HACH仪器总磷测定方法
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总磷检测方法步骤如下1:
1.准备数支干净的比色管,拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白,其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A),加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键,计时完成后,消解仪长鸣报警,并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管,放入比色架冷却至室温(也可水冷)。
6.比色管冷却后,加入3滴总磷试剂B),摇匀,静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖,上下颠倒摇匀,静止10min。
8.选择测定仪总磷项目,并放入搽试干净空白样品,按“确认”键校0。
9.校“0”完成后,放入待测水样,并按“测量”键。
10.测量完成,测定数据可打印保存。
总磷测定方法及步骤
嘿,你知道不?总磷测定那可是相当重要呢!测定总磷的方法有很多,比如钼酸铵分光光度法。
步骤嘛,先采集水样,这就像去菜市场挑菜一样,得挑个好的水样。
然后进行消解,把那些顽固的磷给“逼”出来。
消解就好比给磷来个大改造,让它露出真面目。
接着进行显色反应,哇,这时候就像变魔术一样,颜色出来啦!最后用分光光度计测量吸光度,嘿,这就知道总磷的含量啦!
注意事项可不少呢!采集水样的时候一定要小心,别弄混了。
消解的时候温度和时间得控制好,不然结果可就不准啦!显色反应的时候试剂的加入量要准确,不然颜色可就不对喽!
测定过程中的安全性也很重要哦!消解的时候会产生高温和有害气体,一定要在通风良好的地方进行,就像在户外呼吸新鲜空气一样。
操作的时候要戴上手套和护目镜,保护好自己,这可不能马虎。
稳定性方面呢,只要严格按照步骤来,结果一般都比较稳定。
总磷测定的应用场景那可多了去啦!在环境监测中,可以知道水体的污染程度。
在污水处理厂,可以监测处理效果。
这就像医生给病人看病一样,通过总磷测定来判断水体的健康状况。
优势嘛,操作相对简单,成本也不高。
而且结果准确可靠,能为环保工作提供有力的支持。
给你说个实际案例吧!有个污水处理厂,通过总磷测定发现处理后的水总磷含量还是超标。
于是他们赶紧调整工艺,加强处理效果。
最后,总磷含量达标啦!这就说明总磷测定在实际应用中非常有效。
总磷测定真的很重要,它能让我们更好地了解水体环境,保护我们的家园。
所以,大家一定要重视总磷测定哦!。
测总磷步骤
1.取2mL藻液加入25ml的比色管中,加入蒸馏水至10ml标线。
2.过硫酸钾消解:向试样中加入【2ml】过硫酸钾,将比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到
1.1kg/cm2,相应温度为120°C时,时间保持30min后停止加热。
待压力表降为0后,取去放冷。
然后用水稀释至标线25ml。
3.分别向个份消解液中加入【0.5ml】抗坏血酸溶液混匀,30S后加入【1ml】钼酸盐溶液充分混匀。
4.室温下放置15min后,使用光程为30mm 比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白实验吸光度后,,从工作曲线查得磷含量。
总磷的测定
1.首先打开消解器的电源开关(在仪器背后,左边一个是消解的,
右边一个是分析仪的开关),按[△]或[▽]设定120℃,使仪器提前预热(若达到设定温度,屏幕右边的小灯会由红变绿),报警后,按[△]或[▽]键取消报警。
(此过程大约10分钟)
2.具体操作流程:
●0号试管加蒸馏水8ml,其它的加水样8ml
●往各个试管里加过硫酸钾1ml,加瓶盖(必须盖紧,否则在下
一步消解过程中,若试管中出现气泡或者沸腾等,即意味着实验失败。
)
●120℃密封消解30min,按设定时间,开始。
(此过程完成后会
响起警报,同样按[△]或[▽]键取消报警,若报警不停,可直接关掉开关。
)
●取出,水冷2min(自己找个大烧杯,记住试管盖子不能开,
冷却2min后再开,自己计时。
)
●各加入P1试剂1ml,摇匀;再各加入P2试剂1ml,摇匀。
●静置10min(若时间不到,则反应不全。
)
●比色(倒入比色皿,大约2/3;比色最好快一点,不要太久。
)●将0号比色皿放入比色槽中,过2-3s,待示数稳定,按下“空
白”键,按打印;剩下的依次放入,待示数稳定后,按“打印”键。
总磷测定仪的测定方法总磷作为水质检测的重要指标之一,测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法三种,目前,水质总磷的测定主要采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》,其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐,然后用分光法进行测定。
01、适用范围《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》的适用于地面水、污水、地下水和工业废水。
(地下水可采用《HJ 776-2015 水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》进行测定。
)02、水样的采集、保存及量取1.水样采集①浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;②深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。
当水深大于1m 时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。
2.水样保存水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2℃~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
03、试剂配制配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠(优级纯,浓度约为4g/L),可以提高消解效率。
过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾,硫酸氢钾会电离氢离子。
04、测试水样前,预判水样总磷的含量范围总磷的量程分段为:低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L1.客户水样COD不超过2mg/L,可以直接取5mL,按照操作流程检测即可。
案例1:某企业的排放标准为0.5mg/L以下,现有一排放水样,不知是否达标,直接量取5mL 待测水样检测即可,如检测结果在0-2mg/L之间,则结果准确,如读数超过2mg/L,需选用高量程或稀释后测定具体值。
污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法。
1.判断取样的一致性,是否同一个水样,同时间段测定,都摇匀或过滤后测定的结果。
2.判断水样稀释的线性关系、偶然误差等。
案例5:某客户水样总磷含量检测结果为8mg/L,将水样分别稀释5倍、10倍、20倍等,观察3组数据的平行性。
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
总磷检测方法步骤一、引言总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。
(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解后,待样品冷却至室温。
(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。
根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。
(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
(2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。
(3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。
总磷的测定1.量程0-100mg/L PO43-2.仪器哈希DR890光度计3.分析步骤(1). 开启COD反应器。
加热到150度。
将塑料挡板放于反应器之前。
(2). 输入检测总磷的高量程的预设程序编号。
按下:PRGM 屏幕将显示: PRGM?(3). 按下:87 ENTER 屏幕将显示: mg/L, PO4D和ZERO图标。
注:如果检测其他形态,按下: CONC键(4). 使用TenSette移液管,往一支总磷Test ’N试瓶注入5毫升的去离子水。
(空白试样)(5).使用TenSette移液管,往另外一支总磷Test ’N试瓶注入5毫升的样品。
(6). 使用漏斗将过硫酸钾试剂粉末加入到每个试瓶中。
(7).盖紧瓶盖,摇晃试瓶使粉末溶解。
(8).将试瓶放在COD反应器上,加热30分钟。
按下:TIMER ENTER 将开始加热计时。
(9).小心拿下试瓶。
将试瓶放在试管架上。
让其冷却到室温。
(10). 使用移液管将2.0毫升的1.54N氢氧化钠溶液注入每个试瓶内。
(11). 使用聚乙烯滴液管将0.5毫升的Molybdovanadate试剂注入每个试瓶中。
(12). 按下: TIMER ENTER 将开始7分钟反应计时。
(13).旋转COD/TNT适配器,将其嵌入瓶管架上适当的位置,然后下按使之完全嵌入。
(14).用布擦干净试瓶外壁。
(15).当计时器鸣响时,将空白试样瓶放入样品适配器中。
(16). 按下:ZERO 指针将右移,屏幕会显示: 0.0 mg/L PO4(17).将预制试样瓶放入样品适配器中。
(18). 盖紧瓶盖。
(19). 按下:READ 指针将右移,屏幕会显示总磷的含量,单位是 mg/L。
HACH 仪器测定水中的总磷[摘要]:利用HACH 仪器测定水中的总磷。
与国标法(GB11893-89)作对照试验,并用应用数理统计的方法对结果加以分析,结果表明两种方法无显著性差异(显著性水平为0.05,样本数为15),且两者具有相似的精密度和准确度,可以替换使用。
[关键词]:总磷;HACH 仪器;数理统计;t检验Detecting Total Phosphate in water by HACH DeviceCHEN Guo-mei(The Sewage Treatment Plant of the Nantong Economic & Technological Development District,Nantong ,Jiangsu 226009,China) Abstract :This article has established the method to detect TP in wastewater by HACH device. Checking test with the National Standard Method (GB11893-89 ) and analyzing the results by mathematical statistics, there is no noticeable difference between them (αis 0.05 and the number of example is 15 ) and the two methods have similar precision and accuracy .The results have shown that this method is so perfect that it could interchange with the National Standard Method. Key Words: Total Phosphate; HACH Device ; Mathematical statistics ;t test 总磷的测定国标法采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法,是一种大剂量方法,反应器消解—分光光度法即HACH仪器法是一种小剂量方法,测试结果准,省时、省力,但进口的消解试剂价格较贵,难以得到推广。
哈希总磷分析方法2767245哈希总磷(total phosphorus)是指水体中所有磷的含量总和。
磷是一种重要的营养元素,对水体生物活动具有重要影响。
然而,过高的磷浓度会导致水体富营养化,引发蓝藻水华等环境问题。
因此,准确测定水体中的总磷浓度对于环境保护和水质管理具有重要意义。
目前常用的哈希总磷分析方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光法。
分光光度法是一种常规、简便的哈希总磷分析方法。
该方法基于磷酸根与钼酸根在酸性介质中生成黄色络合物的反应。
其原理是:将水样酸化,使其中的磷酸根转化为磷酸盐,并与钼酸根在酸性溶液中反应生成蓝色的酸性钼酸溶液。
通过分光光度计测定溶液的吸光度,进而计算出水体中的总磷浓度。
电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry, ICP-OES)是一种高精度的磷分析方法。
该方法利用高温等离子体激发原子或离子,使其发射出特定波长的光线。
在测定磷的过程中,电感耦合等离子体激发水样中的磷原子或离子,然后通过光谱仪测定发射光线的强度。
根据标准曲线进行定量分析,从而得到水体中的总磷浓度。
ICP-OES方法精确度高、灵敏度好,可以满足较低浓度下总磷浓度的测定需求。
荧光法是一种快速、灵敏度高的磷分析方法。
该方法基于磷酸根与溴化天冬氨酸在酸性条件下反应生成荧光的原理。
通过加入荧光试剂进入水样中,将样品溶液与荧光试剂充分混合,然后通过激发荧光光源,测定荧光的强度来间接测定总磷含量。
荧光法具有灵敏度高、操作简便快速的特点,常用于实验室的常规分析。
无论采用哪种哈希总磷分析方法,都需要注意控制实验过程中的一些因素。
首先,样品处理过程要严格,避免杂质带入,影响测定结果。
其次,实验条件要稳定,保证测试精度和重现性。
最后,数据处理过程中要正确选择和应用统计方法,以得到可靠的结果。
总之,哈希总磷分析方法常用的有分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光法。
总磷的测定方法
1、分析仪器
哈希(HACH)恒温消解器DR200、哈希(HACH)多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器,等待仪器加热至150°C。
2)选择535号程序,波长890nm。
3)取2个总磷试剂瓶,去掉盖子,使用移液枪取5ml待测试水样于一支试剂瓶中,另取5ml去离子水于
另一支试剂瓶中。
4)通过小漏斗分别向两支试剂瓶加入一包粉剂(20847-66)。
5)上盖子,振摇使粉剂充分溶解。
6)把试剂瓶插入消解器中。
7)消解30分钟。
8)消解完成后,关闭加热器,待试剂瓶冷却片刻后,取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中,上盖子。
2)擦干瓶壁。
3)把该瓶插入仪器中。
4)按调零键,仪器调零。
5)取出该瓶,用小漏斗加入试剂3(21060-46)于该瓶中。
6)盖上盖子,振摇30秒钟。
7)反应2分钟。
(反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步骤)
8)时间到后,取出该瓶擦干净,放入仪器中,读数。
详述总磷测定仪的使用步骤一、打开电源连接220V交流电压电源线,检查无误后打开电源开关。
在测量样品前,总磷分析仪必需预热半小时。
二、样品测量1、将“校准/测量拨动开关”置于测量位置,总磷测定仪显示1(表示仪器当前使用的工作曲线为第一项),按“选择曲线”键,然后使用键头选择所需的标准曲线序号,按“Enter”键确认。
2、将装有空白样品的比色管按方向插入比色孔中,按“TestBlank”按钮,显示空白信号值。
读数稳定后,按“Enter”键确认。
3、将装有样品的比色管按方向插入比色孔中,按下“TestSample”按钮。
总磷测定仪会显示样品的氨氮浓度值。
读数稳定后,按“Enter”按钮。
确认并存储在仪器中。
4.重复步骤3,直到测量完全部样品。
三、曲线校准1、将总磷测定仪的“校准/测量拨动开关”置于测量位置,仪器显示00.00。
2、将装有空白样品的比色管插入比色孔中,按“Enter”键,显示空白信号值,读数稳定后,按“Enter”键确认,仪器将显示自动归零。
3、将装有1号标准样品的比色管插入比色孔,按箭头键输入标准样品的浓度值,然后按“Enter”键显示标准样品的吸光度值,之后读数稳定,按“Enter”键确认。
4、重复步骤3分别对剩余的标准样品进行校准,直到全部的标准样品都校准完毕,按“结束校准”键结束校准,总磷测定仪自动计算标准曲线方程并显示r值(9.9.ⅹ.ⅹ表示r值为0.99ⅹⅹ)。
输入曲线序号(I=15),按“Enter”键将曲线保存在仪器中。
注:一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上。
假如校准后的标准曲线的r值低于0.990,说明标准制备有问题或比色操作不规范,应认真分析,一一排出。
四、查询曲线总磷测定仪可存储5条工作曲线。
曲线方程:C=K×A+b。
按“查询曲线”键,用箭头键输入要查找的曲线序号,仪器首先显示曲线的K 值(K为斜率,取值在1.0到9999.9之间),按“Enter”键,显示b 值为正值或负值,按“Enter”键显示b值(b为截距,其值介于999.9和999.9之间),然后按“Enter”键显示r值(r为相关系数,其值在0到1之间)。
哈希总磷实验测试详细步骤
一:采样
现场采集水样,用滤纸过滤干净。
二:配置分析水样
将水样稀释10倍(取5ml上清液水样用纯水稀释至50ml)。
取总磷预制管试剂瓶。
(总磷量程是0-3.5mg/l)
空白:向预制试剂管瓶中加入5ml去离子水,再加入过硫酸钾试剂包。
样品:向预知试剂管瓶中加入5ml水样,再加入过硫酸钾试剂包。
三:消解
总磷消解可以与COD消解一起,都是150度加热消解,不过总磷只要消解30分钟即可,做COD实验的时候,把总磷的试剂一起配好放入消解器内即可。
时间算好30分钟到开盖子用毛巾把总磷试剂管拿出冷却至室温即可。
冷却到室温后分别向试剂管中加入2mlNAOH溶液,再加入一包phosver3磷酸盐试剂,盖紧摇匀。
四:测量
打开哈希DR900,按选项——所有程序——536号程序总磷/AH PV TNT ——按开始即选择了该程序。
打开遮光罩把第一瓶空白预制管擦干净放入孔内,盖上遮光罩,按上箭头归零显示屏会显示0mg/l,再依次把其余的预制管擦干净分别放入孔内,按右边read键进行读取数据。
记录数据乘以相应稀释倍数即得出最终数值。
总磷分析仪测量步骤:1、打开上下两个柜门。
(除红山庙总磷上部柜门钥匙外,其余钥匙全部通用)2、按照说明配好试剂(一个月的计量)总磷试剂A 2.0L;试剂B 2.0L;试剂C 2.0L;标液一蒸馏水6.0L;标液二500mL;配制总磷试剂时可使用剩余的浓硫酸,如果浓硫酸无剩余使用DOC中的硫酸(DOC硫酸消耗量少)观察待机界面确定仪器处于空闲状态!!!工作状态下禁止进行更换!!如更换试剂时水泵刚刚启动,可进入主页---功能测试---系统暂停进行更换。
更换完成后选择手动标定,并重新确认自动标定和自动测量时间,详细操作见下文。
(总氮标定需要2h、测量1h左右),仪器自动标定时间为每天早上9:00。
确定仪器处于空闲状态:把待更换试剂的拔出抽样管,取下各试剂瓶。
3、数据导出导出步骤:点击登录:输入密码9999进入主页;选择数据管理,点击浏览记录,总磷仪器不能直接由数据卡导出。
上下翻页,查看记录或拍照获取数据。
4、对各试剂对应进行更换,并将抽样管插入配好各试剂的试剂瓶底部(一定要到底部!)进行标定。
标定步骤:1、进入主界面;2、选择功能测试,点击手动标定,注意:各仪器参数不得随意进行更改以免引发意外。
5、标定时间、测量时间间隔的设定方法:若不需要重新设定时间参数,则在观察到时间参数后点击确认按钮返回即可。
1、进入主页选择测量设置,点击向上、向下按钮选择定时选项,点击确定;2、点击向上向下按钮,光标处于待更改参数位置,点击右下角箭头删除原有时间,输入更改的时间参数点击确定。
如进入后没有看到时间参数,点击返回按钮,重新进入既可以看到时间参数。
同样方法设置时间间隔。
测量时间间隔不少于1小时,标定时间间隔不少于2小时。
3、尽量避免仪器测量时间和标定时间的重叠。