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银纳米线的溶剂热法制备及表征刘裕堃;曹峰;胡超;秦天柱;赵博为;何桂美;王娟【摘要】以硝酸银为银源、聚乙烯吡咯烷酮(K-30)为模板剂和包覆剂、葡萄糖为还原剂、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法成功制备出银纳米线.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、热重(TG)等手段对银纳米线进行了表征.结果表明,在反应温度为160 ℃、反应时间为4 h、聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与硝酸银物质的量比为5的条件下,制备出直径100～150 nm、长度10～20μm的银纳米线.XRD物相分析表明,产物为结晶度较高、具有面心立方结构的纯银纳米线.%Using silver nitrate as a silver source,poly-vinylpyrrolidone(K-30)as a template and a covered agent,glucose as a reducing agent,and ethylene glycol as a solvent,we prepared silver nanowires by a solvothermal method.We characterized the silver nanowires by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscope(SEM),ultraviolet-visible absorption spectrum(UV-Vis) and thermogravimetry(TG).Results show that we can prepare silver nanowires with diameter of 100～150 nm,and length of 10～20 μm under the conditions as follows:reaction temperature of160 ℃,reaction time of 4 h,and molar ratio of poly-vinylpyrrolidone(K-30) and silver nitrate of 5.XRD phase analysis shows that the prepared silver nanowires have a high degree of crystallization and face-centered cubic structure.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2017(034)007【总页数】4页(P35-37,42)【关键词】银纳米线;溶剂热法;聚乙烯吡咯烷酮【作者】刘裕堃;曹峰;胡超;秦天柱;赵博为;何桂美;王娟【作者单位】湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉430062【正文语种】中文【中图分类】TQ131.22纳米银是一种同时具有高比表面积和表面活性、强杀菌性能、优良导电性和稳定物理化学性质的金属银单质，已逐渐发展成为一种高效的功能材料，被广泛应用于催化材料[1]、低温超导材料[2]、生物传感材料[3-4]和无机抗菌材料等领域。
CP114电子天平操作规程
1.调水平：使用前检查电子天平是否水平,如气泡偏移,调节红色水平调节
钮,使气泡位于水平仪的中心,接通电源；
2.开机：按一下“”键开启电源，仪器自检，屏幕显示【0.0000】后，预热60
分钟；
3.标准：按住“打印/校准”键直到屏幕显示【CAL】。
标准砝码值【200.0000】
在屏幕上闪烁，把100g的标准砝码放在秤盘上，此时显示屏闪动【bosy】。
当显示【clearpad】时，移走砝码，显示【done】，校准完成；
4.去皮：将空容器放在天平盘上，稳定后显示容器质量，按“去皮”或“置零”
键，显示“0.0000”，此时可以加样进行称量；
5.称量：将待称量物品放在空容器里，当显示屏左侧的稳定状态探测符【*】
出现，即可读取称量结果；按“去皮”或“置零”键，
6.关机：按住“Off”键不放，直到显示屏出现【OFF】，松开按键。
7.称量完毕，取出称量物品，关好天平门，并认真填写仪器使用记录。
8.注意事项
8.1保持天平清洁，防止灰尘进入天平内部，称量结束后用天平刷清理干净
8.2保持天平水平，称量腐蚀性物品时须放入具盖容器中称量。
8.3经常检查天平室的防潮硅胶，发现变成红色，应及时更换。
8.4严禁称量超出天平称量范围的物品（包括容器重量）
8.5每天下班前须关闭电源开关。
8.6仪器长期不用时，应将仪器，及配件装入原包装箱内，放置于阴凉干燥处。
计量标准技术报告计量标准名称电子天平检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）填写日期目录一、建立计量标准的目的 (2)二、计量标准的工作原理及其组成................................... .. (2)三、计量标准器及主要配套设备................ .. (3)四、计量标准的主要技术指标 (4)五、环境条件 (4)六、计量标准的量值溯源和传递框图.............................. (5)七、计量标准的测量重复性试验................................... . (6)八、计量标准的稳定性考核 (7)九、检定或校准结果的测量不确定度评定 (8)十、检定或校准结果的验证 (15)十一、结论 (16)十二、附加说明 (16)12356七、计量标准的重复性试验取200g 的电子天平，编号为：D ，测量时环境温度为20℃，在本装置正常工作条件下，在其200g 测量点上等精度重复测量10次，测量结果如下：序号 测量值x i （g ） u i＝x i －x (mg)u i2 (mg)1 200.0001 0.08 0.00642 200.0000 0.02 0.00043 200.0000 0.02 0.0004 4 200.0000 0.02 0.00045 200.0000 0.02 0.00046 200.0000 0.02 0.00047 200.0000 0.02 0.00048 200.0000 0.02 0.00049 200.0000 0.02 0.0004 10200.0001 0.080.0064x200.00002==-=∑∑==-91101212i ini xi Un xs 0.03（mg ）结论：1. 经过评定200g 电子天平测量结果的不确定度U 95＝ 0.12mg2. 在重复性条件下，对200g 电子天平重复测量10次，其重复性误差为s=0.03mg3. 由于s=0.03mg ＜1/3U 95＝ 0.04mg计量标准的重复性考核合格,该计量标准重复性可靠满足JJG1033-2008计量标准考核规范的要求。
仪器设备(标准物质)及其检定/校准一览表②非法定计量检定单位／校准的仪器设备，须在备注栏内注明授权检定的计量行政部门；③自检／校仪器设备须自编规范、备案编号，并经相关技术部门审核后填入栏内；④无法溯源的仪器设备所进行的自行比对或参加国际、国内能力验证的结果填写在备注（比对情况）栏内；⑤此表须现场评审组签字。
仪器设备(标准物质)及其检定/校准一览表注:①在检测项目较多时,可选择其中1个/多个典型项目,分别按参数列出相关仪器设备,与标准/典型项目相同者不再重复填写；②非法定计量检定单位／校准的仪器设备，须在备注栏内注明授权检定的计量行政部门；③自检／校仪器设备须自编规范、备案编号，并经相关技术部门审核后填入栏内；④无法溯源的仪器设备所进行的自行比对或参加国际、国内能力验证的结果填写在备注（比对情况）栏内；⑤此表须现场评审组签字。
仪器设备(标准物质)及其检定/校准一览表②非法定计量检定单位／校准的仪器设备，须在备注栏内注明授权检定的计量行政部门；③自检／校仪器设备须自编规范、备案编号，并经相关技术部门审核后填入栏内；④无法溯源的仪器设备所进行的自行比对或参加国际、国内能力验证的结果填写在备注（比对情况）栏内；⑤此表须现场评审组签字。
仪器设备(标准物质)及其检定/校准一览表②非法定计量检定单位／校准的仪器设备，须在备注栏内注明授权检定的计量行政部门；③自检／校仪器设备须自编规范、备案编号，并经相关技术部门审核后填入栏内；④无法溯源的仪器设备所进行的自行比对或参加国际、国内能力验证的结果填写在备注（比对情况）栏内；⑤此表须现场评审组签字。
仪器设备(标准物质)及其检定/校准一览表注:①在检测项目较多时,可选择其中1个/多个典型项目,分别按参数列出相关仪器设备,与标准/典型项目相同者不再重复填写；②非法定计量检定单位／校准的仪器设备，须在备注栏内注明授权检定的计量行政部门；③自检／校仪器设备须自编规范、备案编号，并经相关技术部门审核后填入栏内；④无法溯源的仪器设备所进行的自行比对或参加国际、国内能力验证的结果填写在备注（比对情况）栏内；⑤此表须现场评审组签字。
1.0目的定期进行内部校准，确保电子天平在使用时符合允许误差。
2.0校准周期每6个月校准一次。
3.0仪器3.1电子天平3.1.1型号CP224S3.1.1.1Max（最大称量）：220g3.1.1.2d（实际分度值）：0.1mg3.1.2型号TP4KS3.1.2.1Max（最大称量）：4000g3.1.2.2d（实际分度值）：0.1g3.2标准砝码（已校准）：1mg~200g、2kg4.0校准项目及允许误差4.1型号CP224S4.1.1天平鉴别力：e=10d（e=1mg），免检。
4.1.2天平最大允许误差：称量范围允许误差0~50000e ±0.5e（±0.5mg）>50000e~200000e ±1.0e（±1.0mg）>200000e ±1.5e（±1.5mg）4.1.3天平四角误差（试验载荷=100g）：±1.0e（±1.0mg）。
4.2型号TP4KS4.2.1天平鉴别力：e=10d（e=1g），免检。
4.2.2天平最大允许误差：称量范围允许误差0~500e ±0.5e（±0.5g）>500e~2000e ±1.0e（±1.0g）>2000e ±1.5e（±1.5g）4.2.3天平四角误差（试验载荷=2000g）：±1.0e（±1.0g）。
5.0 步骤5.1 校准前确保电子天平通电预热至少30分钟。
5.2 将电子天平调至水平位置。
5.3进行天平最大允许误差校准。
5.3.1 将天平调至零点。
5.3.2 从步骤4.0的每一称量范围中任意选取一个重量。
5.3.3 根据选好的重量，从标准砝码中选择对应重量的标准砝码。
5.3.4 将砝码放到称量盘上，待读数稳定后，将该读数记录下来。
5.3.5 重复上述步骤操作三次，计算平均值。
电子天平的校准方法沈阳龙腾ESJ200 ESJ180 ESJ120 ESJ60系列内校步骤：①将天平调至水平状态②天平预热40分钟③使天平空载并稳定地显示零位④按天平的“CAL”健，天平显示“CAL in”⑤等待几秒天平显示“CAL………”⑥稍后天平显示“CALdn”⑦此时应轻缓地将天平右侧的校准砝码搬下，使天平内部校准砝码加至天平的称量系统上⑧天平显示“CAL………”⑨稍后天平显示“CAL UP”⑩此时应轻缓地将天平右侧的校准砝码搬上，使天平内部校准砝码脱离天平的称量系统⑾稍后天平显示“CAL………”⑿等后天平显示“CAL END”⒀等后天平显示零位，表明天平完成一次内部校准。
注：如果校正过程中显示“CALno”,说明校准有错误或环境问题，应排除故障关机后重新开机进行校准。
沈阳龙腾FR系列内校步骤：①将天平调至水平状态②天平预热40分钟③使天平空载并稳定地显示零位④按天平的“CAL”触摸健⑤天平显示“CAL O”⑥稍后天平显示“CALF”⑦天平显示零位，此时表示天平完成校准。
沈阳龙腾JD系列外校步骤：①将天平调至水平状态②天平预热40分钟③清洁称盘使天平空稳定地显示零位④按住天平的“CAL”健，同时迅速按打印键天平显示校准砝码的重量值（用“MODE”和“PRINT” 键可以调整校准砝码值）⑤天平显示“CAL O”⑥稍后天平显示“CALF”在天平称盘上加放已显示质量值的标准砝码，按“TARE”或“RE －ZERO”键⑦天平显示“CALEND”时取下砝码⑧稍后天平显示零位，校准结束沈阳龙腾ES－1000 ES－2000 ES－5000系列外校步骤：以ES－2000为例①将天平调至水平状态②天平预热40分钟③清洁称盘使天平空稳定地显示零位④按住天平的“CAL”健，⑤天平显示“CAL 0.00g”⑥加放2000g标准砝码（全量值砝码）⑦天平显示“2000.00”⑧按天平的“CAL”健，⑨天平显示“CALEND”天平显示全量值⑩稍后天平显示零位，取下标准砝码，校准结束注：如果校正中显示“CALno”,说明天平不能校准，查看显示值与砝码实际值是否相差较大，如果是，则可调整天平微调电位器，使显示值与实际值接近，再使用校准键重新校准，方法如下：①取下天平右侧全量电位器塑料帽②将天平清零稳定后，把全量砝码放在称盘上③根据显示值与实际值的差值，用小螺丝刀调整全量电位器，若显示值小于砝码值，顺时针旋电位器，直到显示值与砝码值接近。
