热分析技术简介大全TG DTA DSC

热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！# 易科学~让天下没有难做的实验 #热分析技术是在温度程序控制下研究材料的物理或化学变化，如氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变等，这些变化往往伴随着热力学性质（如焓变、比热、导热系数等）的改变，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解各种无机和有机材料的物理或化学变化过程，是一种十分重要的分析测试方法。

最常用的热分析方法有：热质量分析（Thermogravimetric analysis，TGA）差热分析（Differential analysis，DTA）差示扫描热量测定（Differential scanning calorimetry，DSC）热分析原理TGA：这是一种通过改变温度来测定物质质量的变化的分析方法。

热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化。

DTA：在程序控温条件下，测试样品与参比物之间的温度差随时间变化的一种分析方法。

主要用于熔化、结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等。

DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品与参比物的功率差（焓变反应热）随时间或时间变化的一种分析方法；可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、反应温度、纯度、反应热等。

影响因素一、实验条件1.样品盘的材料一般采用惰性材料制备，如铂、陶瓷等，但对于一些碱性试样确不能采用石英和陶瓷样品盘，他们间在升温过程中会发生化学变化，影响热分析曲线，特别是铂金对很多有机化合物和某些无机物起催化作用，促进发生不该发生的反映，也影响了热分析曲线的真实性。

2.升温速率升温速率有快慢之分，无论是快还是慢，对测定过程和结果均有着十分明显的影响。

3.气氛若气氛气的导热性良好，会有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反映的速率。

氩气、氮气、氦气这三种惰性气体热导率与温度的关系是依次递增的，因此，碳酸钙的热分解速率在氦气中最快，在氮气中次之，氩气中更次。

热分析技术的定义是什么？请列举三种常用的热分析仪器及其在材料研究领域的应用。

热分析技术是指在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。

热分析方法很多，包括差热分析法（DTA），差示扫描量热法（DSC），热重法（TG）热机械分析（TMA）和动态热机械分析（ＤＭＡ）等。

１差热分析法（DTA）差热分析在程序温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的技术。

有一些物质在一定的温度区域内不出现热效应，这些物质称为参考物。

差热分析时将参考物与试样放在炉子的恒温区内以完全相同的条件升温或降温，在试样和参考物的底部安装二支热电偶，并把这二支热电偶反向串联起来，这样当试样不出现热效应时，试样和参考物的温度相同，△T＝０。

当试样出现热效应时，试样和参考物的温度不同，于是△T≠０。

，这样在差示热电偶端输出一个反应△T 的差热电势，将此电势放大后记录下来就得到一条反映试样和参考物之间温度差的差热曲线。

差热分析的主要应用如下:１.1 相转变测量。

用ＤＴＡ测量相转变的优点是使用的样品量很少，实验过程中不必观察试样，并可在很高的温度和(或)很高的压力下进行测量。

能够测量的相转变有固—液转变(熔点)、液—汽转变(沸点)、固—固转变(结晶结构发生变化)。

１.2测定冷凝系统的相图。

将一个系统程序地加热或冷却，根据所得的DTA曲线就能建立起该系统的相图。

该方法的优点是能在高温使用。

实际上在10０0℃以上的高温，由于热炉子的光反射经典的方法变得困难，在这种情况下唯一能够使用并且有一定可靠性的技术是差热分析。

使用低温DTＡ仪器还可以测量到低于室温的温度。

也可以在加压下进行测量，从而对某些转变可以得到温度随压力变化的许多附加资料。

１.3研究固体的热分解。

DTA与热重联用可以对许多无机化合物的热分解进行研究，如对结晶水的失去、分解机理等等进行研究。

对有机化合物，由于常常在分解之前就已挥发，使用得较少。

１.4 研究物质间的化学反应。

TGA与DSC工作原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是两种常用的热分析技术，它们的工作原理如下：
1. TGA：
TGA是一种测量物质在升温或降温过程中质量变化的技术。

样品被放置在一个加热炉中，在程序控制的温度和气氛下进行加热或冷却。

当样品发生化学反应或物理变化时，会引起质量的变化，这种质量变化可以通过测量样品的重量或质量变化率来获得。

TGA可以用于研究物质的热稳定性、反应动力学、分解反应等。

2. DSC：
DSC是一种测量物质在升温或降温过程中吸收或释放热量的技术。

样品和对照物（通常是惰性气体）被放入一个加热炉中，在程序控制的温度和气氛下进行加热或冷却。

当样品和对照物之间存在热量差异时，会产生热量差，这种热量差可以通过测量样品和对照物之间的温度差来获得。

DSC 可以用于研究物质的相变、反应动力学、热稳定性等。

总的来说，TGA和DSC都是热分析技术，可以用于研究物质在热处理过程中的变化。

它们的区别在于TGA是通过测量样品的质量变化来获得信息，而DSC是通过测量样品
和对照物之间的热量差来获得信息。

三种热分析的原理和应用1. 简介热分析是一种通过在物质受到加热或冷却时测量其物理或化学性质的方法。

它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

本文将介绍三种常见的热分析方法，包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）的原理和应用。

2. 差示扫描量热法（DSC）DSC是一种用于测量样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量的技术。

它基于样品和参比物之间的温度差异，并通过测量加热元件输入的功率来确定样品的热量变化。

2.1 原理DSC基于以下原理：样品和参比物在相同的温度下进行加热，测量其温度差异。

当样品发生物理或化学变化时，会吸收或释放热量，导致样品和参比物的温度发生差异。

通过将样品的热量变化（△H）与温度的变化关联起来，可以获得样品的热性质。

2.2 应用DSC广泛用于材料科学、化学和生物学领域。

以下是一些常见的DSC应用：•相变研究：DSC可用于研究材料的相变过程，如熔化、结晶和玻璃化等。

•反应动力学研究：DSC可以用来研究化学反应的速率和能量变化。

•聚合物分析：DSC可以用来研究聚合物的热性质，如熔点、结晶度和热稳定性等。

3. 热重分析法（TGA）TGA是一种测量样品在加热过程中质量变化的技术。

它可以通过测量样品的质量损失或增加来确定样品的热性质。

3.1 原理TGA基于以下原理：样品在不同温度下被加热，当样品发生物理或化学变化时，会导致样品质量的减少或增加。

通过测量样品质量的变化，可以获得样品的热性质。

3.2 应用TGA在材料科学、化学和生物学等领域有广泛的应用。

以下是一些常见的TGA 应用：•分析样品的组成：TGA可以用于分析复杂样品的组成，如药物、塑料和涂料等。

•分解分析：TGA可以用于研究材料的分解过程，如热分解和氧化分解等。

•热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，如聚合物的热分解温度和氧化稳定性等。

4. 热膨胀分析法（TMA）TMA是一种测量材料在加热或冷却过程中长度或体积变化的技术。

常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。

主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。

▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。

DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。

2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。

原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。

恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。

3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。

对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。

（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。

（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。

（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。

（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。

根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

三种热分析方法综合介绍热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。

该技术包括三个方面的内容：其一，物质要承受程序控温的作用，通常指以一定的速率升（降）温。

其二，要选定用来测定的一种物理量，它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。

其三，测量物理量随温度的变化关系。

物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。

表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。

其中以差热分析（DTA）和热重分析（TG）的历史最长，使用也最广泛；微分热重分析（DTG）和差示扫描置热法（DSC）近年来也得到较迅速地发展。

下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。

表1热分析方法的分类（一）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（ΔT）随温度或时间的变化关系。

在DAT试验中，样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。

一般说来，相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。

图1为差热分析装置示意图，典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。

将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温，试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变，从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。

差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。

从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。

在理想条件下，差热分析曲线如图图2所示。

图中的纵坐标表示试样和参比物之间的温度差；横坐标表示温度T、或升温过程的时间t。

如果参比物的热容和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应时，两者的温度差非常微小，此时得到的是一条平滑的基线AB。