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FHZHJDQ0028 环境空气甲醛的测定酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg 和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 42·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯,溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤：
实验设备及试剂：
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤：
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项：
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。
6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine），在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm 波长测量吸光度，进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管，10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液：1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O，优级纯]，溶于50ml 硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液：取2.8ml 甲醛溶液（36%~38%），用水稀释至1L，此甲醛溶液标定后为标准贮备液，至少可以稳定3m。
临用前，用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定：取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L，12.7g 升华碘和30g 碘化钾，溶于水，并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液（1mol/L），放置15min。
加20ml 硫酸溶液（0.5mol/L），再放置15min；用硫代硫酸钠溶液（0.0110mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白（水）。
由式（5）计算溶液中甲醛的浓度：1.5（v1 －v2）甲醛浓度（mg/ml）＝―――――――― (5)20.0式中：v1, v2 －分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；1.5 －1 ml 碘溶液相当于甲醛的量，mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
酚试剂法测甲醛1实验原理：酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
2主要仪器与试剂：2.1主要仪器：大气采样器；比色管；WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计；数显恒温水浴锅；干燥箱；碘量瓶。
2.2主要试剂：甲醛溶液（37%-40%）；浓硫酸（95.0%-98%）；Na2S2O3·5H2O；重铬酸钾；可溶性淀粉；碘化钾；碘；NaOH试剂；蒸馏水：酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐，以上试剂均为分析纯。
3准备工作：3.1甲醛溶液的标定：3.1.1 Na2S2O3标定：①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中，再称取2g碘化钾加入其中，取20mL20%的H2SO4加入其中，充分混匀且避光保持15min左右，使碘离子完全被氧化以碘的形式析出；②再加100mL去离子水稀释（一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察；另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点）；用Na2S2O3滴定成淡黄色（I2颜色）。
反应为：Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6③再加0.5%淀粉3ml（如过早加入淀粉：开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
）；终点由蓝色变成绿色（终点的颜色为Cr3+颜色）。
3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理表格1硫代硫酸钠标定数据组号开始体积终点体积消耗体积第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml平均值ΔV平均=31.27mlC 1=03.491000⨯⨯V m =03.4927.31100015.0⨯⨯=0.09785mol/Lm:重铬酸钾的质量 V ：消耗Na2S2O3的体积 C1：Na 2S 2O 3的浓度 3.1.2 HCHO 标定①10ml 甲醛+25ml 碘液+10mlNaOH 暗放置15min ②再加15ml0.5mol/L 的H 2SO 4 ③用Na 2S 2O 3滴定成黄色④再加入数滴淀粉指示剂蓝色退去即为终点。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体，其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时，常用的方法是采用分光光度法测定甲醛，也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液，交替滴加，使溶液的PH值改变，当pH值为9.0时，酚酞酸溶解形成橙色颜料，而甲醛就能够与酚酞酸结合，形成黄-橙色复合颜料，并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度，从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说，酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下：
1. 选择流动性液相法检测仪器，设定测定甲醛时所需的参数；
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜，经过初步称重；
3. 采用相应的试剂滴加采样液，使pH值趋于9.0；
4. 此时，酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料；
5. 温度控制在25℃；
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管，进行分光光度检测；
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值，进行校准；
8. 计算出甲醛的浓度，并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便，有效的测定方法。
相比于其它测定方法，它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件，只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外，使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂，实验操作简单，还省时。
因此，酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程，诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下，都极其有效。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）：第一法：酚试剂分光光度法第二法：气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可稳定3天。
吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。
2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 µg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后，用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。
4.分析步骤：1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标，它是室内空气中的有害物质之一，对人体健康会造成一定的危害。
因此，准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法，酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量试样溶液中的吸收光强，来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时，通常选择添加一种具有选择性反应的试剂，对甲醛进行反应并生成稳定的化合物，然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤：1.样品处理：将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中，通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后，将样品液化并转化为溶液，以便后续处理和测定。
2.试剂制备：酚试剂中通常含有酚类化合物，能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求，选择合适的酚试剂，然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应：将样品与酚试剂混合，使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定：将反应产生的缩醛产物进行分离和富集，然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前，需要确定适当的波长以及光程，以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算：使用标定曲线，根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积，可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是，酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点：1.建立合适的工作条件：包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理：在进行分析之前，可能需要对样品进行一些预处理，如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1．原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3．药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。
酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级：130223学号：13022103姓名：董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。
反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧化：HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2：I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式（*）计算浓度：()20152 1⨯⨯-=M VVC（*）式中：C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml；V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积，ml。
二次平行滴定，误差小于0.05ml,否则重新标定。
（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液，倾于100ml容量瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液10.00ml，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100ml（此溶液1.00ml含1.00µg甲醛），放置30min后，用于配制标准色列管(此标准溶液（标准工作液）可稳定24h)。
（5）上面用到的试剂：①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液，C（1/2I2）=0.1mol/L：称取1.27g碘（I2）于烧杯中，加入4g碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中，暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液25mL，用水稀释至250mL，贮于棕色容量瓶中。
酚试剂分光光度法测甲醛含量1.试剂配备本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。
1.1 吸收原液：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放入冰箱中保存，可稳定三天。
1.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
1.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
1.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处储存。
1.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。
1.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。
1.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)1.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
1.9甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL 碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。
