳提取条件为60%乙醇,于40℃静置浸提60 min;山栀子中栀子黄色素含量(13.07%)低于水栀子(平均为19.37%),栀子黄色素含量存在品种差异;经纯化,栀子黄色素色价平均提高了3倍左右,通过纯化可获得高品质栀子黄色素。
关键词:栀子黄色素;提取工艺;含量;色价栀子是茜草科植物栀子的成熟果实,具有护肝、利胆、降压等多种药理作用,是我国传统中药,在国内分布广泛[1]。
栀子黄色素是从栀子中提取的一种优良水溶性天然色素,属类胡萝卜素,主要成分是藏花素[3],因其着色自然、性质稳定且具有一定的医疗保健作用而广泛应用于食品行业。
工艺流程为果实粉碎、浸提、浓缩和纯化[5],优良的提取工艺结合后续高效的纯化加工过程才能实现栀子黄色素的高效优质生产。
因此,优化栀子黄色素提取工艺,提高色素提取效率和纯度,具有重要实践意义。
1 栀子黄色素提取的材料与方法1.1 材料栀子采自湖北省孝感市和长阳县栀子种植基地,经华中农业大学药用植物研究所王沫教授鉴定,分别为山栀子和水栀子的干燥果实。
藏红素标品(东京化成工业株式会社)、大孔树脂AB-8(天津市光复精细化工研究所)、梅特勒万分之一天枰、N-1100旋转蒸发仪、PK-BD恒温水浴锅、紫外可见分光光度计、80-2台式离心机。
1.2 方法1.2.1 提取前处理栀子经剔除杂物、次果,于45℃烘干至恒重,粉碎,过40目筛,密封避光保存备用。
1.2.2 提取工艺优化准确称取0.5 g栀子粉末于具塞三角瓶中,料液比1:10加入乙醇溶液,采用一次浸提方式,提取30 min,离心,取上清液并稀释到适当浓度后,分光光度计测其在238 nm和440 nm 处吸光值并计算OD比值,每处理3次重复,选取最佳乙醇提取浓度。
摘要:近年来,栀子及其有效成份药理学研究日趋深入,为了更好地利用栀子,本试验对栀子的提取工艺进行了研究,期望找到一种工艺简单、成本低、得率高的提取方法。
本实验是比较水提酸沉法与醇提酸沉法的优缺点,利用水提酸沉法(煎煮法)提取栀子苷的收率低,生产周期长,因此证明醇提法的无论从干浸膏的出膏率还是从栀子苷的得率、含量和颜色看均优于水煮醇沉法。
找到最适乙醇浓度,使其提取率提高。
栀子(Fructus gardeniae)是茜草科植物栀子(C.arde—nia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,它的形状呈尖长椭圆形,外表皮有五棱、七棱、九棱等。
栀子分为山栀子和水栀子,我国的栀子产地分布在浙江、江西、福建、安徽、湖南、台湾等地。
栀子具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等作用,在中医临床中治疗高血压病、扭挫伤、糖尿病、高热黄疸、小便短赤等症。
栀子果实主要含有黄酮类、环烯醚萜类、环烯醚酮类、有机酸酯类等化合物,还含有果胶、多糖、挥发油等成分。
我国从20世纪6o年代开始从事栀子果实中分离有效成分的研究,目前已经能够从中提取栀子色素、栀子苷、熊果酸、果胶等有效成分。
为了加快我国对栀子分离产品的产业化研究,提高栀子的综合利用率,了解和掌握栀子果实的开发研究现状十分必要。
本文介绍了以栀子果实为原料分离提取栀子黄色素、栀子蓝色素、栀子苷、栀子多糖、熊果酸和果胶等产品最新研究开发现状,展望了今后国内栀子开发利用的前景,并为今后开发研究栀子提出了建议。
栀子苷是一种值得重视的丰产易得天然产物,我们以其为原料合成了一系列拟单萜生物碱,部分目标产物经活性筛选发现有抗菌及抗血小板聚集活性。
有学者采用相似方法制备了栀子苷元与石碱碱甲的还原胺化产物。
栀子苷本身由于是单萜环烯醚苷,葡萄糖的存在使得分子比较稳定,但它含多个官能团使其直接结构改造很困难,特别是它有5个羟基,化学反应的选择性很难保证,因此把葡萄糖酶解掉得到栀子化合物3由栀子苷元经硼氢化钠还原而得,结构相对简单,稳定性好,缺点是产率太低。