EDTA滴定法测铅锌
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EDTA滴定法测铅
一般矿样
方法鉴于是铅生成硫酸铅积淀与其余元素分别，而后将硫酸铅转变为乙酸
铅，在 pH为～的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。其反响式以下：
H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+
含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅积淀中且影响测定，但试样中含锑量不超出 50mg时，可在酒石酸存在下积淀硫酸铅，以除去其影响；少许铋亦可加入酒石酸除去其影响，大批二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出， 10mg以上钨也能影响硫酸铅的完整浸取，是结果偏低； 10mg以上的钡能使结果偏低，因为形成铅钡的硫酸复盐积淀，使铅不可以完整被乙酸——乙酸钠浸取。 如硫酸铅积淀中夹杂少许铁铝，应在滴准时加氟化钾遮蔽。 试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除掉。10mg锡和
10%左右的钙不影响测定。
本法合用于矿石中 1%以上铅的测定
试剂配制
乙酸——乙酸钠缓冲溶液： 称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10m
l 冰乙酸，用水
稀释至 1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（ 5g/L ）： 称取二甲酚橙，溶于 100ml 水中，如不易溶解可加 3～4 滴
氨水。
EDTA标准溶液： 称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后
移入 1000ml
容量瓶中，加水定容。此溶液 C(EDTA)=L.
铅的标准溶液： 称取金属铅（ %）于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸（ 1+1），待强烈反响停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至 3～5ml,加 10ml 硝酸， 10ml 硫酸（ 1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min，冷却。以水洗杯壁，加 50ml 水，煮沸数分钟，在冷水中冷却 1h. 以下按剖析步骤进行。标准时做空白试验。
按下式计算 EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数：
FPb=ρPb*V/(V1 -V0)
式中 FPb——滴定系数，与标准溶液相当的铅的质量， g/ml; ρPb——铅标准溶液的质量浓度， g/ml;
V——移取铅标准溶液的体积， ml
V1——滴定铅耗费 EDTA标准滴定溶液的体积， ml
V0——滴定空白溶液耗费 EDTA标准滴定溶液的体积， ml
剖析步骤：
称取试样于 250ml 烧杯中，加氟化钠约（试样中硅含量低时不用加） ，加 7～
10ml 盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至 3～5ml, 加 10～15ml 硝酸，持续加热数分钟，稍冷，加入～氯酸钾（试样含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完整氧化，加 10ml 硫酸（ 1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml 水，加 3～5ml200g/L 酒石酸溶液（如试样中不含锑，
铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解，在冷水中冷却 1h 后，
在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤， 用硫酸（1+19）溶液洗剂烧杯及积淀至无铁（Ⅲ）离子反响（用硫氰酸铵查验）。用乙醇（ 1+4）清洗烧杯及积淀各 1～2
次。将积淀与纸浆，脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入 25ml 乙酸——乙酸钠
缓冲溶液和 25ml 水，加热煮沸 3～5min，取下冷却，加入 2ml200g/L 氟化钠溶液，加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂， 用 EDTA标准滴定溶液滴定， 溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
剖析结果计算：
W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0
式中 V2——滴定试液耗费 EDTA标准滴定溶液的体积； ml
V0——滴定试样空白耗费 EDTA标准滴定溶液的体积； ml
m0——称取试样的质量， g
注意事项：
（1） 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，不然铁，铝铋等元素易生成难溶硫
酸盐，夹杂在硫酸铅积淀中。
（2） 铁（Ⅲ）能关闭二甲酚橙的变色，故一定洗净。
二．含钡高的试样
铅以硫酸铅钡复盐形式积淀（ PbSO4·BaSO4） , 在氨性溶液中，加过度 EDTA
标准滴定溶液加热使其溶解。在 PH为～的乙酸——乙酸钠溶液中，用乙酸铅溶液滴定过度的 EDTA，进而计算铅的含量。因为钡与 EDTA形成的络合物远不及铅与 EDTA形成的络合物稳固，故不影响铅的测定。
试剂配制
乙酸铅溶液：称取乙酸铅 Pb(C2H3O2)2·3H2O加入 50ml 乙酸——乙
酸钠缓冲溶液，加热溶解后，冷却，用水稀释至 1000ml.
剖析步骤
按剖析前方步骤至积淀过滤洗净后，将积淀量筒纸浆脱脂棉转入原烧杯中，
依据铅的质量分数正确加入过度 EDTA标准滴定溶液（铅的质量分数低于 30%加
入 50ml）, 加入 5ml 氨水，加热微沸 10～ 5min, 冷却后，以 1 滴 1g/L 甲基橙为指示剂，用盐酸（ 1+1）中和至溶液变红色，再滴加氨水（ 1+1）至溶液恰好变为黄色，加 25ml 乙酸——乙酸钠缓冲溶液， 加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂， 用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色，即为终点。
剖析结果计算 ;
Wpb/%=( V2-KV3)*FPb*100/m0
式中 FPb——滴定系数，与标准滴定溶液相当的铅的质量， g/ml;
V2——加入 EDTA标准滴定溶液的体积
V3——反帝耗费乙酸铅溶液的体积。
K——乙酸铅换算成 EDTA标准滴定溶液体积的系数
m0——称样量 g;
K 值确实定：用滴定管加入标准滴定溶液于 250ml 锥形瓶中，加 1 滴 1g/L
甲基橙指示剂，用盐酸（ 1+1）中和至溶液呈红色，再滴加氨水使溶液恰好呈黄
色，以下操作同剖析步骤。
K=V4/V5
式中 V4 ——加入 EDTA标准滴定溶液的体积， ml
V5——滴定耗费乙酸铅溶液的体积 ,ml;
三．铅锌迅速连续测定
试样用盐酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅积淀，过滤。积淀用乙酸——乙酸钠溶液溶解后，以 EDTA滴定法测定铅；滤液中加入遮蔽剂后，用 EDTA滴定法测定锌。
本法合用于简单的铅锌矿中 1%以上铅锌的测定。
剖析步骤
称取试样于 250ml 烧杯中，加 10ml 盐酸，加热 2～ 3min 后，加入 3～5ml 硝酸，持续加热溶解并蒸至近干， 冷却后用 50ml 硫酸（1+19）清洗表皿及杯壁 （铅精矿需要加硫酸钾），加热煮沸使体积浓缩至约 30ml, 取下，用少许硫酸 (1+49) 吹洗表皿及杯壁，在流水中冷却 30～ 60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液采集于
300ml 烧杯中，用硫酸（ 1+49）洗烧杯及积淀 10～12 次，最后用水洗烧杯和积淀各 1次。
（1） 铅的测定：将积淀连同脱脂棉和纸浆移入原烧杯中，沿漏斗加入 30m
l 乙酸——乙酸钠
缓冲溶液，再用手冲刷漏斗，盖上表皿，加热煮沸，搅拌，保温 1～ 2min, 取下用水吹
洗表皿及杯壁， 冷却后用水稀释至 100ml，加 2ml200g/l 氟化钾溶液， 2 滴 5
g/L 二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变为亮黄色，即为终点。
（2） 锌的测定：于滤液中加入 15ml200g/l 氟化钾溶液，在不停搅拌下加
氨水中和至出现氢
氧化铁积淀，滴加硫酸（ 1+1）至积淀恰好溶解并过度 1～ 2 滴，加 5ml20g/ L
盐酸羟胺—— 60g/L 硫脲混淆液 25ml 乙酸——乙酸钠缓冲溶液， 搅拌后静置 1 5～30min, 加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变为亮黄色即为终点。
EDTA滴定法测锌
