有机化学实验四
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中山大学有机化学实验报告4中山大学有机化学实验报告4中山大学工学院20xx级生物医学工程专业《有机化学》课程实验报告姓名唐颖学号12312042成绩日期同组姓名指导教师戴箭实验名称:乙酸乙酯的制备一、实验目的:1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙三、药品无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
中山大学工学院20xx级生物医学工程专业四、实验原理醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、药品及物理常数中山大学工学院20xx级生物医学工程专业五、实验步骤及数据记录实验步骤1、合成。
实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。
混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。
装置如图。
稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。
在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。
蒸馏至承接阱内无溜液。
中山大学工学院20xx级生物医学工程专业2、精制①。
将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。
再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。
将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。
大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
实验四重结晶及过滤一.实验目的:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂:乙酰苯胺粗品活性碳四.实验装置图:图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置五.实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离;即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯;显然,如果:①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少;如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离;只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的;固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大;把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体;——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出;让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的;注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯;六.实验内容及步骤:称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水每次10毫升左右用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后降低10度左右,加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌;与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸;将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出;如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中;1.固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和;为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾;不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解;在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂;溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失;综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂;2.过滤:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤;过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3.结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却一般要几小时后才能完全,不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多;有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出;4.分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶;七.实验注意事项:1.注意选择溶剂和溶剂的量;2.掌握好滤纸的折叠方法:3.控制好滤液的冷却时间和速度;4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象;5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面;6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内;八.实验相关内容:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂或溶液得到结晶;常用过滤方法有3种:①常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离;②减压过滤抽气过滤:用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离;③加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤;热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行;一、常压过滤在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压;把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼;静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干;这样反复几次,就可把滤饼洗净;减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥;二、加热过滤:用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难;此时用热水漏斗过滤;先将滤纸对半折叠,再折成四分之一;再是以2对3折出4;以1对3折出5,以2对5折出6,以1对4折出7;再以1对5折出9,以2对4折出8;然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的8等分;将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3……等各向反向折叠,如同折扇一样;然后打开滤纸,将1及2处折叠为二;最后用力将各处折痕用力压叠,再打开,即可放在漏斗中使用;三、溶剂选择:在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂;选择溶剂应符合下列条件:①与被提纯的物质不发生反应;②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小;③对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去;④对被提纯物质能生成较整齐的晶体;经常采用试验的方法选择合适的溶剂;取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸;若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用;如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用;若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸;总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用;若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用;如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂;混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂;先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清;放置,冷却,使结晶析出;在此操作中,应维持溶液微沸;九、思考题:1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的2.3.某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质4.5.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入又为什么不能在溶液沸腾时加入6.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么8.9.简述重结晶过程及各步骤的目的;10.加活性炭脱色应注意哪些问题11.如何选择重结晶溶剂12.母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差13.使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题14.样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶15.用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法,在溶解过程中有无油珠状物出现这是什么如有油珠出现应如何处理16.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度17.对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质18..溶解重结晶粗产物时,应怎样控制溶剂的量19..重结晶时,为什么需要加入活性炭20.易挥发的溶剂容易着火,重结晶时应如何防范21.溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作22.重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么23.使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么24.为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接25.用水重结晶乙酰苯胺时,往往会出现油珠,怎样使其消失。
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有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。