硼氢化钠测定方法

食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。

2.2硼氢化钠(NaBH。

)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。

此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。

2.3硫脲溶液(50g/L)。

2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。

中，混匀。

2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。

2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。

精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。

2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。

吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此液应当日配制使用。

2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。

2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。

3仪器原子荧光光度计。

4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。

)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。

若消解液处理至10mI。

左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。

硼氢化钠测定方法（碘酸盐法）一． 试剂配制1、6NH 2SO 4在搅拌下，小心地将100ml 浓H 2SO 4加入500ml 蒸馏水中，混合，冷却。

2、淀粉指示剂：将4g 可溶性淀粉和10mlHgl 2与40ml 蒸馏水相混合，在搅拌下，将淀粉加入1000ml 沸腾蒸馏水中，使之冷却、沉降，使用上层液体。

也可以用1ml 氯仿（三氯甲烷）代替Hgl 2。

3、NaOH （1N ）：溶解40gNaOH 于500ml 蒸馏水中，冷却，稀释至1000ml 。

4、KIO 3（0.25N ）：溶解8.9173g 基本标准KIO 3于新沸冷蒸馏水中，稀释至1000ml 。

5、Na 2S 2O 3（0.1N ）：溶解16g Na 2S 2O 3于1000ml 新沸冷蒸馏水中，加入0.1g Na 2CO 3于溶液中。

（特标，一星期后过滤、标定）二、测定方法：精确称取样品0.4g （称准至0.0002g ）于250ml 容量瓶中，迅速加入1NNaOH 溶液中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取10.0ml 等分试样于一洁净碘瓶中，立即加入35.0ml0.25NKIO 3溶液。

再加入2gKl ，摇动，以使KI 溶解。

再加入10m16NH 2SO 4加塞，摇动，混合。

使静置于冷、暗处2-3min 。

用蒸馏水洗下塞子和瓶上的附着物，用0.1N Na 2S 2O 3标准液滴定，使用淀粉指示剂滴定到无色为止。

计算：NaBH 4=(XN1-YN2)*11.83WX 100%式中：X —KIO 3体积ml;N1—KIO 3当量浓度；Y —Na 2S 2O 3体积ml;N2—Na 2S 2O 3当量浓度；W—试样重量，g。

三、在分析中特别注意要点：1、KIO3浓度配制一定要达到0.25N，因与样品称重直接相关。

如未达到KIO3配制浓度，应在称量上，按每少0.01N少称0.05g计。

2、KIO3的标定，应按国际标定方法计算标准浓度到0.0002N。

硼氢化钾含量滴定方法
硼氢化钾含量滴定方法
硼氢化钾是一种常用的还原剂，广泛应用于化学分析和有机合成等领域。

为了准确测定硼氢化钾的含量，需要采用滴定方法进行分析。

下面介绍一种常用的硼氢化钾含量滴定方法。

实验步骤：
1.样品的制备
将待测样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入适量的去离子水溶解，摇匀。

2.滴定液的制备
将0.1mol/L的硝酸钾溶液称取50ml，加入250ml锥形瓶中，加入适量的去离子水稀释至250ml，摇匀。

3.滴定操作
将制备好的样品溶液取10ml，加入滴定瓶中，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的硝酸钾溶液滴定至溶液颜色由红变黄，记录滴定体积V1。

4.空白实验
取10ml去离子水加入滴定瓶中，加入2-3滴甲基红指示剂，用
0.1mol/L的硝酸钾溶液滴定至溶液颜色由红变黄，记录滴定体积V2。

5.计算含量
硼氢化钾的含量C（%）=（V1-V2）×0.1×10/0.5
其中，V1为样品滴定体积，V2为空白实验滴定体积，0.1为硝酸钾的摩尔浓度，10为样品稀释倍数，0.5为样品的质量。

注意事项：
1.样品的制备过程中要注意避免污染和挥发。

2.滴定液的制备要保证浓度准确，避免误差。

3.滴定过程中要注意滴定速度，避免误差。

4.实验室操作时要注意安全，避免发生意外。

总结：
硼氢化钾含量滴定方法是一种简单、快速、准确的分析方法，适用于化学分析和有机合成等领域。

在实验操作中要注意操作规范和安全，保证实验结果的准确性和可靠性。

FHZHJSZISO0040 水质汞的测定四硼氢化钠还原汞齐化富集法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-040
水质—汞的测定—四硼氢化钠还原汞齐化富集法
1 适用范围
本法适用于水（如地下水、地表水、废水）中浓度在0.01µg/L～1µg/L范围的汞的测定。

2 原理概要
汞被四硼氢化钠还原成元素态，与释放出的氢一起被惰性气体流携带经过一大面积的贵金属表面，比如金/铂网，汞被吸收。

快速加热吸附剂汞即被释放出来，然后由载气流带入吸收池，在253.7nm测量吸光度。

3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
原子吸收分光计，放射源，带汞齐附件的汞装置。

3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯，水要用二次蒸馏水。

硝酸，硫酸，盐酸，高锰酸钾溶液，重铬酸钾溶液，过硫酸钾，盐酸羟胺溶液，氧化汞，氢氧化钠，高氯酸镁，四硼氢化钠（NaBH4），九水硝酸铁。

4 过程简述
4.1 采样
采样和样品的前处理参照ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。

用硼硅酸盐玻璃、石英、聚砜、全氟乙烯—六氟丙烯共聚物的容器采样。

样品的pH值需在1左右，并呈现黄橙色表明重铬酸盐过量。

4.2 消化
用高锰酸盐和过硫酸盐消化
4.3 测试
用校准曲线法或标准加入法分析，同FHZHJSZISO039。

5 来源
国际标准化组织，ISO/FDIS 16590：2000（E）
1。

重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。

有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。

单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。

另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。

（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。

（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。

其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。

燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。

其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。

一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。

③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。

电化学法测定硼氢化钠浓度的研究张忠林;赵以芳;段东红【摘要】硼氢化钠（NaBH4）的电化学氧化反应是一个复杂的不可逆氧化过程。

采用循环伏安法分析了NaBH4在Pt电极上的电化学氧化行为,发现在0 mol/L～0.1 mol/L NaBH4直接氧化形成的氧化峰与浓度呈线性关系,拟合的直线方程具有良好的重现性,相对标准偏差为2.42%。

所建立的方法可用于NaBH4浓度的快速测定。

%Electrochemical oxidation reaction of borohydride is a complicated irreversible oxidation process.In this work,electrochemical oxidation behavior of NaBH4 at Pt electrode was analyzed by cyclic voltammetry.The results showed that a linear dependence between the oxidation peak formed by NaBH4 direct oxidation and the concentration of sodium borohydride was presented in the concentration range from 0 to 0.1mol/L.The fitting line equation had good reproducibility and the relative standard deviation（RSD） was 2.42%.This established electrochemical method could be used to determine the NaBH4 concentration quickly.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】硼氢化钠;氧化;Pt电极;循环伏安法;浓度测量【作者】张忠林;赵以芳;段东红【作者单位】太原理工大学化学化工学院,山西太原030024;太原理工大学化学化工学院,山西太原030024;太原理工大学化学化工学院,山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】O657.15引言硼氢化钠(NaBH4)是一种含氢负离子的阴离子化合物，其储氢能力与甲醇相似，但由于不含碳元素而比甲醇更“清洁”［1，2］。

CSM 04 08 05 01～2001硼铁一硼含量的测定一氢氧化钠滴定法1 范围本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。

本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。

2 原理试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。

滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。

溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

计算硼的质量分数。

3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 过氧化钠3.3 甘露醇3.4 盐酸，1+13.5 酚酞指示剂，lOg／L3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此液lmL含2.00 mg硼。

3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L3.8.1配制称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min 后，冷却至室温。

用水稀释至1000mL，摇匀。

将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。

3.8.2标定分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。

以下按分析步骤进行标定。

3.8.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：V1×cT=V2式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；V1——分取硼标准溶液体积，mL；V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。

4 操作步骤4.1 称样称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 试料的处理4.3.1 试料的分解将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2.适用X围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。

3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。

（1）硝酸。

（2）硫酸。

（3）盐酸。

（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。

（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。

（6）氧化镁。

（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。

（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。

（10）乙酸铅溶液(100g/L)。

（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。

**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。

实用｜NaBH4安全性评估引言传统上，NaBH4被用作将醛和酮还原为醇的化学选择性试剂。

由于NaBH4的还原力可以通过溶剂和添加剂的选择来调节，因此可以用于各种还原性反应。

它不仅在实验室而且在工业规模上被广泛用作有机合成的还原剂。

NaBH4的安全性和操作简易性优于氢化铝等其他还原剂，但其在还原反应中产生大量的热量和氢气，存在潜在的安全问题，需要控制。

控制可以通过在多用途反应器中使用半批量操作，如制药公司所做的，以防止失控反应。

以下三种方法被报道为NaBH4还原的半批式操作：(1)将NaBH4加到底物层，(2)将底物加到NaBH4层，(3)将甲醇作为起爆剂和溶解NaBH4的溶剂，加到底物和NaBH4的混合物中。

第一个半批次程序是最安全的，因为它基本上避免了NaBH4的积累，但是从反应器上的一个开孔加入固体NaBH4是不安全的操作，需要一个特殊的密封装置来防止氢爆炸。

对于多用途反应器，建议在反应器中加入NaBH4溶液，因为这不需要开启操作或特殊设备。

高浓度NaBH4溶液是首选，因为高通量过程可以降低成本。

室温下，水、烷基胺、甲醇、DMF和DMA等溶剂每100 g可溶解10 g 或更多的NaBH4。

NaBH4的碱性水溶液相对稳定，对环境最友好，但在很多情况下，有机化合物不溶于水溶液，因此有机溶剂被用于NaBH4的还原。

虽然在DMF中使用稀释的NaBH4溶液可以不发生事故，但有报道称在饱和溶液中发生剧烈的放热反应，导致可燃气体的自燃。

虽然DMA被推荐作为DMF的替代品，但关于DMA中NaBH4的详细安全评估尚未报道。

在这里，我们报告了利用差示扫描量热仪(DSC)、加速量热仪(ARC)和SuperCRC反应微量热仪评估NaBH4溶液在DMA中的稳定性。

通过与DMF NaBH4溶液的比较，评价了其安全性首先，通过DSC检测，检验硼氢化钠在DMA和DMF中的稳定性NaBH4在DMA和DMF显示严重分解开始在219和189 °C；对应分解热分别为573 J / g和757 g(条目1和7)。

硼氢化钠衍生法检测纺织品中的有机锡污染物方法概述有机锡化合物是一类至少含有一个C-Sn共价键的化合物，其通式为：R n SnX4-n，其中R 为烃基，常见的有甲基、丁基、辛基和苯基；X为无机或有机酸根、氧或卤素等；n为1～4。

根据有机基团的数目，可分为一、二、三和四有机锡化合物。

自从1950年人们认识三烷基锡的杀虫特性以后，有机锡化合物开始得到广泛应用，其产品生产迅速增长。

目前，有机锡化合物主要用于聚氯乙烯聚合物的稳定剂、化学反应中的催化剂和杀虫剂等。

除了甲基锡可能由环境生物甲基化产生以外，其它有机锡一般由人类的工农业生产引入。

到20世纪90年代，世界有机锡化合物的年产量达到了近50000 t，我国的年生产量和消耗量也在迅速增加。

有机锡化合物的广泛应用导致了普遍而又严重的环境污染问题，尤其是20世纪70～80年代三丁基锡被广泛用作船舶防污涂料的有效成分而直接由油漆渗透到水，引起海洋与淡水生态体系的重度污染。

作为一种重要的环境内分泌干扰物质，有机锡化合物广泛而严重的环境污染引起了一系列的群落和生态系统效应。

研究发现，有机锡污染可导致水生软体动物的变异，如牡蛎壳形态畸变、内腔变大、含蛋白的胶状物形成、壳石灰化加厚、死亡率增高，海洋腹足纲软体动物的性变异等，还会造成一些水生生物的大量死亡或繁殖显著下降。

这不但给海洋养殖业带来巨大的经济损失，也严重破坏了生态平衡。

环境中的有机锡还会沿着食物链的不断传递而对人体健康造成影响。

纺织品因为与人体直接接触, 其有机锡化合物含量已受到普遍关注。

生态纺织品标准(Oko-Tex Standard 100)对有机锡化合物(三丁基锡与二丁基锡)的限量做出了明确规定(< 1 mg/kg)。

因此，建立纺织品中有机锡化合物含量的快速、准确的检测方法，对于保护人体健康，以及促进我国纺织品的贸易出口有着特别重要的意义。

有机锡化合物一般以氯化物形式存在，由于其强极性及难挥发性不能直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化反应。