离子色谱法测定食品中亚硫酸盐

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食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施

作者：赵艳萍 陈平

来源：《中国科技纵横》2014年第01期

【摘 要】 亚硫酸盐广泛用在蜜饯、干果、干菜、腌渍的蔬菜、糖果、粉丝、粉条、葡萄酒等食品作为防腐、漂白、保色、疏松以及抗氧化用途。传统测定食品中亚硫酸盐通常采用GB/T5009 .34- 2003《食品中亚硫酸盐的测定》比色法。本文通过对标准中测定方法的反复研究，提出一种改进措施，采用三乙醇胺替代具有剧毒的四氯汞钠，提高了亚硫酸盐测定分析结果的准确性。改善了检测环境。

【关键词】 亚硫酸盐 三乙醇胺 四氯汞钠 毫升

引言：作为传统的与常用食品添加剂，其在长期使用对人体健康的危害作逐渐凸显，亚硫酸盐是染色体断裂剂和基因毒性因子，长期低浓度接触有引起人体细胞遗传物质损害的潜在危险，而且可能影响机体的体液免疫功能。人体摄入过量亚硫酸盐会破坏维生素B1，易引发支气管痉挛等症状，造成呼吸困难、呕吐。当前世界各国对食品中的亚硫酸盐规定了最大限量。我国国家标准对亚硫酸盐的使用范围、最大使用量及残留量均有明确规定。因此，必须根据样品的特点、方法的适用范围选择合适的检测方法，严格控制其用量，加强食品中亚硫酸盐测定监测与监督，确保食用安全。

1 传统食品中亚硫酸盐的测定方法及其存在的不足

1.1 传统食品中亚硫酸盐的测定原理

亚硫酸盐的检测方法按检验原理可以分为滴定法、比色法、重量法、色谱法、电化学法、酶催化法等诸多种类，其中盐酸副玫瑰苯胺比色法最为常用。其原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，再进行比色定量。

1.2 传统盐酸副玫瑰苯胺制造方法

用称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热煮沸2mm。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3min～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究

本文主要分析了视频中亚硝酸盐的检测方法，主要介绍的是滴定检测法，它是利用亚硝酸根在酸性条件下与碘离子反应生成碘单质，随后在用硫代硫酸钠与碘单质反应的机理来进行的。通过对滴定法测定视频中的亚硝酸盐含量的研究，以望更好的保障食品安全。

标签：滴定法；亚硝酸盐含量

1亚硝酸盐

1.1亚硝酸盐的特性

亚硝酸盐一般为白色至淡黄色的颗粒状结晶或是粉末（如图一），无臭，有毒。其既具有强氧化性，又具有氧化性，在空气中易被氧化成硝酸钠。亚硝酸盐与有机物或是还原剂接触会引起爆炸或燃烧，并生成有毒的氧化氮气体。

1.2亚硝酸盐的用途

亚硝酸盐可以用做食品的防腐剂及发色剂，可以很好地改善食品的色泽和口感，属于国家允许的食品添加剂。此外，在腌制食品中，也会产生较多的亚硝酸盐，它可以改善腌制食品的外观、风味，还可以延长腌制食品的保质期。亚硝酸盐对微生物也有一定程度上的抑制作用，可以有效地避免肉毒梭状芽孢杆菌。

1.3亚硝酸盐的危害

亚硝酸盐是一种有毒性物质，一般人一次服用3g就可致死，误食超过0.2g就会出现中毒现象。一般人亚硝酸盐中毒后会出现头昏、乏力、出汗、恶心干呕等症状，严重时会出现血压下降，休克甚至昏迷等症状，如果不能及时得到医治，很容易危及生命。它之所以能够危害生命是因为人体中的血红蛋白中含有亚铁与氧结合后会与亚硝酸盐发生化学反应，使得亚铁离子变为三价铁离子，血红蛋白无法继续与氧结合，导致人体缺氧中毒。

2滴定法检测亚硝酸盐的准备工作

2.1材料与试剂

泡椒肉类制品、酱腌菜、火腿肠、蘑菇罐头、竹笋、纯牛奶以及盐酸、硝酸、硫酸碘化钾、硫代硫酸钠、乙酸锌、亚硝酸钠、亚铁氰化钾、硼砂、可溶性淀粉等。

2.2仪器与设备

电子天平、PH计、碱式滴定管及常见玻璃仪器

2.3样品处理

对于液体样品，称取10.0g～20.0g样品，移入250ml的锥形瓶中，加入5%的乙酸锌溶液，摇匀后过滤，收集滤液備用。对于固体样品，需将固体样品捣碎后称取20.0g，置于50ml烧杯中，加入12.5ml硼砂饱和溶液，搅拌均匀，用150ml70℃左右的水转移至250ml锥形瓶中，水浴加热十五分钟，冷却至室温，加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白，加水混匀，放置半小时，除去上层脂肪厚用滤纸过滤，收集滤液备用。

食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究

摘要：随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展，食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化，本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫，也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。

关键词：离子色谱 食品检测 二氧化硫 亚硫酸盐 残留控制

1、食品中二氧化硫残留物的控制

1.1二氧化硫的性质以危害

二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体，有毒，易溶于水，且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性，它能与有色物质发生反应生成无色的化合物，但这种反应是可逆的，在受热后物质又会变为原来的颜色。

由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价，所以其既有氧化性也有还原性，在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。

二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，所以大部分被阻塞在上呼吸道，在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症。

另外，二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用，而且对其他多种器官（如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞）均有毒理作用，可谓是一种全身性毒物。它通过血液吸收，对全身产生毒副作用，通过破坏生物酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢。尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。

1.2二氧化硫残留物的来源

作为食品添加剂外源性，添加二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，～些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。

二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途：在食品加工过程中，利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性，能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变：利用四价s的还原性和漂白性，也可作为防腐剂，抑制霉菌和细菌的生长。

２０１１年第５期　分析仪器　８７　

食品中亚硫酸盐的４种检测方法　

黄凤妹　

（南平市产品质量检验所，福建南平，３５３０００）　

摘　要食品中亚硫酸盐的检测方法国标为ＧＢ／Ｔ５ＯＯ９．３４—２００３。本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他４　种检测方法，并通过选取有代表的样品将这４种检测方法与国标法进行了比较和探讨，从而证实这４种检测方法　对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义。　关键词检测方法食品　亚硫酸盐　

亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂，具　

有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。国标ＧＢ／　Ｔ５００９．３４—２００３规定了食品中的亚硫酸盐检测方　

法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法，第二法为蒸　馏后碘量滴定法。但随着食品添加剂的滥用，着色　

剂、食品中未知成分干扰等因素，采用ＧＢ／Ｔ５００９．　３４—２００３中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着　

检测误差和技术盲点，本文简述了亚硫酸盐的４种　

检测方法，对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有　

一定的指导意义。　

１　检测方法　

１．１　盐酸副玫瑰苯胺法（蒸馏后比色法）＿ｌ　

原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络　

合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色的络　合物，比色定量。　１．１．１　试剂　

盐酸副玫瑰苯胺：称取精制提纯（或进口分装）　试剂盐酸副玫瑰苯胺１０ｍｇ，加１＋１盐酸１５ｍＬ用　水溶解定容至５０ｍＬ，保存于冰箱，１周内稳定。氨　基磺酸铵：１２ｇ／Ｌ。甲醛：２ｇ／Ｌ。ＳＯ　标准贮备液　

配制：先测定固体试剂ＮａＨＳＯ。中ＳＯ　的纯度，而　后根据已知ＳＯ　的纯度，直接称取ＮａＨＳＯ。配成　ＳＯ　标准溶液，使用时无需再进行标定。固体　

ＮａｒｉＳＯ。试剂可使用１年。用０．１ｍｏＬ／ＬＮａＯＨ溶　液配成１０００／ｘｇ／ｍＬ贮备液，置于冰箱内至少稳定１　

个月。ｓＯ：标准使用液配制：临用前用四氯汞钠吸　

收液稀释成２＃－ｇ／ｍＬ的标准使用液。　１．１．２　方　法　试样处理：在密闭容器中加１＋１盐酸对试样　进行酸化并加热蒸馏，释放出的ＳＯ。以四氯汞钠作