第六章药物制剂分析

第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、人工牛黄是A、完全用化学合成的B、是人工培育的C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的D、人工提取与化学合成相结合的E、以上都不是3、人工培育牛黄是A、通过人工提取再进行加工的B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的E、通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分A、有较大差异B、无明显差异C、差异较少D、个别成分有差异E、个别成分有较大差异5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用A、有较大差异B、差异较少C、无很大差异D、个别成分有差异E、基本一致6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是A、化学成分B、药理作用C、药材质量D、化学成分、质量、药理作用等方面E、原药材的颜色7、牛黄中所含化学成分最多是A、胆色素B、胆汁酸C、脂类D、肽类E、无机元素8、下列说法正确者A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致9、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水10、pettenkofer反应是A、蔗糖与浓硫酸作用B、甲基糠醛与胆汁酸作用C、浓硫酸与胆汁酸作用D、酒石酸与胆汁酸作用E、蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用11、Hammarsten反应所用的化学试剂是A、50%的铬酸溶液B、20%的硝铬酸溶液C、20%的铬酸溶液D、20%的硝酸溶液E、20%的硫酸溶液12、Gmelin反应所用的化学试剂是A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、醋酸E、矿酸13、Van den Bergh反应是A、氧化反应B、还原反应C、配合反应D、中和反应E、重氮化反应14、胆红素易溶于A、水B、乙醇C、苯D、乙醚E、丙酮15、牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应16、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应17、对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有A、醋酸乙酯与冰醋酸B、醋酸乙酯与硫酸C、醋酸乙酯与盐酸D、醋酸乙酯与硝酸E、醋酸乙酯与矿酸18、下列说法不正确者A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标19、下列说法正确者A、麝香是雌体脐下腺香囊中的干燥分泌物B、麝香是雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物C、麝是马科动物D、麝香中的香气成分是雄甾烷类E、麝香仁是人工合成的20、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐21、不属于麝香鉴别的方法是A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲22、不属于麝香定性鉴别的方法是A、经验鉴别B、气相色谱法C、紫外光谱法D、薄层色谱法E、化学试剂法23、对麝香的含量测定下列说法不正确者A、主要用色谱法B、色谱法都是用麝香酮为对照品C、气相色谱法是以麝香酮为对照品D、高效薄层扫描可测多种化合物E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分24、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是A、220nm±2nmB、231nm±2nmC、270nm±2nmD、265nm±2nmE、250nm±2nm25、人工引流熊胆汁一年可采收A、1～2次B、3～4次C、6～7次D、8～9次E、每月一次26、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素27、熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A、265nm±1nmB、415nm±1nmC、273nm±2nmD、405nm±3nmE、413nm±1nm28、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱29、熊胆汁酸中主要成分是A、熊去氧胆酸B、牛磺熊去氧胆酸C、牛磺鹅去氧胆酸D、胆酸E、鹅去氧胆酸30、蛇胆汁中主要含化学成分的类别是A、胆色素类B、胆汁酸类C、胆色素与胆酸D、胆红素与胆黄素类E、蛋白质与无机盐类31、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸32、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致33、下列说法正确者A、蛇胆与鸡胆无明显差异B、毒蛇胆与无毒蛇胆有明显区别C、蟾酥是蟾蜍皮的提取物D、蟾酥有较强的生理活性也有较大的毒性E、蟾酥毒性大生理活性却不大34、蟾酥中不含下列哪类化学成分A、蟾蜍甾二烯类B、强心甾烯蟾毒类C、吲哚碱类D、吲哚酸类E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型35、不属于蟾酥鉴别方法的是A、化学法B、电化学法C、纸色谱法D、薄层色谱法E、紫外与红外光谱法36、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症37、斑蝥的主要活性成分是A、甲壳质B、斑蝥甲酸C、斑蝥蚁酸D、斑蝥酸酐E、挥发油38、用于斑蝥素含量测定的法定方法是A、比色法B、紫外分光法C、高效液相色谱法D、薄层扫描法E、气相色谱法39、矿物药按所含主要化学元素可分为A、三类B、五类C、八类D、九类E、十类40、矿物药常用的分解方法为A、湿法B、干法C、干法和湿法D、燃烧法E、电分解法41、雄黄的主要成分为A、As2S2B、As2S3C、As2O3D、H3A S O3E、Na3A S O342、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS243、小儿金丹片中的矿物药是A、雄黄B、雌黄C、朱砂D、升药E、轻粉（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。

第六章.典型药物分析
阿司匹林
鉴别
三氯化铁反应
水解反应
红外光谱法
检查
溶液的澄清度
游离水杨酸—HPLC
易碳化物
有关物质
含量测定
原料药—直接酸碱滴定法
制剂—HPLC
盐酸普鲁卡因
鉴别
水解反应
红外光谱法
氯化物的检查
芳香第一胺反应
检查
酸度检查：PH3.5—5.0
对氨基苯甲酸—HPLC，杂质对照品法
含量测定
原料药—亚硝酸钠法（永停滴定法指示终点）在15～25℃滴定
注射液：HPLC外标法
对乙酰氨基酚
肾上腺素
第四节.杂环类药物分析
吡啶类药物分析
异烟肼
鉴别与氨制硝酸银试液反应生成银镜HPLC IR 检查
游离肼—TLC 对照物无菌
有关物质（异烟酸）—HPLC 自身稀释含量测定
哟和制剂—HPLC 溴酸钾法非水溶液滴定紫外吩噻嗪类
苯二氮䓬类
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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。

2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。

3、中国药典中规定恒重是指供试品 2 次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。

4、精密称定是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。

5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。

6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。

7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。

8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。

9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。

1 / 1410、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。

11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。

12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。

13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。

14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。

（碱性溶液中，用硫化钠）。

15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去 H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。

17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。

18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。

19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。

20、 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂含量测定时，定量的依---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 据是：峰面积。

药物分析化学第六章典型药物分析技术1.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是乙酰水杨酸醋酸水杨酸钠水杨酸(正确答案)苯甲酸2.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，产生臭气为硫酸醋酸(正确答案)水杨酸钠苯甲酸水杨酸3.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法(正确答案)紫-外可见分光光度法旋光法4.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是游离水杨酸(正确答案)有关物质溶液的澄清度重金属一塌糊涂5.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有羧基(正确答案)酚羟基氨基苯环酯键6.用亚硝酸钠滴定法测定药物含量，一般均加入溴化钾，其目的是使终点变色明显使氨基游离加快重氮化反应速度(正确答案)增强药物碱性增加离子强度7.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的？直接重氮化偶和反应氯化物反应重铬酸钾反应银镜反应以上均不对(正确答案)8.《中国药典》2015年版收载的亚硝酸钠滴定法中，规定指示终点的方法为电位法永停滴定法(正确答案)内指示剂法外指示剂法酸碱指示剂法9.亚硝酸钠滴定法操作开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处，这样操作的目的主要是避免亚硝酸挥发和分解(正确答案)防止重氮盐分解防止供试品分解防止供试品吸收二氧化碳避免供试品被氧化10.下列鉴别反应中，适用于盐酸普鲁卡因的是氧化反应磺化反应三氯化铁反应重氮化-偶合反应(正确答案)碘化反应11.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是对氨基苯甲酸二乙氨基乙醇重金属苯酚对氨基酸(正确答案)12.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液100ml，即生白色沉淀，该沉淀是对乙酰氨基酚对氨基苯甲酸普鲁卡因(正确答案)苯酚利多卡因13.巴比妥类药物的基本母核是水杨酸对氨基苯甲酸环状丙二酰脲(正确答案)对氨基苯磺酰胺吡啶环14.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为红色紫色(正确答案)绿色蓝色黄绿色15.与巴比妥类药物分别生成白色沉淀的试剂为三氯化铁试液硝酸银试液(正确答案)铜吡啶试液硫酸铜试液甲醛-硫酸试液16.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是内指示剂法永停滴定法电位滴定法(正确答案)外指示剂法自身指示剂法17.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是苯巴比妥钠苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠(正确答案)18.能与氨制硝酸银试液发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成引进的药物是甲硝唑尼可刹米诺氟沙星异烟肼(正确答案)地西泮19.异烟肼应检查的特殊杂记是对氨基苯甲酸游离肼(正确答案)水杨酸对氨基酚铁盐20.《中国药典》2015年对异烟肼中游离肼的检查采用的方法是？紫色普法薄层色谱法(正确答案)高效液相色谱法紫外分光光度法旋光法21.中国药典2015年版测定异烟肼，及其制剂的含量所用方法是溴酸钾法碘量法高效液相色谱法高效液相色谱法外标法(正确答案)高效液相色谱法内标法22.硫酸荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应吡啶类水杨酸类苯并二氮杂卓类(正确答案)巴比妥类芳胺类23.为了排除附加剂对测定的干扰《中国药典》2015年版对地西泮注射液的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法(正确答案)24.《中国药典》2015年版对地西泮原料药的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法(正确答案)紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法25.地西泮溶于浓硫酸后，在紫外线（365nm）下呈现的荧光颜色为黄色紫色蓝色黄绿色(正确答案)绿色26.硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是？莨菪酸氧化产物莨菪碱(正确答案)酸度其他金鸡纳碱27.具有氨基醇侧链结构的药物是盐酸麻黄碱(正确答案)盐酸吗啡硫酸奎尼丁盐酸小壁碱盐酸氯丙嗪28.双缩脲反应是下列哪种生物碱类药物的专属鉴别反应？硫酸阿托品盐酸吗啡盐酸伪麻黄碱(正确答案)奎尼丁茶碱29.下列药物中既能溶于酸又能溶于碱的生物碱类药物是麻黄碱伪麻黄碱吗啡(正确答案)阿托品奎宁30.硫酸阿托品易水解，水解产物莨菪酸与发烟硝酸共热，生产黄色的三硝基衍生物，放冷后，再与固体氢氧化钾颗粒作用转变为醌型产物检测结果是蓝紫色深紫色(正确答案)紫红色翠绿色紫堇色31.硫酸阿托品，片硫酸阿托品片原料尿含量公式计算（V-Vo）×T×F￣￣￣￣￣￣￣￣×100%m中，Vo代表什么含义呢？供视频消耗滴定液体积标准品消耗供试液体积空白试验消耗滴定液体积(正确答案)B+C正确以上均错误32.葡萄糖注射液在高温时易发生下列哪个反应而产生杂质？水解反应脱水反应(正确答案)氧化反应缩合反应加成反应33.中国药典2015年版规定葡萄糖注射液的含量测定方法为紫外可见分光光度法高效液相色谱法旋光度法(正确答案)电位法薄层色谱法34.葡萄糖具有强还原性是由于结构中含羟基不饱和双键醛基(正确答案)烯醇型羟基羰基35.采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是硝酸银溶液氯化钡试液碳酸钠试液三氯化铁试液氨试液(正确答案)36.能发生硫色素特征反应的药物是维生素a维生素B1(正确答案)维生素C维生素E烟酸37.测定维生素C注射液的含量是在操作过程中要加入丙酮，这是为了保持维生素C的稳定增加维生素C的溶解度使反应完全加快反应速度消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)38.维生素E中生育酚的检查中国药典2015年版所采用的检查方法是薄层色谱法纸色谱法碘量法铈量法(正确答案)紫外分光光度法39.维生素C具有较强的还原性，是因为分子中含有羟基手性中心羰基内酯基烯二醇结构(正确答案)40.阿司匹林片的含量测定中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)41.阿司匹林的含量测定，中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法(正确答案)两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法42.检查阿司匹林中游离水杨酸中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)43.检查阿司匹林在碳酸钠试液中的不溶物，中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两部酸碱滴定法比色法比浊法(正确答案)高效液相色谱法44.亚硝酸钠滴定法需要加入过量的试剂盐酸(正确答案)较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定45.重氮化反应为分子间反应反应速度盐酸较慢(正确答案)溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定46.为避免亚硝酸的挥发和分解并缩短滴定时间，可采用盐酸较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定(正确答案)47.为使反应速度加快，可加入催化剂盐酸较慢溴化钾(正确答案)Nobr滴定管尖端插入液面下滴定48.溴化钾在盐酸溶液中与亚硝酸作用可生成盐酸较慢溴化钾Nobr(正确答案)滴定管尖端插入液面下滴定49.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法50.中国药典2015年版规定测定注射用苯巴比妥钠的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法51.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥片的含量采用酸碱滴定法银量法溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法(正确答案)52.葡萄糖乙醇溶液的澄清度检查的杂质是糊精(正确答案)亚硫酸盐与可溶性淀粉钙盐还原糖蔗糖53.葡萄糖中加碘试液检查的杂质是糊精亚硫酸盐与可溶性淀粉(正确答案)钙盐还原糖蔗糖54.维生素B1的鉴别试验是硫色素反应(正确答案)与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应55.维生素C的鉴别试验是硫色素反应与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应(正确答案)与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应56.中国药典2015年版规定，测定维生素B1含量采用银量法非水溶液滴定液(正确答案)碘量法紫外分光光度法气相色谱法57.中国药典2015年版规定，测定维生素B1片含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法(正确答案)气相色谱法58.中国药典2015年版规定，测定维生素C含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法59.中国药典2015年版规定，测定维生素C注射液含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法60.中国药典205年版规定，测定维生素E含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法气相色谱法(正确答案)61.葡萄糖与碱性酒石酸铜试液发生沉淀反应的依据是葡萄糖的还原性(正确答案)葡萄糖的旋光性葡萄糖可灼烧性碱性酒石酸铜试液的碱性碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性(正确答案)。

第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。

依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。

本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。

这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。

第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。

2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。

3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。

4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。

中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。

盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。

最新药物分析总结各论总结第六章芳酸类⾮甾体抗炎药物1.结构特征：苯环、游离羧基2.代表药物：⽔杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双⽔杨酯（酯键、游离羧基）、⼆氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（⼆苯甲酮、游离羧基）、萘普⽣（酯键）、吲哚美⾟（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对⼄酰氨基酚（酰胺键）3.鉴别实验：（1）三氯化铁反应：①．⽔杨酸反应：⽔杨酸加三氯化铁试液，⽣成紫堇⾊配位化合物阿司匹林（⽔解）、双⽔杨酯（⽔解）、⼆氟尼柳②．酚羟基反应：对⼄酰氨基酚的⽔溶液加三氯化铁试液，显蓝紫⾊吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基（2）缩合反应（酮洛芬）酮洛芬（⼆苯甲酮）：⼄醇溶解，酸性条件下（硫酸），与⼆硝基苯肼缩合（加热⾄沸）⽣成橙⾊的偶氮化合物（3）重氮化偶合反应（对⼄酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）对⼄酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加⼊碱性β萘酚⽣成红⾊偶氮化合物（4）⽔解反应（阿司匹林）阿司匹林与碳酸钠加热⽔解，加⼊过量稀硫酸酸化，⽣成⽩⾊沉淀，并产⽣醋酸臭⽓（5）荧光反应（甲芬那酸）溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝⾊，随即变为棕绿⾊4.阿司匹林及双⽔杨酯中游离⽔杨酸与有关物质的检查（1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离⽔杨酸、醋酸苯酯、⽔杨酸本酯、⽔杨酰⽔杨酸、⽔杨酸酐、⼄酰⽔杨酸本酯、⼄酰⽔杨酸酐游离⽔杨酸：阿司匹林为⼄酰⽔杨酸，在⽣产过程中因⼄酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的⽔解⽽产⽣⽔杨酸。

游离⽔杨酸对⼈体有毒性，因其分⼦中所含的酚羟基在空⽓中易被逐渐氧化⽣成⼀系列有⾊（如淡黄、红棕甚⾄深棕⾊）醌型化合物⽽使阿司匹林成品变⾊，因⽽需加以控制①阿司匹林中游离⽔杨酸的检查（HPLC）检测⽅法：稀硫酸铁铵溶液显⾊反应注：药典采⽤1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林⽔解，同时采⽤HPLC 检查，C18作填充柱②双⽔杨酯中游离⽔杨酸的检查（紫外）检测⽅法：铁盐⽐⾊法（⽔杨酸可与三价铁⽣成有⾊配位化合物）注：为避免双⽔杨酯的⽔解，以三氯甲烷为溶剂，采⽤⽔相萃取⽐⾊法（2）对⼄酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯⼄酰胺的检查①对氨基酚及有关物质对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相⾊谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使⽤离⼦对⾊谱法消除这⼀现象检测⽅法：以四丁基氢氧化铵为离⼦对试剂，采⽤离⼦对反相HPLC法检查5.含量测定（1）原料药的测定：阿司匹林：酚酞作指⽰剂①直接滴定法：药物溶于中性⼄醇，以酚酞为指⽰剂，⽤NaOH滴定液直接滴定（专属性较差，易受阿司匹林的⽔解及其产物、有机酸类稳定剂的⼲扰，不适于阿司匹林制剂；原料药测定时，也需要注意规范操作，避免⽔解引起的偏差）②剩余量滴定法：⽤定量过量的NaOH滴定液溶解后，⽤盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液③⽔解后剩余量滴定法：加⼊定量过量的NaOH，加热使酯键⽔解后，再⽤硫酸回滴剩余的NaOH滴定液（可显著提⾼准确度和精密度）【阿司匹林原料药】优点：准确、避免了酯键⽔解的⼲扰缺点：但⽆法消除药物⾥本⾝酸性物质的⼲扰④两步滴定法：第⼀步中和酸性⽔解产物及稳定剂，以消除⼲扰；第⼆步为⽔解后剩余量滴定【阿司匹林制剂】（3）制剂当附加成分显著影响主成分测定时，可采⽤：两步滴定法、柱分配⾊谱-紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法⾼效液相⾊谱法：⽤离⼦抑制-反相⾼效液相⾊谱法测定，⽤外标法计算含量注：供试品溶液制备⾥冰醋酸的作⽤：①抑制阿司匹林的解离，进⽽消除因⾊谱柱对阿司匹林的吸附⽽造成的⾊谱峰拖尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的⽔解，增加溶液的稳定性第七章苯⼄胺类拟肾上腺素药物1.结构特征：苯⼄胺、邻⼆酚羟基（1）酚羟基①两个酚羟基：肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒⽯酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②⼀个酚羟基：盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒⽯酸间羟胺③没有酚羟基：盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸氨溴索（2）脂肪伯胺（可发⽣Rimini反应）重酒⽯酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒⽯酸间羟胺、盐酸甲氧明、2.理化性质：酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性3.鉴别实验（1）与三氯化铁的反应（盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺）：酚羟基与三氯化铁显绿⾊、碱性条件下为紫红⾊（2）与甲醛硫酸的反应：肾上腺素显红⾊、盐酸异丙肾上腺素显棕⾊⾄暗紫⾊、重酒⽯酸去甲肾上腺素显淡红⾊（3）氨基醇的双缩脲反应（盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸去氧肾上腺素芳环侧脸具有氨基醇结构）盐酸⿇黄碱（⽆酚羟基，极性⼩）：加⽔溶解后，加硫酸铜与20%NaOH溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层显紫红⾊（络合物），⽔层变成蓝⾊（Cu2+）盐酸去氧肾上腺素（有酚羟基，极性⼤）：加⽔溶解后，加硫酸铜与29%NaOH 溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层不显⾊（络合产物在⽔层，不在⼄醚层）。