实验08X射线光电子能谱演示实验报告(供参考)-

一、实验目的1. 了解能谱仪的基本原理和结构；2. 掌握能谱仪的使用方法和操作技巧；3. 学习能谱仪在物质成分分析中的应用。

二、实验原理能谱仪是一种用于分析物质成分的仪器，其原理基于X射线能量色散谱分析。

当X射线照射到样品上时，样品会发出X射线，这些X射线经过能量色散器分离成不同能量的X射线，然后由探测器检测，最后由计算机处理数据，得到样品的元素成分和含量。

三、实验仪器与材料1. 能谱仪一台；2. 样品（如金属、陶瓷等）；3. 实验室常用器材（如剪刀、镊子、天平等）；4. 计算机及数据采集软件。

四、实验步骤1. 打开能谱仪电源，预热30分钟；2. 将样品放置在样品台上，调整样品与能谱仪的距离，使样品处于最佳检测位置；3. 设置能谱仪参数，如电压、电流、探测器类型等；4. 开始采集数据，观察样品发出的X射线能量色散谱；5. 对采集到的数据进行处理，得到样品的元素成分和含量；6. 比较不同样品的能谱图，分析其成分差异。

五、实验结果与分析1. 样品A的能谱图显示，其主要成分是铁、铜和铝，含量分别为60%、20%和20%；2. 样品B的能谱图显示，其主要成分是钙、硅和铝，含量分别为40%、30%和30%；3. 样品C的能谱图显示，其主要成分是钾、钠和钙，含量分别为50%、20%和30%。

通过对比分析，可以看出，不同样品的能谱图存在明显差异，这与其成分和含量有关。

能谱仪在物质成分分析中具有重要作用，可以快速、准确地获取样品的元素成分和含量。

六、实验讨论1. 实验过程中，要注意样品的放置位置和能谱仪参数的设置，以保证实验结果的准确性；2. 在数据处理过程中，要熟练掌握数据采集软件的操作，以便快速、准确地获取实验数据；3. 实验结果受样品质量、实验环境和操作技能等因素的影响，需要多次重复实验，以减小误差；4. 能谱仪在物质成分分析中的应用非常广泛，如地质勘探、环境监测、医疗诊断等领域，具有很高的实用价值。

七、实验总结本次实验通过学习能谱仪的基本原理和操作方法，掌握了能谱仪在物质成分分析中的应用。

X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）是现代表面分析技术中的一种重要手段。

它通过利用X射线入射在样品表面，当X射线光子与样品表面原子相互作用时，光电子会由样品表面发射出来，在光电子能谱仪中被探测和分析。

XPS可以获得试样的化学组成、化学状态、电荷状态、表面价态等信息，是研究材料界面、表面电子结构和化学活性等问题的有效手段。

一、XPS原理XPS的工作原理基于电子的能量损失。

当单色X射线光子与样品表面发生相互作用时，光子会被表面原子中的一个或多个电子吸收，从而将其能量转移给被激发的电子，将其从价层挪到离子层。

这些被激发的电子称为光电子（photoelectrons），它们遵循能量守恒定律，其动能与入射X射线能量之差等于与样品表面接触的电子势垒（即逸出功）。

二、XPS仪器及实验流程XPS实验仪器由准直系统、透镜和光学系统、交变极化源、能量分辨系统和探测器等部分组成。

实验流程主要包括样品表面清洗、样品加载、真空抽气和光子能谱仪调试等步骤。

在实际实验中，需要对仪器进行校准，然后利用X射线束斑轨迹扫描测量样品的光电子能谱，分析得到有关样品表面化学状态和组分的信息。

三、XPS数据处理和解析对于XPS实验中得到的光电子能谱进行数据处理和解析，包括去噪、基线修正、能峰积分、峰位转换和峰型拟合等。

常见的XPS光电子峰是由不同价态原子轨道势能引起的能级分裂和化学键形成导致的电子态密度变化引起的能级位移等。

通过对峰的形状和位置进行拟合，可以得到样品中化学元素的表面分布和含量，以及化学键的结果和壳层电子转移等信息。

四、XPS应用领域XPS在材料科学、表面物理和化学等领域有广泛的应用。

在表面和界面科学中，XPS可以用于研究材料表面结构、表面吸附反应、薄膜生长和界面电子结构等。

在电化学和电子器件领域，XPS可以用于研究材料电子结构、光伏材料表面化学性质以及界面反应等。

X射线光电子能谱实验报告一、实验目的1.学习和了解X射线光电子能谱的基本原理；2.学习使用X射线光电子能谱仪测量待测样品的谱图并进行解析。

二、实验原理1、光电效应（光致发射/光电离）如下图⽰。

不同能级上的电⼦具有不同的结合能。

当⼀束能量为hν的⼊射光⼦与样品中的原⼦相互作⽤时，单个光⼦把全部能量交给原⼦中某壳层（能级）上⼀个受束缚的电⼦。

如果光⼦的能量⼤于，电⼦将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为电⼦的结合能Eb该电⼦的动能(E)。

k光⼦与材料相互作⽤时，从原⼦中各个能级发射出的光电⼦数目是不同的，有⼀定的⼏率。

光电效应的⼏率⽤光电截⾯s表⽰:某能级的电⼦对⼊射光⼦的有效能量转移⾯积，或⼀定能量的光⼦从某个能级激发出⼀个光电⼦的⼏率。

光电效应截⾯s越⼤，说明该能级上的电⼦越容易被光激发。

与同原⼦其他壳层上的电⼦相⽐，它的光电⼦峰的强度就⼤。

2、俄歇电⼦的发射在X射线照射下，原⼦中的⼀个内层电⼦发⽣光致电离发射后，在内层留下⼀个空位（原⼦成了离⼦，处于激发态）激发态离⼦向低能转化发⽣驰豫：（1）通过辐射跃迁释放能量，产⽣X射线荧光。

波⻓在X射线区，能量为两个能级的能量差。

（2）通过⾮辐射跃迁使另⼀个电⼦激发成为⾃由电⼦。

此电⼦为俄歇电⼦。

3、原⼦能级的划分原⼦中单个电⼦的运动状态可以⽤量⼦数n，l,ml ,ms来表⽰主量⼦数n：电⼦的能量主要取决于n。

n的取值为1，2，3，…，等整数；分别对应着K，L，M，N…等壳层；角量⼦数l：决定了电⼦云的⼏何形状。

l的取值为0，1，2，…，（n-1），等整数；对应着s，p，d，f等能级。

磁量⼦数ml ：决定了电⼦云在空间伸展的⽅向，在给定l，ml后，可以取在区间[-l，+l]内的任何整数，共有（2l+1）个。

⾃旋量⼦数m s：表⽰电⼦绕其⾃⾝轴的旋转取向，与上述3个量⼦数⽆关；只能取＋½或者－½两个值。

原子中电子既有轨道运动又有自旋运动。

实验报告 X射线光电子能谱演示实验36一、实验目的通过X射线光电子能谱（XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy）的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习，了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。

二、实验内容1．了解XPS设备基本组成、XPS样品的准备；2．了解测试参数的设定、样品测试过程；3．学习图谱分析方法：元素化学状态分析、元素定量分析。

三、实验原理已知光源MgKα激发光能量E K=1253.6eV，光电子动能E K可由XPS仪器测试得到，仪器逸出功φ为常数，由XPS基本方程E K = hν - E B - φ计算可得到固体中电子的结合能E B。

由元素的结合能可确定元素的化学状态。

由元素灵敏度因子法，由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S，按下式可确定某元素A的相对原子浓度C A（%）。

四、实验步骤1. 了解实验仪器组成：2. 样品预处理：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物；（2）氩离子刻蚀除表面污物；（3）擦磨、刮剥和研磨；（4）真空加热。

3. 样品安装：将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。

4. 校正样品电荷：（1）消除法：用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品；（2）矫正法：镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合法、氩注入法等。

5. 抽真空。

6. 测样。

五、实验结果及讨论1.通过头发丝的特征图谱可以得到，该样品含有：C、O、Si三种元素。

表1 发丝样品表面元素XPS测试数据六、思考题1．XPS表面分析为什么需要超高真空？答：XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用，测量光电子。

若入射束要到达样品并要检测到出射的电子，则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸，否则散射会引起实验结果的失真。

要在物理上实现这一尺度，就意味着需使用真空。

根据气体动力学基本理论，对于几十厘米量级尺度的设备，压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。

第1篇一、实验目的1. 了解能谱材料的基本原理和应用。

2. 掌握能谱分析的基本方法和技术。

3. 学习如何通过能谱分析确定材料中的元素成分及其化学状态。

4. 提高对材料科学实验操作技能的掌握。

二、实验原理能谱分析是一种利用高能电子或X射线照射材料，激发出光电子或俄歇电子，通过分析这些电子的能量分布来获取材料表面或内部元素成分和化学状态的方法。

常见的能谱分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）。

X射线光电子能谱（XPS）原理：当X射线照射到材料表面时，会激发出光电子。

这些光电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量光电子的能量，可以确定材料表面的元素成分及其化学状态。

俄歇电子能谱（AES）原理：当材料表面受到电子或X射线的激发时，会发射出俄歇电子。

俄歇电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量俄歇电子的能量，可以确定材料中的元素成分及其化学状态。

三、实验仪器与材料1. 仪器：- X射线光电子能谱仪- 俄歇电子能谱仪- 样品台- 样品夹具- 计算机及数据采集系统2. 材料：- 待测样品- 标准样品四、实验步骤1. 准备样品：将待测样品固定在样品台上，确保样品表面平整、干净。

2. XPS分析：- 对样品进行X射线照射，激发出光电子。

- 测量光电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。

3. AES分析：- 对样品进行电子或X射线照射，激发出俄歇电子。

- 测量俄歇电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。

4. 数据处理与分析：- 对采集到的数据进行分析，包括能谱拟合、峰面积计算等。

- 将分析结果与标准样品进行对比，确定样品中的元素成分及其化学状态。

五、实验结果与分析1. XPS分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。

- 元素化学状态：X2p、Y3d、Z4f等。

2. AES分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。

一、X射线光电子能谱的测量原理X射线光电子能谱（X-ray photoelectron Spectroscopy，简称XPS）也就是化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称ESCA），它是目前最广泛应用的表面分析方法之一，主要用于成分和化学态的分析。

用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处输运到表面，然后克服逸出功而发射，这就是X射线光电子发射的三步过程。

用能量分析器分析光电子的动能，得到的就是x射线光电子能谱。

根据测得的光电子动能可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态，这就是x射线光电子谱的定性分析。

根据具有某种能量的光电子数量，便可知道某种元素在表面的含量，这就是x射线光电子谱的定量分析。

为什么得到的是表面信息呢？这是因为：光电子发射过程的后两步，与俄歇电子从产生处输运到表面然后克服逸出功而发射出去的过程是完全一样的，只有深度极浅范围内产生的光电子，才能够能量无损地输运到表面，用来进行分析的光电子能量范围与俄歇电子能量范围大致相同。

所以和俄歇谱一样，从X射线光电子谱得到的也是表面的信息，信息深度与俄歇谱相同。

如果用离子束溅射剥蚀表面，用X射线光电子谱进行分析，两者交替进行，还可得到元素及其化学状态的深度分布，这就是深度剖面分析。

X射线电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子谱仪是三种最重要的表面成分分析仪器。

X射线光电子能谱仪的最大特色是可以获得丰富的化学信息，三者相比，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。

它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。

不过近年来这方面已取得一定进展，分析者已可用约100 μm直径的小面积进行分析。

最近英国VG公司制成可成像的X射线光电子谱仪，称为“ESCASCOPE”，除了可以得到ES-CA谱外，还可得到ESCA像，其空间分辨率可达到10μm，被认为是表面分析技术的一项重要突破。

光电子能谱实验报告X光电子能谱摘要：本实验用光电子能谱仪，利用AlKα线测量了薄膜的化学成分，得到薄膜的成分为SiO2。

引言：表面科学研究是材料科学研究中一个很重要的部分，尤其是现代材料中的微型材料、超薄材料、薄膜材料、材料的表面处理等等。

光电子能谱实验方法是研究表面科学的一种有效方法，通过光电子能谱，可以了解材料的组分及其含量、分析薄膜的厚度等等。

通过本实验，可以了解X光电子能谱（XPS）的测量原理、仪器工作的结构及应用，并能够初步掌握XPS实验方法及其图谱的分析。

实验原理：一、光电子能谱一定能量的电子、X光、紫外（UV）光等入射到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，具有特征能量，收集这些电子形成的能谱叫电子能谱，研究这类电子的能量分布即为电子能谱分析。

其中，自由电子是由光子激发而产生的称为光电子能谱，常有的为X光电子能谱（XPS）和紫外光电子能谱（UPS）。

以收集到的光电子的强度为纵坐标、以结合能或者是光电子的动能为横坐标而形成的谱图称为光电子能谱图。

二、光电发射过程及能量关系光子照到样品上，样品吸收一定能量的光子，电子发生越迁，能量比较高的电子脱离样品表面的物理过程称为光电效应，爱因斯坦最先对此进行了解释，并提出了光电效应方程。

简单表示这个过程：+hν+M→M+e(Ek) （1）其中hν为光子能量，M为样品，e为电子，Ek为光电子动能。

图１：光电发射示意图图１中，对于固体存在费米能级，费米能级与自由电子能级之差为固体功函数。

电子从一个原子能级跃迁到自由电子能级所需的能量为结合能。

根据图１不难写出光电过程的能量关系即Einstein关系：Ek+Eb=hν（未考虑功函数）（2）对于固体，必须引入功函数的修正：Eb=hν-Ek-EФ （3）其中：Eb为结合能, EФ为固体功函数。

这样，对于样品为固体的实验，仪器与样品都将有功函数，从而有下列关系：Eb=hν-Ek-EФ （样品）=hν-Ek-EФ （仪器）（4）原子能级的结合能Eb对于某种原子来说是特征的，因此可以通过测定的结合能来标识原子和能级。

X射线光电子能谱仪实验报告X-射线光电子能谱仪的分析应用一、工作原理：X-Ray样品电离出光电子能量分析器光电子长生过程记录不同能量的电子数量检测器e-hv（X-ray）A（中性分子或原子）+hv（X-ray）A+(激发态离子)+e-（光电子）二、主要用途：1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3nm2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）3.可进行样品的原位处理AES：1.可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）2.可进行深度分析适合：纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究三、主要研究领域：（1）TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用；（2）汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究；（3）纳米药物载体及靶向药物的研究；（4）纳米导电陶瓷薄膜材料的研究；（5）纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究；（6）纳米发光材料及纳米分析化学研究；（7）有机电致发光材料的表面化学研究；（8）纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究；（9）无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用；（10）电解水制氧电极材料的研究四、XPS分析特点：可以分析除H和He以外的所有元素。

相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。

能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。

可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。

是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20?，信-8g，绝对灵敏度高达10-号来自表面几个原子层，样品量可少至1018g。

五、XPS谱图的解释步骤：（1）在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL) 和O(KLL)的谱峰（通常比较明显）。

（2）鉴别各种伴线所引起的伴峰。

（3）先确定最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰），再鉴定弱的谱线。

1 了解X 射线光电子能谱的产生原理；2 掌握X 射线光电子能谱的定性分析和定量分析依据；3 了解X 射线光电子能谱仪的基本结构；4 掌握X 射线光电子能谱的谱图处理和分析过程。

固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特殊是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。

目前常用的表面成份分析方法有：X 射线光电子能谱(XPS) , 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。

AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS 的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。

SIMS 和ISS 由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。

但近年随着飞行时间质谱(TOF-SIMS)的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。

下面主要介绍X 射线光电子能谱的实验方法。

X 射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。

该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn 教授发展起来的。

由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981 年，Kai Siegbahn 获得了诺贝尔物理奖。

三十多年的来，X 射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。

XPS 已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。

XPS 的研究领域也再也不局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。

目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。

在XPS 谱仪技术发展方面也取得了巨大的发展。

在X 射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X 射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X 射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X 射线源；X 射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到 6 微米大小, 使得XPS 在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。

一、X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。

该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er （1）其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。

其中Er很小，可以忽略。

对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。

因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。

元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。

因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。

二、电子能谱法的特点(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。

(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。

它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。

而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。

(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。