下载文档原格式
材料表征-XRD分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
X射线衍射法研究聚丙烯腈原丝的晶态结构摘要用X 射线衍射法研究了成纤过程中聚丙烯腈原丝晶态结构的演变规律, 给出了各阶段聚丙烯腈的晶态结构模型。
关键词：聚丙烯腈原丝，晶态结构，X 射线衍射X-RAY DIFFRACTION STUDIES ON CRYSTALLINESTRCTURE OF PAN PRECUTSORSABSTRACTThe transformation law of crystalline structure of polyacrylonitrile precursors in the process of fiber formation was studied by means of X-ray dif fraction ( XRD) , and a new model for polyacrylonitrile precursor was presented.KEY WORDS :polyacrylonitrile precursors, crystalline structure,X-ray diffraction引言聚丙烯腈( polyacrylonitrile, PAN) 原丝在碳纤维的制备中扮演着极其重要的角色。
但对于PAN 的晶态结构却一直存在争论, 部分学者基于其具有玻璃化转变等现象提出两相准晶结构( two-phase sem-i crystalline structure) , 在这种两相模型中包含了“准晶区”(有序区) 以及非晶区(无序区)。
而另外的观点[1]则是单相仲晶结构。
Hitoshi Yamazaki等报道了一种由X-ray 辐射引发聚合得到的PAN通过稀溶液培养可以得到类单晶PAN。
X 射线衍射在PAN 晶态结构的研究上有着重要应用, PAN典型的X 射线衍射图显示有两条强烈的赤道衍射弧( 点阵面间距约0.52nm 和0.30nm) , 子午线方向则出现一个大的漫反射弧。
SEM和XRD在粉末冶金中的应用1 粉末冶金1.1 粉末冶金的概念粉末冶金（也称金属陶瓷法）：制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。
1.2 粉末冶金的工艺粉末冶金工艺：（1）制取金属、合金、金属化合物粉末以及包覆粉末；（2）将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。
1.3 粉末性能粉末性能分类：（1）单颗粒性能（质）由材质决定：点阵类型、理论密度、熔点、电磁性能等，由制粉方法决定：粒度、形状、有效密度等；（2）粉末体性能（质）：单颗粒性能+粒度组成、平均粒度、比表面、振实密度、松装密度、流动性、压制性能；（3）粉末孔隙特性：总孔隙、颗粒间孔隙、颗粒内孔隙、孔隙的开闭性、孔隙大小、形状等。
最常见的性能分类体系：化学性能（成分）、物理性能、工艺性能。
1.化学成分：化学性质主要指粉末的化学组成包括主要金属的含量和杂质的含量。
主要成分（如铁粉中的Fe）含量—对粉末性能有决定影响；化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有重要影响。
2.物理性能：颗粒形状及结构、颗粒大小及粒度组成、比表面积、颗粒密度、颗粒硬度、熔点、热学、电学、磁学、光学性质等。
（1）颗粒形状：主要由制粉方法和制粉决定，同时也与物质的分子或原子排列的结晶几何学因素有关。
某些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产：球形粉末-雾化法、多孔粉末-还原法、树枝状粉末-电解法、片状粉末-研磨法颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强度有显著影响。
（2）颗粒密度（3）显微硬度2 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。
近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器。
X射线衍射（XRD）法测定Ni电极材料结构、半高宽、峰高比及其测定方法的研究程群1北京普析通用仪器有限责任公司北京 100081摘要：通过衍射峰的半高宽和峰高比可以研究Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征，本文描述了应用X射线衍射法测定Ni阳电极材料结构、计算其衍射峰的半高宽和峰高比。
求解峰高比时改进测定方法，采用定点测量的方法，减小了在密封式管条件下由于计数小而产生很大的计数统计误差1/N，使定量更准确。
从而可以更好地了解Ni电极材料的电极性能，便于建立工艺条件。
关键词：X射线衍射；Ni阳电极材料；半高宽；峰高比Study on Determining Nickel Electrode Material Structure, Half-width and the Ratio of Peak Height Including the Optimized Measurement Method byX-ray DiffractometerAbstract: The microstructure characteristic of nickel electrode materials was studied by the half-width and the ratio of peak height. In this paper, the nickel electrode material was determined by X-ray diffractometer. The half-width and the ratio of peak height were obtained. The fixed-point measurement method was studied to obtain the ratio of peak height. The optimized measurement method which reduced the statistic error for the small counts in the condition of sealed tube was studied to obtain the ratio of peak height. Then the quantity was more accurate. The electrode performance could be analyzed. The technology could be optimized.Keywords: X-ray diffractometer；Nickel electrode materials；Half-width；Ratio of peak height.1引言镍氢电池具有操作温度范围宽、对环境污染小、良好的快充性能、循环寿命长和成本低(单位容量价格与镍镉电池相近)等优点，目前已取代镍镉电池，广泛应用于笔记本电脑、摄像机、特别是汽车和航空等领域。
Xrd在聚合物结构检测中的应用X射线衍射技术在聚合物结构检测中的应用摘要：X射线衍射法是研究聚合物结构的主要手段之一。
本文首先介绍了X射线衍射仪和X射线的产生过程。
当在真空管中的两极之间加上高电压时，阳极靶材中的内层电子发生跃迁从而产生X射线。
介绍了X射线衍射产生的基本原理和X射线衍射的实验方法，论述了X射线衍射技术在聚合物定性检测方面的应用。
关键词：X射线；衍射；聚合物；结晶性1. 引言X射线的衍射现象起因于相干散射线的干涉作用。
当一束X射线照射到晶体上时，出于晶体是由原子有规则排列成的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，故由不同原子散射的X射线会相互干涉叠加，在某些特殊方向上产生强的X射线衍射。
衍射方向与晶胞形状及大小有关，衍射强度则与晶胞方式有关。
由此可以通过衍射现象来分析晶体内部结构的诸多问题。
另外，X射线衍射对于液体和非晶态固体也能提供许多重要数据。
可以说X射线衍射是探索物质微观结构及结构缺陷等问题的有力工具。
自1912年德国物理学家劳厄从理论上预测并用实验证实了X射线射到晶体上能发生衍射现象，并推导出劳厄衍射方程以来，X射线衍射技术发展很快。
1923年赫维西提出了应用X 射线荧光光谱进行元素的定量分析，但由于受到当时检测技术水平的限制，该法并末得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X射线荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。
目前X射线衍射、X射线荧光技术已广泛应用于化学、材料科学、矿物学、生物学等各个领域，也可以作为当前高分子材料剖析中基本和重要的测试技术。
2. X射线衍射原理2.1 X射线衍射仪器结构传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、检测器、记录仪等几部分组成。
图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:θλθβc o s)2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
材料的五种表征方法一、引言材料的表征是指通过一系列实验和测试方法来获取材料的性质和特征的过程。
材料表征方法的选择取决于所研究材料的性质和研究目的。
本文将介绍五种常用的材料表征方法，包括结构表征、形貌表征、力学表征、热学表征和电学表征。
通过深入探讨这些表征方法，我们可以更好地理解材料的性能和应用。
二、结构表征结构表征是研究材料内部结构和组成的方法。
常用的结构表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
1. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种分析材料结晶结构的方法。
通过照射材料表面的X射线，根据X 射线与晶体的相互作用产生的衍射图样，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种观察材料表面形貌和微观结构的方法。
通过扫描电子束和样品表面的相互作用，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以分析材料的成分和晶体结构。
3. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和晶体缺陷的方法。
通过透射电子束和材料的相互作用，可以获取高分辨率的材料内部结构图像，并且可以分析材料的晶体结构、晶格缺陷和晶界等。
三、形貌表征形貌表征是研究材料表面形貌和微观结构的方法。
常用的形貌表征方法包括原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）和光学显微镜等。
1. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针和材料表面之间的相互作用来观察材料表面形貌和表面力学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的力学性质。
2. 扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜是一种通过电流和材料表面之间的隧道效应来观察材料表面形貌和电学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取原子尺度的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的电导率和电子结构。
3. 光学显微镜光学显微镜是一种观察材料表面形貌和显微结构的方法。
XRD物相与结构分析实验报告实验目的：通过X射线衍射（XRD）技术对给定样品进行物相和结构分析，并了解XRD仪器的使用方法和数据处理流程。
实验原理：X射线衍射（XRD）是一种通过射线与物质相互作用而产生衍射现象来研究材料结构和物相的方法。
当X射线穿过晶体时，会与晶体内的原子相互作用，并发生散射。
根据布拉格的散射条件，可以得到衍射角度和晶格参数之间的关系。
通过测量样品的XRD图谱，可以确定物相的存在、结晶度、晶格常数等信息。
实验步骤：1.打开XRD仪器，进行预热和校准；2.将待测样品固定在样品台上，并确定测量角范围；3.调整仪器参数（包括X射线管电压、电流、滤光器等），开始测量；4.测量完成后，导出XRD图谱；5.根据图谱，确定样品的物相和结构信息；6.进行数据处理和分析。
实验结果：通过XRD测量，得到了待测样品的XRD图谱。
根据图谱，我们可以确定样品的物相和结构参数。
实验讨论：根据测得的XRD图谱，我们可以观察到明显的衍射峰，表明样品是结晶态的。
通过对图谱的分析，我们确定了样品的物相，并计算得到了样品的晶格常数。
实验结论：本实验通过XRD技术对给定样品进行了物相和结构分析，得到了样品的XRD图谱，并确定了样品的物相和晶格常数等结构参数。
通过实验分析，我们了解了XRD仪器的使用方法和数据处理流程，提高了实验操作技能。
实验总结：XRD技术作为一种常用的结构分析方法，广泛应用于材料科学、物理化学等领域。
本实验通过对XRD仪器的操作和样品的测量分析，掌握了XRD技术的基本原理和实验操作技能。
实验结果对材料的研究和应用具有一定的参考价值。
水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。
将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。
在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。
抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。
2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。
2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。
Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。
最终获得晶种膜。
（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。
配制20ml的生长液。
搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。
氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。
于9 0℃水浴中保持6h。
硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。
